同步荧光光谱法测定蜂蜜中游离氨基酸

在乙酸盐缓冲介质中,氨基酸与乙酰丙酮及甲醛反应生成发出黄绿色荧光的化合物N-取代-2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶,基于此反应提出了测定蜂蜜中游离氨基酸的方法.在氨基酸的最大激发波长μex并在选定的最佳波长差△λ的条件下测定相应氨基酸的同步荧光信号.试验发现:对不同的氨基酸,其λex,△λ和所生成的荧光化合物的相对荧光强度以及线性范围均稍有差异.以丙氨酸为例,在λex为387 nm,△λ为85 nm及扫描速率为1 000 nm·min-1的条件下进行测定,所得线性回归方程为y=49.03 x 148.11(r=0.999 2),线性范围为1.0～10.0 mg·L-1.应用此方法测定了蜂蜜样品中游离氨基酸的总量,在此基础上进行回收试验,测得回收率的平均值为99.3%.     

生物样品中吡哆醛含量的测定

吡哆醛(PL)是维生素B_6的重要成份之一,其测定方法中,如生物学间接测定法和PL与甘氨酸及Zn~(2+)形成西夫碱配合物的荧光法的灵敏度虽高,但手续繁杂;而PL乙醇胺显色的光度法灵敏度很低。本文基于在酸性甲醇溶液中PL对4-甲基-a-氨基吡啶的荧光的熄灭作用,提出了一种新的测定PL的荧光方法。用于测量生物样品,如血清、全血和组织中的PL含量具有灵敏度高和方法简便的优点。     

生物样品中神经递质含量的测定

用反相高效液相色谱 -电化学检测法 ,同时测定了小鼠脑组织以及人血清中的 6种神经递质的含量。以柠檬酸钠缓冲溶液和甲醇作流动相 ,优化后得到最佳色谱条件。在 1～ 2 0 0× 1 0 - 3mg/ L范围内 ,浓度与响应的线性关系良好 ,各待测物的检出限可达 0 .4～ 5.0× 1 0 - 3mg/ L。     

葡萄酒中游离氨基酸的高效液相色谱法测定

采用邻苯二甲醛衍生化法衍生葡萄酒中的游离氨基酸，以反相高效液相色谱法对葡萄酒中１８种氨基酸进行了测定，方法简单、迅速，２５ｍｉｎ即可完成１８种氨基酸的分离。精密度及回收率实验结果令人满意。     

生物样品中微量硒的荧光测定

目前报道的荧光法测硒,大都在常压下使生物样品消解,在消化操作时,需密切注视终点变化,并且在蒸发高氯酸时也要非常注意,以免偶然的炭化及样品的溅射而引起硒的损失。我们采用密封压力消解生物样品,避免了上述缺陷,为测定生物样品中的微量硒提供了一种安全、方便、可靠的方法。     

测定脑脊液中兴奋性氨基酸的样品前处理方法

采用高效相色谱法，研究脑脊液样品不同的前处理方法对脑脊液中兴奋性氨基酸（谷氨酸、天门冬氨酶）测定结果的影响。结果表明，强酸性蛋白沉淀剂可导致脑脊液中的谷氨酸异常增高，脑脊液贮存于－80℃并以甲醇作为蛋白沉淀剂时，兴奋氨基酸稳定，测定结果不变；如果脑脊液贮存在－20℃，不能超过8周，建立了准确、灵敏的兴奋性氨基酸分析方法，为临床拮抗兴奋性毒性和进一步深入研究兴奋性氨基酸提供可靠的测定方法。     

HPLC-MS/MS测定血清中19种游离氨基酸

氨基酸是人体必需的营养物质.随着肠外营养和经肠营养支持疗法的推广应用,氨基酸如同维生素、激素一样已成为现代临床治疗上不可缺少的药品[1].     

UPLC-MS/MS测定蛋白胨中17种游离氨基酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蛋白胨中17种游离氨基酸的方法.样品经水溶解定量稀释后,无需衍生直接进样.17种游离氨基酸经过Syncronis C18色谱柱分离,采用含有0.1％(V/V)甲酸的5％(V/V)甲醇水溶液进行等度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式下,采用多反应监测模式进行监测,外...     

植物中游离氨基酸的分析方法

综述了目前用于检测植物(如茶叶、蔬菜、水果、药材及烟草)中游离氨基酸的分析方法,如柱后衍生离子交换色谱法、柱前衍生反相高效液相色谱法、超高效液相色谱法、阴离子交换色谱-脉冲积分安培法、毛细管电泳法、气相色谱法和液相色谱-串联质谱法等。对这些方法的优缺点进行了讨论,同时对未来分析方法的发展提出了展望(引用文献57篇)。     

二维阀切换离子色谱法测定海带中游离氨基酸

建立一种测定海带中游离氨基酸的阀切换高效阴离子交换色谱耦合脉冲安培检测器法。采用一根阳离子交换柱对氨基酸进行富集,而后经阀切换至氨基酸分析柱Amino Pac~PA-10(250 mm×2 mm)上分离并进入安培检测器检测。在最佳分离条件下,20种氨基酸的质量浓度在0.1~20.0 mg/L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r~20.99,20种氨基酸的检出限为0.01 mg/L,加标回收率为83.12%~117.34%,测定结果的相对标准偏为1.02%~13.05%(n=8)。该方法样品前处理简单,无基底杂质干扰,适用于海带样品中游离氨基酸的测定。     

毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量甲基汞

建立了以5 g·L-1L-半胱氨酸为萃取溶剂,采用改装的家用微波炉微波辅助加热提取分离,所得溶液用盐酸酸化后用苯反萃取后用毛细管气相色谱(电子捕获器)测定甲基汞的新方法测定甲基汞的线性范围为0．1～1．0 ng,检出限为0．064 ng对0．80 ng甲基汞进行7次测定,其RSD为4．58%,应用于实际样品中甲基汞的测定,回收率在95．5％-102．3％之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素,稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低。在选择的测量条件下,＾１４Ｐｒ＾１６Ｏ对＾１５７Ｇｄ的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正＾１３５Ｂａ对＾１５１Ｅｕ的干扰。生物样品的主要基体元素Ｋ、Ｎａ和Ｃａ在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ｃａ的抑制程度大于Ｋ和Ｎａ。比较了干     

生物样品中手性多氯联苯对映体的分离测定

建立了生物样品中12种手性多氯联苯(CB 45、CB 84、CB 91、CB 95、CB 131、CB 132、CB 136、CB 149、CB 171、CB 174、CB 176和CB 183)对映体的分离测定方法.样品经索氏抽提,抽提液依次经凝胶渗透色谱柱、氧化铝硅胶复合柱和弗罗里硅土柱净化和分离后,采用气相色谱-质谱联用仪( GC - EI/MS)进行定性定量分析,计算目标化合物的对映体分数(EF).结果显示,鱼肉样品中共检出10种手性PCBs,其分离度在0.5～2.1之间.样品平行样中EF值的相对标准偏差(RSD)均小于2％.利用两根不同手性色谱柱分离CB 84、CB 91和CB 174的手性对映体,其EF值的RSD分别为1.2％、0.2％和0.2％,表明方法的准确度较高.     

生物样品及中药中汞、砷的测定

建立了一种梯度升压微波消解样品 ,氢化物发生原子荧光光度法测定生物样品及中药中的汞、砷的方法。在优化实验条件下 ,生物样品中Hg回收率为97.3 %～99.1 % ,As回收率为99.4 %～105.7% ;含朱砂、雄黄中药 ,Hg、As平均回收率分别为(104.1±5.3) % ,(94.6±1.8) %。该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点。     

高效液相色谱法研究氨基酸测定中鸡蛋样品的微波水解

利用Pico-Tag高效液相色谱法（HPLC）研究了氨基酸分析中一种新的水解方法——微波水解法,鸡蛋样品以内含1％苯酚的6mol／L盐酸作为水解液水解,仅需7min即可求解完全,平均回收率为95％,相对标准偏差小于2％。方法简便、快速、准确、重现性好,适用于不同样品的水解处理。     

一种同时测定贝类中谷胱甘肽和游离氨基酸的方法

<正>申请公布号:CN106443028A申请公布日:2017.02.22申请人:上海海洋大学摘要本发明属于化学分析检测领域,特别涉及同时测定贝类中谷胱甘肽和游离氨基酸的方法。该方法优化了样品前处理程序,对分离树脂有保护作用,有利于分离,同时氨基酸提取效率更高,添加了抗氧化剂,防止谷胱甘肽被氧化,使用自制的国产缓冲液和反应液,通过改变缓冲液的p H和洗脱     

柱后衍生-高效液相色谱法测定烟草中游离氨基酸

建立了柱后衍生-高效液相色谱法分离检测烟草中19种游离氨基酸的方法。样品经0.005 mol/L的盐酸超声提取,高效锂阳离子交换柱分离后,采用OPA柱后衍生,荧光检测器检测。各氨基酸在样品含量范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,在烤烟中的加标回收率为87.73%～100.02%,相对标准偏差在2.7%～6.0%之间,检出限0.13～2.00μmol/L。方法可用于烟草中游离氨基酸的分析。     

UPLC-MS/MS测定铁观音茶中21种游离氨基酸含量

建立了一种高效、快速可直接测定茶叶中21种游离氨基酸的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经粉碎、超声提取、离心净化、定容后,采用Capcell Pak C18柱(5μm, 2.1×150mm)进行梯度洗脱分离,流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈,流速0.4mL·min~(-1)。茶叶中21种游离氨基酸在7.2～335.5ng·mL~(-1)范围内的线性关系良好(R~2≧0.996),检出限0.1～3.8 mg·kg~(-1),定量限0.4～12.5 mg·kg~(-1),加标回收率72.1%～104.2%,相对标准偏差RSD≦5.3%(n=6)。该方法分析速度快、灵敏度高、选择性好,适用于茶叶中21种游离氨基酸的快速检测和定量分析。     

高效液相色谱法测定生物样品中多种蝶呤类化合物

建立了一种同时分离测定人体尿液中4种蝶呤类化合物(新蝶呤、异黄蝶呤、蝶呤和生物蝶呤)的高效液相色谱法。采用SHIMADZU Shim-pack:Vp-ODS(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱结合荧光检测器,在流动相为甲醇-水(10+90),流速1.0mL/min,荧光检测波长Ex390 nm,Em450 nm,柱温为室温的色谱条件下,4种蝶呤类化合物分离效果良好。尿液经0.45μm的一次性滤膜过滤,取10μL滤液直接进样测定。结果表明,各组分的线性范围为:新蝶呤0.05～1.20μg/mL,异黄蝶呤0.05～0.80μg/mL,蝶呤0.05～1.00μg/mL,生物蝶呤0.05～1.00μg/mL。4种组分的检测限均为0.01μg/mL。该方法可应用于临床癌症病人和健康人尿样中4种蝶呤类化合物的检测。     

微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了生物样品中砷和汞的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg.L-1和0~16μg.L-1范围内线性良好。砷和汞的回收率分别为100.5%和98.6%。砷和汞的检出限分别为0.21和0.06μg.L-1。试验表明,该法快速简便、准确灵敏,应用于生物样品中砷、汞的测定,结果满意。