交联高分子液晶玻璃毛细管柱的制备

用新合成的两种侧链聚硅氧烷高分子液晶涂渍并交联成玻璃毛细管色谱柱,这种色谱柱具有很高的选择性和相当好的热稳定性,适用于分离3～5环多环芳烃异构体。     

气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃

建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件。结果 25种PAHs回收率范围为48.5%-106.5%;日内(n=7)相对标准偏差为3.75%-7.95%。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定。     

含活泼亚甲基多环芳烃与N—溴代丁二酰亚胺的光化学反应

多环芳烃主要来自煤焦油 ,由于这些化合物电子密度高和对称性好 ,在合成耐热性高分子和液晶高分子等聚合物材料方面优于单环芳烃 ,在高性能染料、涂料、医药和农药的合成上也具有良好的应用前景 ,因此探索煤焦油中富含的多环芳烃的转化和利用是提高煤非燃料利用的有效途径。本文利用ＮＢＳ(Ｎ 溴代丁二酰亚胺 )作为光溴化剂 ,研究了温和条件下ＮＢＳ与几种典型的含活泼亚甲基芳烃的光化学反应 ,通过对芴、二苯甲烷 (ＤＰＭ )和二 (1 萘 )甲烷 (ＤＮＭ)等含活泼亚甲基的多环芳烃进行官能团转化 ,得到活泼的溴代中间体 ,为进一步合成多环芳烃…     

席夫碱侧链聚硅氧烷液晶固定相的制备与色谱性能

将合成的席夫（Schiff)碱侧链聚硅氧烷氧烷高分子液晶化合物用作毛细管柱气相色谱固定相，具有较高的柱效，热稳定性较好，最高柱温部可达280℃，对苯的各种取代，酚类及多环芳烃有良好的选择性，尤其对应置异构体有独特的分离效果。     

多环芳烃的超临界流体色谱分离研究

烃中多环芳烃（晕苯和卵苯）的分离是极其困难的。研究了在不同极性毛细管填充ＳＦＣ柱上多环芳烃的分离条件。选用国产１５０ｍｍＣＮ填充柱,ＣＯ＿２为流动相,线性升压,ＦＩＤ检测,可在２６ｍｉｎ内将烃中三到十环多环芳烃分离,定量重复性良好。     

高效液相色谱-电喷雾银离子诱导电离飞行时间质谱定性分析高沸点多环芳烃

建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离子的精确分子量和分子式,可实现多环芳烃类化合物的快速鉴别。将本方法用于美国环保局(USEPA)规定的16种优先控制多环芳烃及原油中多环芳烃类化合物的分析鉴别,结果表明,四环以上的PAHs质谱信号良好,说明本方法适用于四环以上的高分子量、高沸点多环芳烃类化合物的分析鉴别。     

硅胶柱与凝胶柱净化/气相色谱-质谱联用测定植物叶片中多环芳烃

建立了索氏提取-硅胶柱和凝胶柱净化/气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物叶片中多环芳烃的分析方法。叶片中的多环芳烃经二氯甲烷-正己烷(体积比1∶1)索氏提取,提取液采用硅胶柱和凝胶柱两步净化(手填硅胶柱和GPC柱)后,进行GC-MS测定,根据保留时间和特征离子进行定性,内标法定量。方法检出限为0.025 1~5.80 ng/g,加标回收率为82.2%~130%,相对标准偏差不大于11%。该方法能有效去除植物叶片中的色素与油脂,适用于植物叶片中多组分多环芳烃的痕量分析,为测定植物组织内多环芳烃的含量提供了技术支撑。     

