基于离子迁移谱的葡萄籽油掺伪鉴别研究

建立了基于离子迁移谱(IMS)技术的葡萄籽油掺伪鉴别新方法。经优化,选取进样口温度170℃,迁移管温度60℃。正己烷50倍稀释油样后进样检测,分析时间20 s。为了建立高效的葡萄籽油掺伪鉴别模型,本研究采用递归支持向量机(R-SVM)方法对葡萄籽油和掺伪葡萄籽油的IMS谱图进行分类,建立葡萄籽油和掺伪葡萄籽油分类判别模型,采用十折交互检验对建立的模型进行评价,结果显示模型判别正确率为91.2%。本方法操作简单,分析速度快,为食用油真伪鉴别提供了一种新方法。     

大泽山葡萄籽油中脂肪酸成分的GC／MS分析

介绍了用正己烷抽提葡萄籽,然后将油进行皂化,用气相色谱－质谱法测定油中脂肪酸,共检测出１４种脂肪酸,其中亚油酸含量最高,占８６．４８％。     

柱色层族组成分离方法对葡萄籽中有机成分的分析

1引言 柱色层族组成分离法是有机地球化学学科自上个世纪30年代以来成功地分离混合有机质的一种重要方法。将此方法用于天然产物的分析，可以克服传统分析方法中的许多微组分由于被其主要组分覆盖而无法检测出来的不足，使天然产物中有机成分的分析系统和完整化。本实验以葡萄籽为样品，将常规分析方法和柱色层族组成分离方法进行分析比较。首先用常规分析方法，将葡萄籽抽提物酯化（BF3＋CH，OH）后直接GC／MSD分析，然后用柱色层族组成分离方法，将从样品中抽提出的混合有机物经过柱层析，用不同性质的洗脱剂对其进行族组成分离，依次分离为非极性、弱极性、极性3个馏分，再将这3个馏分分别GC／MSD进样分析，可以将抽提物中微组分系列化合物较理想地分离检测出来，得到葡萄籽中有机成分分布相对完整的信息。     

高速逆流色谱结合制备液相色谱法分离制备葡萄籽中的多酚

采用高速逆流色谱结合制备液相色谱法从葡萄籽乙醇提取物中分离得到了8种多酚。高速逆流色谱以上相为固定相,下相为流动相,主机转速为900 r/min,流速为2 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为280 nm,利用正向和反向洗脱相结合的模式,在正丁醇-乙酸乙酯-水（1∶14∶15,v/v/v）和正己烷-乙酸乙酯-水（1∶10∶10,v/v/v）溶剂系统下从葡萄籽提取物中分离得到了5种多酚。原花青素B₁、原花青素B₂、没食子酸、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素的纯度分别为98.5%、97.2%、98.3%、98.9%和96.7%。利用制备液相色谱法对高速逆流色谱分离成分进一步分离纯化,获得了表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯,纯度分别99.2%、99.3%和99.2%。该方法单次制备量均达到毫克级,简便、快速、分离纯度高,适合于葡萄籽中多酚的分离制备。     

大孔吸附树脂对葡萄籽原花青素的吸附研究

对8种大孔吸附树脂对葡萄籽原花青素的吸附洗脱性能进行了筛选实验，并选择其中几种树脂研究其对葡萄籽原花青素的吸附特性及机理，发现NKA树脂是比较好的吸附剂。     

不同蒸馏压力下的生物油分子蒸馏分离特性研究

采用分子蒸馏分离技术对热敏性生物油在不同蒸馏压力下的分离特性进行了研究。经过分子蒸馏分离后,生物油被分离为蒸出馏分油与残留馏分油,蒸出馏分油的得率随着压力的下降而显著增大,在700 Pa时达到了56.50%(质量分数)。在馏分油的物理性质方面,蒸出馏分油富集了生物油内的大部分水分,残留馏分油内水分得到了较好的脱除,其中,700 Pa下残留馏分油的水分含量降至4.20%(质量分数)。结合生物油及馏分油的GC-MS分析结果,对乙酸、苯酚、糠醛以及左旋葡聚糖等生物油内典型化合物在不同蒸馏压力下的分布特性进行了研究,获得了相应化合物在分子蒸馏过程中的富集规律。结合分离因子评估模型对生物油内14种代表化合物的富集特性进行了量化评价。     

葡萄籽提取物中原花青素含量不同测定方法比较

原花青素是从植物中分离得到的一类黄烷醇单体及其聚合体的多酚类化合物 ,前者为黄烷 4 醇或黄烷 3,4 二醇 ,后者则为缩合单宁、红粉和酚酸 ,如下图所示。该类化合物具有生物活性 ,如抗氧化和自由基清除能力等[1] ,而机体内脂质氧化和自由基的产生是引发肿瘤等多种疾病的主要原因。国外以葡萄籽提取物中原花青素作为主要活性成分的药品及食品营养补充剂较多 ,国内也有多家企业正着手该类产品的研发与生产。目前 ,关于原花青素含量的测定方法尚无统一标准 ,相关文献报道也较少。本文对葡萄籽提取物中原花青素含量测定的三种不同方法进行了对…     

