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反相高效液相色谱法测定饲料中尼卡巴嗪含量 总被引:1,自引:0,他引:1
用二甲基甲酰胺(DMF)提取试样中的尼卡巴嗪,经碱性氧化铝层析柱过柱纯化、浓缩,并用洗脱液溶解、定容,用高效液相色谱仪C18反相柱,在波长365nm、流速1mL/min条件下对饲料中尼卡巴嗪含量进行测定。通过对氧化铝活性、层析柱高度、流动相等检测条件对比试验,建立的理想检测条件为:105℃恒温干燥2h处理高度6cm的氧化铝柱,采用的流动相甲醇:水为80:20。应用建立的测试方法,对饲料添加100mg/kg尼卡巴嗪进行30次重复试验。结果表明,尼卡巴嗪回收率在91.9%~107.5%之间,标准偏差4.0%。研究还表明,饲料中其它常用的抗球虫药盐霉素、马杜霉素、地克珠利对该检测无任何干扰。 相似文献
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孙芳 《理化检验(化学分册)》2001,37(5):228-228
50 %的卫生用倍硫磷乳油杀虫剂是具有触杀、胃毒和渗透作用的广谱杀虫剂 ,可用于防治苍蝇、蚊子、臭虫、跳蚤等多种害虫 ,其化学名称 :0 ,0 二甲基 0 4 (甲硫基苯基 3 甲基 )硫代磷酸酯 ,简称倍硫磷 ,化学结构式为沸点为 87℃ /1.333Pa ,相对密度为d2 04 =1.2 50 ,微溶于水 ,对光稳定。目前国内对倍硫磷含量的测定似尚无成熟的方法。本文以甲醇∶水 (8∶2 )为流动相 ,采用反相高效液相色谱法成功地测定倍硫磷的含量 ,其精密度高 ,回收率好。1 试验部分1.1 仪器与试剂日本岛津公司LC 10AD高效液相色谱仪 ,50型过滤器 ,注射式试… 相似文献
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报道了反相高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸右美沙芬 ( DM)方法。采用Novapak C84μm,1 5 0 mm× 3.9mm i.d.分析柱 ,以乙腈∶水 =5 0∶ 5 0 ( V/V ,加0 .5 % HAc,三乙胺调节 p H至 4.3)为流动相 ,荧光检测器检测 ,DM的最小检出浓度为 0 .2 ng/m L。方法回收率为 93.71 % ,变异系数 3.5 3% ,操作简便 ,灵敏度高 ,适于血浆中 DM测定及药代动力学研究 相似文献
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反相高效液相色谱法测定中药中薯蓣皂苷元 总被引:18,自引:0,他引:18
用反相高效液相色谱法分离并测定了穿山龙、粉草解、胡芦巴、七叶一枝花、山药等5种中草药中的薯蓣皂苷元,建立了中药中薯蓣苷元的液相色谱分离测定方法,色谱条件:ODS柱,甲醇-水(95+5)为流动相,紫外检测波长209nm. 相似文献
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应用拟反相液相色谱法测定茶饮料中咖啡因含量。在高纯硅胶柱上进行分离,用乙腈-pH 2.9的0.03mol·L-1甲酸钠(5+95)溶液为流动相进行淋洗,流量为1.0mL·min-1,在波长274nm处进行二极管阵列检测。咖啡因的质量浓度在0.2~1 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·L-1。方法用于茶饮料分析,加标回收率在95.6%~104%之间。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定苹果中槲皮素的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用反相高效液相色谱法测定了苹果肉和苹果皮中槲皮素的含量。将样品于-80 ℃冷冻24 h后,在2,6-二叔丁基对
甲酚的保护下加入6 mol/L盐酸制成匀浆,于90 ℃恒温水浴中回流水解2 h。水解液在反相ODS柱上分离,以甲醇-水(体积
比为55∶45,乙酸调pH值为3.3)为流动相,在波长370
nm处进行测定。结果表明:苹果肉中槲皮素的平均含量为3.11~10.78
μg/g;苹果皮中槲皮素的平均含量为253.57~744.59 μg/g;苹果肉中槲皮素的平均加标回收率为100.4%。该法操作简
便易行、结果准确可靠。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定三七药材中4种皂苷的含量 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了以0.02%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定中药材三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1和Rd 4种皂苷的新方法。R1、Rg1、Rb1和Rd 4种皂苷的加样回收率分别为89.54%、90.08%、82.82%与84.46%;线性范围分别为0.244-6.110、0.820-20.510、0.396-9.890与0.260-6.500μg。测定了不同规格、部位和来源的三七药材里的4种皂苷R1、Rg1、Rb1和Rd。方法准确可靠,结果稳定,重现性好,可用于三七及其制剂的质控。 相似文献