气相色谱-质谱法测定塑胶玩具中的多环芳烃

建立塑胶玩具中多环芳烃的气相色谱–质谱检测方法。样品用四氢呋喃溶剂超声提取60 min,提取液以乙腈净化。以DB–5MS色谱柱为分离柱,柱温程序:70℃保持1 min,以10℃/min升温至240℃,保持2 min,然后以8℃/min升温至280℃,保持5 min。16种多环芳烃的质量浓度在0.002～0.18 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.991,定量限为0.12～0.20 mg/kg。测量结果的相对标准偏差为4.2%～7.4%(n=6),加标回收率为84.9%～116.7%。该方法简单、快速、准确、重现性好,能够满足目前对塑胶玩具中多环芳烃的检测要求。     

在线富集高效液相色谱法测定饮用水中的多环芳烃

1　　引　　言多环芳烃是一类重要的致癌物质 ,环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。其中高效液相色谱 程序波长荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。紫外二极管矩阵检测器具有检验峰纯度、比较未知光谱与谱库光谱辅助定性的功能 ,其检测结果可靠性比程序波长荧光检测器高。但是紫外检测器灵敏度比荧光检测器低近两个数量级 ,对于清洁水样 ,多环芳烃含量很难达到紫外检测器的定量范围。为了解决清洁水样中多环芳烃的紫外二极管矩阵检测器检测 ,我们研究了色谱柱在线富集的方法 ,大大提高了多环芳烃的富集倍数 ,清洁水样中多…     

液晶修饰的有机-无机杂化硅整体柱的制备及电色谱性能

合成了一种含有端烯基的液晶4'-(ω-十一烯基氧)-4-联苯酚,通过偶氮二异丁腈(AIBN)引发的自由基聚合反应将其用于修饰含有烯基的有机-无机杂化硅整体柱.将该整体柱应用于毛细管电色谱,成功分离了萘酚、多环芳烃、酞酸酯和甾体激素,与未修饰柱的分离效果进行比较发现,疏水作用、π-π作用和氢键作用是导致分离的主要原因.以...     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯

采用固相萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对水样进行提取和净化,采用气相色谱串联质谱法测定水样中的16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯.该方法对水样中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测限分别为0.10～0.26 ng/L和0.20～2.0 ng/L,加标回收率分别在88.6％～111.7％和85.3％～110.5％之间,样品重复测定6次,相对标准偏差(RSD)均小于15％.实验结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,可用于饮用水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的测定.     

环己烯与芳烃在Ag-SCX柱上分离机制的研究

以正己烷为流动相,环己烯为改性剂,Ａｇ－ＳＣＸ柱为分离柱,使不同环数的芳烃组分得到基线分离。芳烃组分的洗脱过程实质上是一个与流动相中环己烯的竞争吸附过程,其中不同环数的芳烃与Ａｇ＋形成配合物的配位数不同。此外,各芳烃组分在Ａｇ－ＳＣＸ柱上的吸附强度随着芳烃环数的增加而增加。     

大孔径液晶毛细管柱GC/FTIR联用的研究EPMB液晶毛细管柱与Nicolet 5-SXCFTIR联用

本文研究了EPMB液晶大孔径毛细管柱与短光管FTIR的联用。实验表明,大孔径毛细管柱与短光管FTIR是完全匹配的,在光管尾吹量为零时,系统可获得最佳分辨。大孔径液晶毛细管柱对芳烃异构体的选择性高,柱容量和载气流量大,因而,特别适用于与FTIR联用分离鉴定芳烃异构体。本文使用的高温液晶EPMB大孔径毛细管柱,能在较低柱温下工作,与FTIR联用成功地分离鉴定了一些单环、双环、三环及四环的芳烃异构体。     

HPLC/FLD法测定环境样品和食品中的苯并[а]芘

样品用环己烷提取,提取液经硅镁型吸附剂-氧化铝柱净化后上机分析.色谱条件:Ultimate-C18柱,梯度洗脱,A相为水-乙腈(体积比40 : 60),B相为乙腈,荧光检测器(λex=350 nm,λem=430 nm).在此色谱条件下,比较了Waters-PAHs(多环芳烃)柱与Ultimate-C18柱分离16种PAHs(多环芳烃)的异同,发现苯并[a]芘在Ultimate-C18柱上与其他多环芳烃同样有良好的分离效果.仪器检出限为2 pg,方法检出限:气体样品0.1 ng/m3;水样0.2 ng/L;食用油0.2 μg/kg;海洋生物、陆地生物、家禽等生物样品为0.02 μg/kg.     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物

