薄层-胶束荧光法测定北豆根中的两种生物碱

本文选用恰当的薄层色谱体系,对秦巴山区所产北豆根中的生物碱类物质粉防已碱和青藤碱进行分离,并用胶束荧光法进行定量,按本文设计的实验方案测出粉防已碱和青藤碱的含量分别为9.94×10~(-3),1.07×10~(-2)g/g,检出限分别为3.5×10~(-12),5.85×10~(-11)g/mL,回收率分别为93.5%,97.2%.     

β-环糊精修饰碳糊电极测定盐酸青藤碱

研究盐酸青藤碱在β-环糊精(β-CD)修饰碳糊电极上的电化学行为,在此基础上建立了测定盐酸青藤碱的电化学新方法。盐酸青藤碱在β-CD修饰碳糊电极上是受吸附控制的电化学反应过程,在p H 6.6的柠檬酸–柠檬酸钠底液中,盐酸青藤碱在β-CD修饰碳糊电极上产生一对良好的氧化还原峰,峰电位分别为0.458 V和0.086 V。氧化峰电流与盐酸青藤碱的质量浓度在3.658 5~91.462 5 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0.995 4,检出限为1.229 3 mg/L。该方法应用于正清风痛宁片中盐酸青藤碱含量的测定,测定结果的相对标准偏差为5.82%(n=7),回收率在95.7%~107.4%之间。该方法简便、快速,结果准确,可用于盐酸青藤碱的测定。     

青藤碱N-四氮唑和N-噁二唑杂环衍生物的设计与合成

建立了两个新的合成路线,在青藤碱D环的N原子上构建了N-四氮唑和N-1,3,4-噁二唑取代的杂环衍生物,共获得了34个新的青藤碱杂环衍生物.以青藤碱为原料,通过溴化氰取代生成N-CN青藤碱,再与叠氮化钠通过1,3-偶极环加成反应,生成了N-四氮唑青藤碱.苄氯类试剂与四氮唑发生取代反应生成青藤碱N-四氮唑杂环衍生物;酰氯类试剂与四氮唑通过酰化反应和惠思根重排反应生成青藤碱N-1,3,4-噁二唑杂环衍生物.方法简单,条件温和,产率优良.此工作为天然产物结构修饰提供了新的方法,扩大了青藤碱衍生物库,为潜在的青藤碱药物活性研究提供了药物分子设计方法.     

毛细管电泳高频电导法测定青风藤药材及制剂中青藤碱的含量

青藤碱（Sinomenine)是具有镇痛、消炎、怯风除湿、活血化瘀、增强免疫和抗癌等作用的生物碱单体(结构式见Scheme 1),它存在于防己科植物青风藤和毛青藤的干燥藤茎中,在临床上,已有正青风痛宁片、盐酸青藤碱注射液和毛青藤总片等制剂,用于治疗各种急慢性风湿痛、肿胀以及心率失常等病症．青藤碱含量测定常用非水滴定法,但该法专属性差,实验结果易偏高．此外,     

盐酸青藤碱在铅笔芯电极上的电化学性质及应用

研究了盐酸青藤碱在1B、2B、4B铅笔芯电极上的电化学行为,发现盐酸青藤碱在2B铅笔芯电极上具有良好的电化学行为。通过考察pH、底液、温度、静置时间等对盐酸青藤碱在2B铅笔芯电极上的电化学行为的影响,建立了以2B铅笔芯电极为工作电极测定盐酸青藤碱的电化学分析新方法。该方法氧化峰电流与盐酸青藤碱在0.146~36.585mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9948,检出限为0.049mg/L,可应用于测定盐酸青藤碱肠溶片中盐酸青藤碱含量。进一步探讨了盐酸青藤碱在2B铅笔芯电极上的电化学反应机理。     

高效液相色谱/化学发光法测定盐酸青藤碱

盐酸青藤碱(sinomenine hydrochloride,SIN,青藤碱的结构式见图1。)是从植物青风藤(Sinom eniumsctumRehd.etW ils)中提取生物碱单体盐酸盐。具有抗炎、免疫抑制、镇痛、降压、抗心率失常等药理作用,临床用于治疗类风湿性关节炎等各种风湿病以及心率失常,取得较好疗效[1]。已报     

半合成三尖杉酯碱差向异构体的分离制备与测定

本文报告了半合成三尖杉酯碱两个差向异构体的分离制备方法与分析方法。即用酯碱盐酸盐以酸性硅胶薄层(pH≈4)进行层离,展开剂为二氯甲烷-甲醇(4:1),分离得到酯碱(2＇R)与酯碱(2＇S),含量99％以上。采用1％盐酸硅胶薄层以氯仿-甲醇(7:3)为展开剂进行薄层色谱分析,然后用双波长薄层光密度计测定含量。本法操作简便快速,需用样品量少,相对标准偏差2.3％,可用于样品分析。     

基于多源数据融合技术的盐酸青藤碱制备工艺一致性评价方法研究

为考察使用不同提取溶剂制得的盐酸青藤碱的质量差异,探究青藤碱提取工艺变更的可行性,该文运用近红外光谱技术、拉曼光谱技术结合多源数据融合技术,对苯提取和酸水渗漉-氯仿萃取后所制的盐酸青藤碱样品的质量进行系统评价,比较了两种溶剂对产品质量的潜在影响.在低、中、高水平3种融合模式下,分别利用相似度匹配值(SMV)、Hotel...     