桔子皮油成分的色谱质谱联用分析

桔子属于桔属芸香料植物.我国南方广泛种植,桔子皮资源十分丰富。桔子皮中含有具有芳香气味的桔子皮油。目前,桔子皮油已用于食品、饮料及日用化学品中.其应用尚待进一步开发。分析桔子皮油的成分,将有利于桔子皮油的提取、调制及深加工。关于桔子皮油的成分分析,国外已有研究。但是目前国内尚未见公开报道。本文是利用色质联用仪对湖南产桔子皮油进行了成分分析。在进行色质联用分析之前,先进行了柱色谱的预分离,以分离和浓缩某些低含量组分。     

超亲水疏油材料的制备及其油水分离性能

含油污水的随意排放对海洋、沿海周边环境以及人类健康造成了严重的影响。传统的油水分离方法易造成环境二次污染,同时也是对有限资源的一种损耗。因此,如何高效环保地解决含油污水问题具有重要意义。物理过滤/吸附法被认为是一种高效环保的分离方法,基于仿生学原理,许多可用于物理选择性分离的超亲油疏水和超亲水疏油材料被制备出来。超亲油疏水材料易被油污染,重复利用率低;相比之下,超亲水疏油材料具有自清洁性且重复利用率高,在油水分离方面具有广阔的应用前景。根据基底材料的选择不同,本文综述了金属基以及高分子基超亲水疏油材料的研究现状,总结了其优缺点,并对今后超亲水疏油材料的研究方向和重点进行了展望。     

单宁酸/两性离子改性油-水分离膜的制备及性能

以不锈钢网为基材,利用单宁酸对不锈钢网进行表面预处理并功能化接枝两性离子基团,制备了新型亲水和水下超疏油的单宁酸/两性离子改性油-水分离膜(TA-ZW-SSM).利用X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)及接触角测量仪等表征了其化学结构、形态和润湿性.研究结果表明,两性离子基团通过化学键接枝在单宁酸预处理的不锈钢网表面.油-水分离实验结果表明,对于不同类型的油-水混合物,本文制备的超亲水和水下超疏油特性的TA-ZW-SSM可实现重力驱动的高效油-水分离,并具有较好的化学稳定性及再循环性.     

宝明页岩柴油碱性氮化物的梯度富集及GC-MS分析

利用溶剂萃取和柱色谱等技术浓缩分离新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物。以宝明页岩柴油为原料,经糠醛溶剂精制,初步得到富集碱性氮化物的抽出油。以抽出油为深度富集碱性氮化物的原料,采用柱色谱等分离方法,从抽出油中分离得到碱性氮化物。利用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对富集的碱性氮化物进行官能团检测和定性、定量分析。结果表明:新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物经溶剂精制和柱色谱等分离方法梯度富集后,碱性氮化物的质量分数由抽出油的12.08%提高到最终产物的69.48%,并在富集分离的产物中鉴定出60种碱性氮化物,其中主要为苯胺类、喹啉类和吡啶类化合物,各占25.85%,23.56%和16.52%。     

撫順頁岩油非烃部分的色譜分離和尿素抽提直鏈腈的試驗

页岩油的非烃成分很复杂,到目前为止,应用吸附色谱方法并没有得到完善的分离效果。在早期,饭田武夫曾采用活性氧化铝进行了抚顺页岩油的色谱分离,在中性氮化合物与硷性氮化合物之间,以及酸性氧化合物中的酚类与羧酸类之间的分离都没有得到良好的结果。Wolfarth等和Sauer等亦进行了一些以氧化铝为吸附剂的分离试验,但都没有得到定量分离。Din-     

重质油超临界溶剂萃取梯级分离工艺的化学基础

超临界溶剂萃取分馏方法可实现重质油的深度精细切割分离,从而成为研究重质油化学组成结构的有力工具.本文针对以此方法为基础的重油化学基础研究进展进行专题评述,总结了在重质油超临界萃取分离组分的缔合作用、在液体及超临界戊烷溶剂中微量金属与沥青质的吸附缔合作用、分子组成变化规律、在多孔材料中的扩散规律及其热转化和加氢转化行为等方面的近期研究进展,并介绍了这些研究进展对重油超临界溶剂萃取梯级分离工艺开发的指导作用.     