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采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045~0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%~101.3%之间. 相似文献
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建立了反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛的方法。当苯甲醛的质量浓度在1.0~100.0 mg·L-1范围时,苯甲醛的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0.999 8。苯甲醛的回收率为99.3%-102.6%,相对标准偏差为2.0%~3.4%,方法的检出限为0.1 mg·kg-1。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定人尿中的司帕沙星 总被引:5,自引:0,他引:5
1 引 言司帕沙星(5-氨基-1-环丙基-7-(顺-3,5-二甲基-1-哌嗪基)6,8二氟+1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸,SPFX)只能发射微弱的荧光。因此,研究司帕沙星的荧光增敏在临床和药代动力学方面具有重要意义。有关司帕沙星的分析方法已有较多文献报道,有关荧光检测-高效液相色谱测定司帕沙星的方法至今文献报道很少。作者采用亚硝酸氢溴酸为衍生化试剂。对司帕沙星的衍生化荧光增敏进行了研究,发现在酸性介质中,司帕沙星极易被亚硝酸所氧化,继而在溴化亚铜存在下与氢溴酸反应,生成强的荧光物质。据此建立了荧光检测-高… 相似文献
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反相高效液相色谱法测定鬼灯檠中岩白菜素的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了反相高效液相色谱法测定鬼灯檠中岩白菜素的含量。色谱柱为SymmetryC18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇水(1∶3),流速为1.0mL·min-1,柱温30±1℃,检测波长为275nm。该方法线性范围为0.8~4.0μg(r=0.9987),平均加标回收率为100.5%,岩白菜素的相对标准偏差为1.6%(n=6),检出限为0.1ng。方法快速,简单,灵敏度高。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定喜树果中喜树碱的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
采用反相高效液相色谱法,在Kromasil C18色谱柱(5 μm,250 mmx4.6 mm i.d.)上,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相分离测定了喜树果中的喜树碱。流动相的流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm。样品前处理中,采用了超临界CO2萃取(乙醇作提携剂)、甲醇-氯仿温浸的方法从喜树果中提取喜树碱。实验结果表明,该法的平均回收率为95.8%-100.8%,相对标准偏差为1.2%-2.0%。方法快速、准确,可用于实际样品的测定。 相似文献
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反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星 总被引:2,自引:0,他引:2
1 前言恩诺沙星 ( enrofloxacin,ERFX)系全合成新一代喹诺酮类抗菌药、具有高效、广谱 ,耐药菌极少、副作用小等优点 ,是当今世界动物用最佳的抗感染类药物之一[1~ 5] 。Kung等[3] 认为 ERFX抗菌是其在体内代谢为环丙沙星 ( ciprofloxacin,CPFX)而发挥作用的。有关分析 ERFX文献较少[2 ] 。为了研究 ERFX的药代动力学 ,本文建立了 ERFX测定的反相离子对 HPLC分析方法。2 实验部分2 .1 仪器与试剂日本岛津 LC-6A高效液相色谱系统 ,具CTO-6A柱箱、SCL -6A系统控制器、SPD-6AV紫外 -可见检测器和 C-R3 A色谱数据处理机… 相似文献