靶向亲和-液相色谱-质谱联用技术快速筛选黄藤总生物碱中乙酰胆碱酯酶抑制剂

采用靶向亲和-液相色谱-质谱联用技术(Target molecule affinity-LC-ESI-MSn)快速筛选黄藤总生物碱中能够抑制乙酰胆碱酯酶活性的成分,共筛选出12种具有潜在抑制乙酰胆碱酯酶的活性成分,并鉴定了6种成分,分别为黄藤素(Palmatine)、小檗碱(Berberine)、药根碱(Jatrorrhizine)、巴马汀红碱(Palmatrubine)、7,8-二氢-8-羟基小檗碱(7,8-Dihydro-8-hydroxyberberine)、Groenlandicine,结合体外酶学实验对这6种化合物进行了活性验证实验.结果表明,黄藤素抑制活性最强,其抑制作用强于阳性对照药盐酸多奈哌齐,说明黄藤素具有开发成抗阿尔茨海默症药物的潜力.本方法简单、快速、准确地从复杂的中药提取物中筛选出具有抑制乙酰胆碱酯酶活性的成分,适用于复杂体系中的高通量筛选.     

青风藤有效化学成分与环氧合酶的对接研究

将青风藤中23个有效化学成分与COX-2酶对接,有四个化合物具有较低的结合自由能,其中以青藤碱为最低.进一步将这四个化合物与COX-1酶对接,发现这四个化合物与COX-1酶结合能力较弱,预示这四个化合物具有选择性抑制COX-2酶的能力.对青藤碱和COX-2以及COX-1酶的结合模式进行分析,发现青藤碱主要结合于COX-2酶的S′口袋,而COX-1酶的S′结合口袋中第523号残基由COX-2酶中的Val523变成了体积较大的Ile523,使得COX-1酶的S′结合口袋相对COX-2酶的结合口袋要小,从而导致青藤碱分子不能进入COX-1酶S′结合口袋.这成功解释了青藤碱选择性抑制COX-2酶的原因,与早期有关文献报道的实验结果相吻合,充分表明了对接模型的合理性,青藤碱等化合物可作为设计COX-2酶选择性抑制剂的先导化合物.     

薄层色谱法分离紫杉醇和三尖杉宁碱

建立了用薄层色谱分离紫杉醇和三尖杉宁碱的方法.方法中以正己烷-二氯甲烷-甲醇-三乙胺(体积比4.5∶3.5∶0.5∶1.0)四元体系为展开剂,在硅胶薄层板上成功地分离了紫杉醇和三尖杉宁碱,所得斑点清晰、无拖尾.同时以该体系为展开剂,使用薄层色谱法指导分离提取紫杉醇和三尖杉宁碱过程中反相色谱流分的合并,方法快速、简单、成本低,取得了满意的结果.     

异三尖杉酯碱及其类似物立体异构体的薄层制备

薄层色谱可有效地用于异三尖杉酯碱(IH-3)与其立体异构体(IH-1,2,4),高异三尖杉酯碱(HIH-C)与其立体异构体(HIH-A,B,D)的分离制备、各立体异构体已鉴定。另外对三种不含三尖杉碱母核的异三尖杉酯碱类似物——异三尖杉酯碱侧链酸甲酯(ISM)、异三尖杉酯碱侧链酸乙酯(ISE)、异三尖杉酯碱侧链酸苄酯(ISB)的苏式(threo)、赤式(erythro)异构体也进行了薄层分离并予以鉴定。通过制备薄层分得的ISM(t)、ISM(e),其HNMR分别与文献报导相同。另外将分离得到的ISE(t)、ISE(e)中的     

北豆根生物碱电喷雾质谱电离规律及其特征图谱研究

用电喷雾离子阱质谱(ESI-QITMS)研究了粉防已碱和青藤碱在正离子检测方式下的一级质谱和二级质谱,总结出各自的ESI碎裂规律。依据北豆根对照药材生物碱提取物各组分的二级质谱碎裂特征进行了提取物的初步结构分析。实验发现北豆根提取物中存在曾在北豆根叶中发现的阿克吐明、阿克吐米定、阿克吐明宁3种含氯生物碱。以北豆根中16种已知主要生物碱(其中有一种存在同分异构体)为对象,应用选择离子检测(SIM)模式制作了北豆根对照药材生物碱提取物的特征指纹图谱。     

醋酸纤维素衍生物的合成及包衣性质

用苯酐、四氢苯酐和甲基四氢苯酐对醋酸纤维素进行修饰,对醋酸纤维素邻苯二甲酸酯(CAP)、醋酸纤维素四氢邻苯二甲酸酯(CATH)和醋酸纤维素甲基四氢邻苯二甲酸酯(CAMT)的性质如酸值、膜透湿性、抗张强度、黏度和玻璃化转变温度进行了初步探讨,并选用盐酸青藤碱为模型药物进行包衣片剂的体外释放实验.结果表明,两类高分子材料的成膜性能良好,符合药剂学薄膜包衣材料的有关要求.包衣片的体外释放实验表明,CAMT和CATH作为薄膜材料在纯化水中释放药物的速度比醋酸纤维素薄膜材料释放药物的速度明显减慢.CAMT和CATH可以用作长效释药的包衣材料.     

