超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中5种毒肽

采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15min,离心后,上清液置于50℃水浴中用氮气吹干,残留物用甲醇(1+9)溶液溶解并定容至3mL,再用0.2μm滤膜过滤,滤液经HLB固相萃取柱净化。以Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。5种毒肽的质量浓度均在0.05～1.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.100～0.300mg·kg~(-1)。加标回收率为54.9%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.5%。     

反相高效液相色谱法分离纯化α-鹅膏毒肽

用反相高效液相色谱法，以0.02mol/L醋酸铵-乙腈为流动相的梯度洗脱模式，从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出α-鹅膏毒肽，产量可达到每克蘑菇干子实体6556μg。产品纯度达99%以上，回收率为96%。给出了α-鹅膏毒肽定量分析的线性回归方程S=6634032C-54620。     

反相高效液相色谱法分离制备蜂毒肽类似物

应用高效制备液相色谱法，对5种合成的蜂毒肽类似物分离制备。当用极性较强的洗脱液做流动相时，主峰的保留时间短，且主峰和前后的杂质峰不能很好的分开；随着洗脱液极性减弱至某一值时，主峰和杂质峰的保留时间均向后延长，且时间间隔加大，可以成功地对多肽样品进行分离制备。有多肽分子中各氨基酸保留常数加和值的方法可以预测不同多肽的保留时间，为选择分离纯化多肽所需的流动相提供了参考作用。经半制备分离纯化后的产物用分析型RP－HPLC测定达到了很高的纯度，氨基酸分析结果表明得到了所需的肽段，可以用于下一步的研究工作。     

生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展

生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物,在分离科学与技术领域,生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。近年来,随着高效液相色谱填料和分离方法的发展,生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。该文主要针对碱性化合物的峰形拖尾问题,综述了高效液相色谱理论的发展和色谱分离技术的进步,以及近年来新型色谱填料和分离方法在生物碱分离分析和纯化制备中的应用,并对其前景进行了展望。     

制备型高效液相色谱在天然产物分离中的应用

制备型高效液相色谱法在天然产物的分离纯化中得到广泛应用。从制备型高效液相色谱法的技术分类及其在天然产物研究中的实际应用方面对目前国内外制备型高效液相色谱技术研究现状进行了综述,对其发展动态进行了展望。     

高效液相色谱用于硫化烷基酚钙添加剂水解物的分离制备

硫化烷基酚钙添加剂是一种性能优良的润滑油清净分散添加剂,它是由丙烯四聚物,S、CaO或Ca(OH)与对位烷基酚在乙二醇作促进剂条件下合成的复杂混合物,由于合成后R取代基的影响给剖析其组成带来很大困难。在剖析之前对其进行     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

建立了同时快速检测尿液和血浆中3种鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。尿液样品直接进样,血浆样品经乙腈沉淀除蛋白后,在UPLCHSST3色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体匹配标准外标法定量。尿液和血浆样品的线性范围分别为2～100和1～100μg/L;加标回收率分别在92.0%～108.0%和85.0%～100.0%的范围内;相对标准偏差为1.0%～22.0%和2.0%～22.0%(n=6);样品的检出限为0.2～1.0μg/L和0.1～0.5μg/L(S/N=3)。本方法灵敏,简单,快速,特异性强。     

用于富勒烯分离的高效液相色谱固定相

用于富勒烯分离的高效液相色谱固定相陈德朴，郁鉴源，廖沐真，黄贺生，刘凤英，刘梦林（清华大学化学系，北京，１０００８４）（清华大学现代应用物理系）关键词Ｃ_（６０）、Ｃ_（７０）分离，固定相，高效液相色谱目前有关富勒烯的研究是国际上一个非常活跃的研究领域...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中蘑菇毒肽的含量

提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3mL)超声提取10min,离心5min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%(体积分数)氨水(1+4)的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C_(18)色谱柱作为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)5%(体积分数)氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式在弱碱性条件下,用多反应监测(MRM)模式测定6种蘑菇毒肽(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽)的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12～125μg·L~(-1)之间,其测定下限(10S/N)在2.0～5.0μg·L~(-1)之间。回收试验测得回收率在78.4%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%～14%之间。     

制备型高效液相色谱在药物分离纯化中的应用研究进展

以纯化中药和天然产物活性成分、分离合成药物中含有的杂质及制备生物医药为重点,阐述了分离不同类型化合物采用的固定相、流动相等优化条件。药物的分离纯化多采用以C18为填料的反相色谱柱。中药及天然产物的纯化所采用的溶剂体系多为甲醇水溶液或乙腈水溶液,为调节洗脱强度可以添加H3PO4、冰乙酸、正丁烷、异丙醇等。分离合成药物中的杂质通常采用添加磷酸盐、乙酸铵的甲醇水或乙腈水溶液体系。符合制备色谱流动相应质优价廉,后处理容易的选择原则。     

