高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相,0.1mol/L磷酸二氢铵-乙腈(体积比为9∶1)为流动相,UV检测波长为240nm,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,检出限为0.2mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.12%~0.27%,线性方程为A=24996.9584c 51.0669,相关系数为0.99999,线性范围为0.2~2mg/mL。     

对苯二甲酸单异辛酯的合成

以对苯二甲酸、氯化亚砜、异辛醇为原料，经过酰化、酯化两步合成了对苯二甲酸单异辛酯，收率40．4％,纯度99．0％。     

结构改变对聚对苯二甲酸乙二醇酯局域能级性质的影响

用双轴拉伸、热处理和γ射线辐照的方法制备了一系列具有不同平面取向度,不同结晶度和不同分子链长度的PET试样。通过热释电极化温度扫描法分离出对解俘获电流峰贡献的各局域能级峰。平面取向度、结晶度和γ辐照剂量的提高引起局域能级深度增加,结构缺陷种类的增多导致局域能级数增大(由二个增至六个),能级深度分布加宽。     

用凝胶色谱法在室温下测定聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)分子量和分子量分布的研究

 通过溶度参数等有关理论进行计算、分析及实验验证,找到了邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)可作为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的溶剂和室温淋洗剂。用自行制备的一系列分子量不同的PBT样品标定柱,建立了用凝胶色谱在室温下测定PBT分子量和分子量分布的方法,并得到了PBT和PS在邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)体系中,25.0℃的[η]-M方程。发现在此GPC体系中普适标定法可以适用。     

大区域取向对非晶态聚对苯二甲酸乙二酯结晶的影响

ffects of the chain orientation in the global sense on the solvent induced crystallization (SINC),diffusion velocity of toluol into poly(ethylene terephtlialate)(PET)and crystallization morphology were:studied by using density measurement and SEM.It has been shown that the SINC and diffusion velocity of toluol into PET increase with increasing degree of chain orientation in global sense,and the chain orientatioll can be essentially remained during SINC.     

高效液相色谱用于生物催化法生产对苯二甲酸过程中菌种的筛选

在生物催化法生产对苯二甲酸(PTA)菌种的筛选过程中,建立了高效液相色谱法测定某些假单胞菌的发酵液中对苯二甲酸及中间产物对羧基苯甲醛(4-CBA)、对甲基苯甲酸(p-TOL)的分析方法。优化了色谱条件,在6 min之内完全分离PTA及与其结构类似的4-CBA、p-TOL。本法测定PTA的线性范围为0.2~200μg/mL,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为1.52%。     

反相高效液相色谱法测定氟离子

１引言本文建立了反相液相色谱测定氟离子的方法，与分光光度法相比，可将含氟络合物与试剂分离开，大大提高了测定的灵敏度和选择性。测定条件为Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（６×１５０ｍｍ５ｕ）；流动相：甲醇－水（１８：８２）；流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：３５℃；检测波长：５６６ｎｍ。线性范围０．０５０～１．０ｍｇ／Ｌ；相关系数ｒ＝０．９９９１；检测限为０．００１ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．９％～２．７％；回收率为９７％～９８％。本方法初步用于矿泉水和食盐等样品的测定，均取得较好的效果。２实验部分２．…     

反相离子对高效液相色谱法测定动物血清中的环丙沙星

研究了用反相离子对ＨＰＬＣ测定动物血清中的环丙沙星（ＣＰＦＸ）的方法。血药由二氯甲烷提取，采用ＯＤＳ柱，甲醇－乙腈－磷酸二氢钾－四丁基氢氧化铵为流动相，吡哌酸作内标，检测波长２７５ｎｍ。方法适应于ＣＰＦＸ血药浓度测定和药代动力学研究，并首次测定了山羊血清中ＣＰＦＸ。     

反相高效液相色谱法测定食品中的植酸

植酸(phytic Acid)存在于多种谷物食品中,其是谷物食品中磷的主要贮存方式。人类对植酸利用率极低,植酸的强螯合能力影响人体对必需元素Ca~(2+)、Zn~(2+)、Fe~(3+)的吸收和它们的生物学活性,植酸还抑制胃蛋白酶、α-淀粉酶和胰蛋白酶的活性,因此几十年来一直是研究的重要课题。植酸测定方法有沉淀法,上清液差值法和AOAC阴离子交换法。本文介绍一种改进的阴离子     

反相高效液相色谱分离纯化天然除虫菊酯

天然除虫菊酯含有6种有效成分,但结构相似,分离困难。本研究以除虫菊酯精油为原料,通过优化反相高效液相色谱分离条件,分离纯化了除虫菊酯6种有效成分,纯度均达到99%。然后用气相色谱-质谱定性分析确证6种成分。本研究所建立的天然除虫菊酯6种有效成分的反相高效液相色谱分离纯化方法,为天然除虫菊酯除虫菊酯残留检测提供了准确的判断标准,为阐明天然除虫菊酯6种单一有效成分的杀虫机理研究奠定了基础,也为除虫菊酯6种单一有效成分纯品的生产提供了重要的方法参考。     