建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2 μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC^®HSS T3（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反应监测模式检测样品中多环芳烃代谢物的含量。12种多环芳烃代谢物在0.04~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法检出限为0.01~0.41 μg/L,平均回收率为80.0%~105%,批内RSD为1.21%~9.12%,批间RSD为4.43%~19.7%。应用该方法对淮河流域某区域的100份人体尿样进行了检测,多环芳烃代谢物的检出率为98%。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可同时检测尿中12种羟基多环芳烃代谢物。     

气相色谱-串联质谱法同时测定卷烟滤嘴中15种多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱同时检测卷烟滤嘴中15种多环芳烃的方法。卷烟滤嘴用二氯甲烷振荡萃取后,经0.22μm有机相滤膜过滤,采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,电子轰击源、正离子模式下以多反应监测模式进行检测,内标法进行定量。15种多环芳烃(苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘)的线性关系良好,相关系数(R~2)为0.991 4~0.999 9。15种多环芳烃在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.6%~111.2%;除了芴在低添加水平时相对标准偏差为19.2%外,其他相对标准偏差均小于16%。15种多环芳烃的检出限为0.02~0.24 ng/滤嘴,定量限为0.04~0.80 ng/滤嘴。方法前处理简便,具有快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点,适用于卷烟滤嘴中多环芳烃的分析。     

高温毛细管气相色谱柱的制备及应用

研究了臭氧交联法制备毛细管气相色谱柱的方法,即用镀铝石英毛细管,涂渍ＳＥ３１,经臭氧交联,最高使用温度可达３６０℃。测试的结果表明其柱效高,吸附性小,热稳定性好,适用于烃类、醇类、多环芳烃及二硝基甲苯和三硝基甲苯的分离。     

柱[6]芳烃的合成及在分子识别中的应用研究进展

柱芳烃是近年来超分子研究领域中备受关注的一类新型大环主体化合物。与柱[5]芳烃相比,柱[6]芳烃因具有更大的管状空腔结构而表现出了独特的主客体性能。介绍了柱[6]芳烃的结构与构象,并重点阐述了柱[6]芳烃的合成方法以及在分子识别中的应用研究进展。     

高效液相色谱-柱后反应化学发光法测定生油岩中的苝

以乙腈-甲醇-水(55:20:25 pH=6.5)作为流动相对七种多环芳烃进行了分离,并利用过氧草酰类柱后反应化学发光系统对分离的化合物进行了测定。七种多环芳烃中苝的检测限最低,为2.Spg。175pg苝的变异系数为2.97%。此方法检测苝的线性范围为2.8～700pg。使用仪器是实验室自制,结构简单。应用此法对生油岩提馏物的多环芳烃样品进行了测定。     

HPLC／FLD法测定环境样品和食品中的苯并[a]芘

样品用环已烷提取,提取液经硅镁型吸附剂-氧化铝柱净化后上机分析。色谱条件：Ultimate—C18柱,梯度洗脱,A相为水-乙腈（体积比40：60）,B相为乙腈,荧光检测器（λex=350nm,λem=430nm）。在此色谱条件下,比较了Waters—PAHs（多环芳烃）柱与Ultimate—C18柱分离16种PAHs（多环芳烃）的异同,发现苯并[a]芘在Ultimate—C18柱上与其他多环芳烃同样有良好的分离效果。仪器检出限为2pg,方法检出限：气体样品0．1ng／m^3;水样0．2ng／L;食用油0．2μg／kg;海洋生物、陆地生物、家禽等生物样品为0．02μg／kg。