基于新型介质阻挡放电离子源的药物快速检测方法研究

本研究将单电极放电技术的DBDI与质谱(MS)联用,快速检测了4种低极性的合成药物,结果表明,4种合成药物主要生成[M+H]+分子离子.此外还利用DBDI-MS对草乌、制草乌切片进行快速分析,在草乌中检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H]+离子,以及[M+H-60]+碎片离子;在制草乌中只检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H-60]+碎片离子.所测草乌中的标志性药效成分主要为双酯类生物碱,制草乌中的标志性药效成分主要为单酯类生物碱.新型DBDI为药物研究提供了一种新的、快速检测方法,具有十分重要的理论和实际应用意义,在药物研究领域具有极大的应用潜力.     

地不容生物碱成分研究

为了研究地不容的生物碱成分,采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析进行化合物的分离纯化,采用HRESIMS,NMR以及比旋光度测定等方法对化合物结构进行鉴定。从地不容中分离鉴定了7个化合物,包括3个吗啡型生物碱:青藤碱(1),sinomenine N-oxide(2)和青风藤碱(3);4个原小檗碱型生物碱:四氢巴马汀(4),紫堇单酚碱(5),千金藤定碱(6)和异紫堇单酚碱(7)。其中化合物2和7为首次从地不容中分离得到,化合物3对乙酰胆碱酯酶具有明显的抑制作用(IC50=3.03μM)。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中防己诺林碱和粉防己碱

建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定血浆中2种生物活性碱-防己诺林碱和粉防己碱的方法.血浆经乙腈沉淀蛋白,稀释后直接进样,采用ODS C18柱,乙腈-磷酸缓冲液-三乙胺(80∶30∶0.3,V/V/V)为流动相,紫外检测波长282 nm,外标法定量.为研究防己诺林碱和粉防己碱在生物体内的药物代谢机理研究提供了简便、灵敏、准确的分离测定方法.     

三种三尖杉酯类生物碱差向异构体的薄层色谱

薄层色谱可以方便地用于脱氧三尖杉酯碱(1)及其差向异构体表脱氧三尖杉酯碱(1＇),高脱氧三尖杉酯碱(2)及表高脱氧三尖杉酯碱(2＇),三尖杉酯碱(3)及表三尖杉酯碱(3＇)各对差向异构体的分离和分析鉴定。黄文魁等及黄量等曾使用1％羧甲基纤维素钠硅胶薄层分离1与1＇,3与3＇。章观德等提出用1％盐酸配制酸性薄层分离3与3＇的盐酸盐,但由     

血液中氯氮平的薄层色谱测定

一种新型治疗精神病的药物,氯氮平(Clozapine)在临床上得到了广泛应用。它是一种作用强,见效快的抗精神分裂症的幻觉,妄想、紧张状态而付作用小的药物。服这种药不产生锥体外系的并发症。适当地增加药量,抗病作用明显增强;服药过量则结果相反。因此,随时检测患者血液中含药浓度,以合理控制用药量,在临床治疗中非常重要。 本文采用薄层色谱法,采血样可测出血液中的药物浓度。其方法简单快速,准确。灵敏度高。实验中对血样预处理,薄层展开及扫描条件进行了选择,测定了标准浓变曲线,并实际测定了患者血液中氯氮平的浓度。     

纳米薄层分子筛的合成与应用

纳米薄层分子筛(nanosheets zeolite)由于其独特的准二维结构,具有有序的微孔-介孔特征、适宜的表面酸性和良好的扩散性能,已成为分子筛控制合成及其应用研究中标志性的研究热点之一。该类分子筛在合成中采用不同双头或者多头季铵盐(碱)表面活性剂作结构导向剂,所得的纳米薄层分子筛具有晶面二维生长趋向和可控薄层交错形貌,在吸附、催化应用等多方面展现出独特的应用潜力。本文系统总结了季铵盐类表面活性剂对纳米薄层分子筛合成、物化性质的影响以及此类分子筛催化应用研究方面的最新进展,着重介绍了MFI结构的纳米薄层分子筛对甲醇转化制烃、贝克曼重排、异构化、烯烃环氧化等重要催化反应中的优势。最后对这种结构新颖的纳米薄层分子筛在合成和其他应用领域方面未来的研究方向进行了展望。