反相高效液相色谱检测化工产品邻氯苯胺中杂质苯胺

邻氯苯胺是用作染料工业的原料。在工业生产中。它是由邻氯硝基苯还原生成。在整个反应过程中,者各种条件控制不当,就可能有苯胺的生成。杂质苯胺的含量对产品邻氯苯胺的质量至关重要。国外对苯胺衍生物的液相色谱分析已有一些报道,也有用气相色谱电子捕获检测器测定苯胺衍生物。但是,有关对邻氯苯胺中杂质苯胺的反相高效液相色谱还未见过报道。因此,我们用反相高效液相色谱进行了分析实验。     

铁,钴,镍的反相高效液相色谱分离和测定

１引言建立了用反相高效液相色谱同时测定铁、钴、镍的分析方法并对Ｍｅｎ＋－二硫腙（ＤＺ）体系的色谱行为进行了探索。较之萃取进样更快速、简便。测定条件为：Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（φ６×１５０ｍｍ，５μｍ）；流动相：甲醇：水：三氯甲烷（含１％三乙胺）（８０：１０：１０）；流速１ｍＬ／ｍｉｎ；柱温３５℃；检测波长２５４ｎ。线性范围０．０１－２．０ｍｇ／Ｌ；相关系数ｒ＝０．９９９ｌ～０．９９９８；检测限为０．００２３～０．００５０ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．８％－２．７％；回收率为９６％－１０４…     

煤酸异构化制对苯二甲酸

进行了煤氧化产物煤酸（水溶酸WSA）钾在催化剂碳酸镉的存在下，异构化制对苯二甲酸(TPA)的研究。主要考察了催化剂用量、二氧化碳初压、反应温度和反应时间对TPA产率的影响。结果表明，在催化剂存在下煤酸可以转化成TPA。单独煤酸钾异构化时，较佳反应条件：温度430 ℃～450 ℃，压力4.0 MPa，催化剂CdCO3用量4%，反应时间2 h。煤酸钾与苯甲酸（BA）钾混合异构化时，较佳反应条件与单独煤酸钾时基本相同。单独煤酸钾在较佳条件下异构化时，粗TPA产率达34%左右，相当于根据其中有效成分苯多羧酸（BPCA）计算的理论产率的75%左右，选择性较好。煤酸钾加苯甲酸钾在较佳条件下异构化时,粗TPA产率可达68%，扣除假定BA自身岐化生成TPA理论产量之后，则煤酸的TPA产率高达70%，比煤酸单独异构化TPA产率(34%)高1倍。粗TPA经精制可得纯度99%以上的精TPA。     

树脂吸附法处理对苯二甲酸废水研究

本文采用树脂吸附法对含对苯二甲酸废水进行了系统研究,结果表明,CHA-101树脂对TA有良好的吸附和脱附效果,吸附率可达99％以上,脱附率达96％左右,并可回收大部分TA,具有良好的经济效益和环境效益。     

微生物降解对苯二甲酸的培养条件优化

对苯二甲酸降解菌0612进行培养条件优化。结果表明,氮源为尿素,质量浓度为1 400mg/L,对苯二甲酸质量浓度为1 000 mg/L、接种量为4%、温度30～37℃、pH 7、转速为140r/min的时候最适合该菌的生长以及对苯二甲酸的降解。     

反相高效液相色谱法测定血浆中的单硝酸异山梨酯

建立了反相高效液相色谱测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度的方法。样品在碱性条件下经二氯甲烷提取后,用C18柱进行分离,以H2O(用0.03 mol/L氨水调pH至7.8)-乙腈(体积比为80∶20)为流动相,对乙酰氨基酚为内标,于230 nm处测定。结果表明,单硝酸异山梨酯的质量浓度为20~1000 μg/L时其峰面积与内标峰面积之比与单硝酸异山梨酯浓度有良好的线性关系。方法的最低检测质量浓度为12 μg/L,平均回收率为(97.11±2.45)％~(104.34±2.17)%,日内测定的相对标准偏差(RSD)≤2.52%,日间测定的RSD≤5.21%。     

反相高效液相色谱法测定对羟基苯海因的研究

建立了测定对羟基苯海因(HPHT)的反相高效液相色谱法。固定相为Spherigel ODS C18柱,流动相为乙睛-水-四氢呋喃-冰乙酸,体积比为70：30：0．5：0．5,检测波长为254nm。方法的线性范围为0．1～17．5mg,回归方程A=2062．3,m=293．3,相关系数为0．9995,相对标准偏差为0．86％,检出限为4．3ug,加标回收率为99．3％～102．0％。     

聚对苯二甲酸丁二酯/水滑石纳米复合材料的制备与表征

聚对苯二甲酸丁二酯;水滑石;对苯二甲酸;纳米复合     

反相高效液相色谱法分析原油芳烃

]在分析原油芳烃谱图特征的基础上对切割制备的各特征峰组宽标样进行了荧光光谱的同步扫描,得知其与芳环数的关系,从而将原油芳烃划分为轻芳烃、中芳烃和重芳烃三个组分。提出芳烃“A”值这一表征芳烃组分性质的指标。经回归分析,表明此值与原油的物理性质及化学组成密切相关。在此基础上,将原油划分为三种类型。随着地层的由老到新,其所含的芳烃组分具有由轻到重的变化趋势。