半制备高效液相色谱分离测定银杏内酯

半制备高效液相色谱分离测定银杏内酯张健刘明登（广西师范大学计算分析测试中心桂林５４１００４）陈飒（桂林工学院应用化学系桂林５４１００４）关键词半制备型高效液相色谱银杏内酯中图分类号Ｏ６５７．７２近十年来，国外学者对银杏内酯（ｇｉｎｋｏｌｉｄｅ）的药理...     

高效制备液相色谱法分离制备虻虫中的多肽样品

应用高效制备液相色谱法,分离虻虫中的多肽样品,制备收集了４种主要组分。经检测,各组分达到很高纯度。     

反相液相色谱对多肽的分离、纯化与制备

用反相高效液相色谱（RPLC）对两种化学合成多肽－－32肽和21肽进行了分离、纯化和制备。在用分析型RPLC色谱柱对多肽样品的制备过程中，对其进样量和洗脱梯度进行了选择。每次进样量为5mg，在最优化色谱条件下，用RPLC一步就可对21肽进行分离纯化，其纯度达到98.6%。而32肽由于样品组分更加复杂，RPLC一步纯化后其纯度仅有80％。通过对色谱分离条件的再次优化，对32肽进行二次分离纯化，纯度达杂，RPLC一步纯化后其纯度仅有80％。通过对色谱分离条件的再次优化，对32肽进行二次分离纯化，纯度达到96.4%。在其最优化条件下，通过多次样品收集和冷冻干燥，分别制备了高纯度的21肽和32肽各100mg。     

高效液相制备色谱分离抗氧剂1010加成反应副产物

用高效液相制备色谱法分离、提纯抗氧剂１０１０加成反应中产生的副产物。并用红外光谱等定性方法确定提纯物结构。     

高效液相色谱在生物医药研究中的应用（Ⅱ）肽化学研究中的高效液相色谱

七十年代中期以来.色谱学家逐步建立起包括反相HPLC的一整套色谱方法,并运用这些方法在肽的分离纯化,制备,定性定量分析,分子量测定,肽结构与其色谱保留值关系等方面进行了深入的研究。八十年代以来,HPLC在肽化学研究领域得到了广泛应用,取得突破性进展。主要表现在,人们利用HPLC并与其它方法相结合,发现了许多新的天然活性肽,特别是神经肽。如作者自83～88年不完全统计,已确定一级结构的新活性     

多维高效液相色谱分离模式组合

简述了多维高效液相色谱法的特点及发展简况,重点对分子排阻色谱／反相色谱、离子交换色谱／反相色谱、正相色谱／反相色谱、分子排阻色谱／离子交换色谱、液固色谱／反相色谱、亲合色谱／反相色谱、非手性柱／手性柱等的联用模式及实际应用进行了概括和总结。     

高效液相色谱用于鹿茸中多肽的分离制备

研究证明,鹿茸中含有多肽。孙晓波等曾报道鹿茸总多肽具有明显的抗炎症作用。我们根据多肽的特性,利用高效液相色谱法(HPLC)从鹿茸中制备多肽。用HPLC进行分离纯化,得到两种纯多肽(P_1、P_2)。纯化后的P_1、P_2经PTH法鉴定只有一种末端氨基酸,药理实验证明,P_1肽具有抗炎活性,P_2肽无活性。P_1肽的抗炎活性表现在对右旋糖酐性足肿胀和角叉菜胶性足肿胀均有明显抑制作用。本法分离     

钳蝎毒中抗癫痫肽、镇痛肽和抗肿瘤肽的快速同时分离和鉴定

采用Shim-Pack WCX-1型阳离子交换高压色谱柱对中国东亚钳蝎全蝎毒进行了分离，在鉴定了其中的抗癫痫肽、镇痛肽和抗肿瘤肽活性峰的基础上，应用Shim-Pack DIOL-300型凝胶排阻高压色谱柱对它们进行了进一步分离和鉴定，可以得到较纯的3种多肽。在高压色谱所提供的全蝎毒分离信息的基础上，应用与Shim-Pack WCX-1色谱柱具有相同交换基团的、具有较大吸附容量的CM Sepharose CL-6B软胶介质在低压色谱上对全蝎毒进行了分离，并分别对其中的抗癫痫肽、镇痛肽和抗肿瘤肽进行了鉴定。     

在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge~(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]~+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。