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六味地黄丸组分的二维液相色谱分离 总被引:1,自引:0,他引:1
以1个常规六通阀直接连接两支常规尺寸的色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.),构建简单的SCX/RP在线二维液相色谱系统,对中成药六味地黄丸组分进行了优化分离。样品经过第一维阳离子交换色谱(Hypersil SCX),洗脱产物分离后通过六通阀直接富集到反相分析柱(C18)顶端,被转移到第二维色谱柱上继续进行分离。经过11步不连续的线性梯度洗脱,二维分离系统出峰数量达到550多个,峰容量达到2266。构建的二维液相色谱系统结构简单,与一维色谱相比,具有分辨率高、峰容量大的特点。 相似文献
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模拟退火神经网络用于药物液相色谱梯度分离条件的优化。使用均匀设计法以乙腈在线性梯度展开时的初始浓度和线性梯度的斜率为优化参数,对六种药物混合体系进行优化。采用退火神经网络方法建立了有效的分离条件预测模型。对神经网络模型所预测的最佳分离条件进行试验,分离结果满意。模拟退火神经网络可有效地用于药物液相色谱分离条件的优化。 相似文献
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以1个常规六通阀直接连接两支常规尺寸的色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.),构建简单的SCX/RP在线二维液相色谱系统,对中成药六味地黄丸组分进行了优化分离.样品经过第一维阳离子交换色谱(Hypersil SCX),洗脱产物分离后通过六通阀直接富集到反相分析柱(C18)顶端,被转移到第二维色谱柱上继续进行分离.经过11步不连续的线性梯度洗脱,二维分离系统出峰数量达到550多个,峰容量达到2266.构建的二维液相色谱系统结构简单,与一维色谱相比,具有分辨率高、峰容量大的特点. 相似文献
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报道了旋转薄层色谱分级聚合物,及配合直接扫描密度法测定分子量分布的结果.在旋转薄层硅胶板上用混合溶剂成功地分离并直接收集了聚苯乙烯21个级分,分子量测定结果与GPC法基本一致.初步认为旋转薄层色谱以薄层吸附色谱分离机理为基础,采用连续注入流动相和旋转薄层板离心力相结合的方式,改善并加快了分离效果 相似文献
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大型工业液相色谱分离山梨醇和甘露醇过程优化研究 总被引:4,自引:0,他引:4
本文采用非线性非平衡含轴向扩散色谱数学模型模拟山梨醇-甘露醇同分异构体系大型工业液相色谱分离过程。首先,通过对分离过程进行参数灵敏度分析,确定了被优参数为进料浓度和色谱柱柱长;然后,以山梨醇的产率为目标函数,限定山梨醇的产品纯度和最小回收率,利用改进的单纯形法对分离过程进行两参数优化,分析了不同进料量和流体线速对最优条件的影响。结果表明:进料量和流体线速对回收率和最大产率的影响程度与参数灵敏度分析结果基本一致,从而证明了利用参数灵敏度分析方法选择色谱分离过程被优参数的可行性。本文还对改进的单纯形法寻优过程进行了探讨,构造了单纯形法优化大型液相色谱的基本方法和框图。 相似文献
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苯丙醇对映体在酰胺型手性固定相上的分离 总被引:2,自引:0,他引:2
对于手性对映体苯丙醇在3种Pirkle型手性固定相(CSP)Whelk-O 1、DNB-Leu和DNB-Pg上直接分离进行了研究.考察了流动相极性以及温度对分离的影响,发现在常用的范围内无法获得分离,仅有Whelk-O1在流动相极性的极端条件下(正己烷/异丙醇=99.5/0.5,V/V)能够被直接分离.在较低温度0 ℃和流速1 mL/min的优化条件下能获得基线分离.用旋光检测器与液相色谱串联的方式确定了手性拆分结果,并确定了(-)苯丙醇优先洗脱的顺序.针对这种流动相极性极端条件下的分离,结合有关理论,进一步探讨了分离机理. 相似文献
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 总被引:17,自引:3,他引:17
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、 外压 、温度 、 流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 相似文献
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对于手性对映体苯丙醇在3种Pirkk型手性固定相(CSP)Whelk-O 1、DNB-Leu和DNB-Pg上直接分离进行了研究。考察了流动相极性以及温度对分离的影响,发现在常用的范围内无法获得分离,仅有Whelk-O1在流动相极性的极端条件下(正己烷/异丙醇=99.5/0.5,V/V)能够被直接分离。在较低温度0℃和流速1mL/min的优化条件下能获得基线分离。用旋光检测器与液相色谱串联的方式确定了手性拆分结果,并确定了(-)苯丙醇优先洗脱的顺序。针对这种流动相极性极端条件下的分离,结合有关理论,进一步探讨了分离机理。 相似文献
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