葡萄籽多酚大孔树脂纯化过程的近红外光谱快速检测

采用近红外光谱透射法,对葡萄籽提取液大孔树脂层析过程多酚含量进行快速无损测定.以FolinCiocalteus比色法为对照方法,运用偏最小二乘法(PLS)建立定量校正模型,测定大孔树脂洗脱过程葡萄籽多酚浓度变化.该模型相关系数R2达到0.9995,校正集误差均方根(RMSEC)和预测集误差均方根(RMSEP)分别为0.713和2.67,校正集相对偏差(RSEC)和预测集相对偏差(RSEP)分别为2.39％和8.48％.本方法快速、有效、无损,可用于葡萄籽多酚柱层析纯化过程检测和质量控制.     

纤维素基超润湿材料在油/水分离应用中的研究进展

本文总结了纤维素基材料在油/水分离方面应用的研究进展。 以不同润湿性表面在油/水分离中的应用为切入点,介绍了3种不同的纤维素基油/水分离材料, 并结合作者所在课题组的研究工作,重点介绍了智能响应型油/水分离材料。 同时也总结了纤维素基超润湿材料在油/水分离之外的应用。 文章最后展望了纤维素基超润湿材料未来的研究方向并提出了亟待解决的问题。     

气相色谱-质谱联用分析白兰叶油成分

采用气相色谱－质谱联用技术对苏州产白兰叶油的化学成分进行了分析,分离出３３个峰。鉴定了其中２７种成分,占总峰面积的９７％,并对油中的主要化学成分芳樟醇用气相色谱－傅立叶红外光谱法进行了验证。     

基于特殊润湿性材料的油水分离

频繁发生的石油泄漏事故以及工业含油污水的违规排放不仅造成了巨大的经济损失,而且严重破坏了人类赖以生存的生态环境。为了净化被油污染的水域,研究者们近年来开始研究出了各种特殊润湿性(如超疏水或超疏油)的材料用于实现油水分离。超疏水和超疏油可以通过设计材料表面的微观几何形貌和化学分子组成来获得。通过各种微纳制备手段使材料表现出对油和水截然相反的极端润湿性,是这类材料实现油水分离的关键所在。本文首先阐述了实现油水分离的重要意义,并介绍了材料表面润湿性的相关理论基础。根据材料对水和油所表现出的不同超疏液性与超亲液性,对油水分离材料从以下三类分别介绍：(ⅰ)超疏水/超亲油材料,(ⅱ)超疏油/超亲水材料,(ⅲ)智能响应润湿性材料。对于每一类油水分离材料,本文概括了国际上近期相关的代表性研究工作,包括材料的制备方法和实现油水分离的原理和过程,以及这些材料的主要特点和应用。最后,针对基于特殊润湿性材料实现油水分离,探讨了该研究领域目前存在的主要问题和面临的挑战,并对该领域的应用前景进行了展望。     

超亲水超疏油油水分离膜的制备及其性能

超亲水-超疏油油水分离膜是一种过水隔油的特殊分离膜,在处理海洋溢油污染、环境含油废水时具有保持分离膜不被油污染的优势,有十分重要的实际意义。为了掌握近年来超亲水超疏油分离膜的发展动态,本文首先以液体静压力与毛细作用力为基础阐述亲水疏油膜的油水分离机理;然后分类概括超亲水-超疏油金属基底网膜、刺激响应油水分离膜、无基底聚合物膜材料的制备及各项性能的研究新进展;最后总结目前在该领域仍存在的问题并进行展望。     

废变压器油中氧化成分检测方法研究

首先通过红外光谱法(IR)、核磁共振波谱法(NMR)对老化油中氧化产物的官能团进行了分析,再利用气相色谱和质谱联用(GC-MS)、超临界流体色谱(SFC)电喷雾质谱等4种检测方法对新#25变压器油和运行14年的#25变压器油进行检测,对比后发现:红外光谱法核磁共振法虽不能有效分离各种物质,但是可以确定油样中化学成分官能,由于油样中氧化成分含量较低,气质联用不能给出较多的信息,利用超临界流体色谱偶合电喷雾电离的方法能有效的分离变压器油中的氧化成分,特别是脂肪酸的部分,从而为变压器油老化成分的分析提供了有效可行的方法。     

柱色谱/气相色谱分析Fischer-Tropsch合成液相产物

以两步柱液体色谱法对F-T合成(Fischer-Tropsch synthesis)液相产物冷阱油进行预处理,获得烷烃、烯烃及有机含氧化合物的族分离,并采用高分辨毛细管柱气相色谱对各族成分进行分离鉴定。组分定性采用以纯物质为基准,色谱保留值比较并辅以碳数保留值规律法;定量采用峰面积校正因子归一法。本文提供了冷阱油中63个组分的测定结果,占总含量达80%以上