裂解气相色谱法讲座Ⅰ裂解气相色谱法概述

裂解气相色谱法(Pyrolysis Gas Chromatography,简称PGC)是在热裂解和气相色谱两种技术的基础上发展起来的。自1954年W.H.T.Davison等人首先对高聚物的裂解产物进行气相色谱分离记出谱图而加以鉴别以来,经过S.B.Martin,R.S.Lehrle等人把高聚物的裂解技术直接同气相色谱仪连结在一起,由此建立了裂解气相色谱法。三十多年来,通过对裂解装置的不断改进和完善,以及采用毛细管分离、程序升温和微处理机系统,这一方法不仅广泛应用于高分子领域,并且也在微生物、生物、医学、药物、司法检验、地质、矿物燃料等方面得到了日益增长的应用。而方法本身,也从一种经验式的技术,发展为一门相对独立的分枝学科,成为同红外光谱法和核磁共振法相辅相成的分析和研究高分子及非挥发性有机化合物的不可缺少的有效的方法。     

裂解气相色谱法讲座Ⅱ裂解器

裂解装置是裂解色谱仪的关键部件,它包括裂解器、连接管和控制部分。习惯上为了简便起见,就把裂解装置称作裂解器。在概述中已经指出,影响裂解反应的因素,除了样品本身外,主要有温度,裂解器的结构和性能等。从五十年代建立裂解色谱法以来,人们研制了各种形式的裂解器,其中主要有四种类型,即热丝(带)、管式炉、居里点和激光。从加热方式来看,除管式炉为连续式外,其余三种均为脉冲式。两者之间的差别在于:前者为裂解室的平衡温度是预先设置和控制好的,随后把样品架推入裂解室样品裂解;后者是使裂解室荷载样品的发热元件(或样品架)在瞬间(或短     

石蜡的裂解气相色谱法研究

裂解反应,裂解温度是一个重要因素。本实验用日本岛津GC-RIA气相色谱的PYR-2A裂解器裂解工业石蜡,并寻求最佳的裂解温度。碳数为C_6～C_(20)之间的α-烯烃在工业化学中作为制造直链去垢剂的中间体。工业用的裂化蜡含有85～95%的α-烯烃和不同含量的异构物,支链的、环状的链烃及二烯烃。我们的实验是从450～750℃之间进行的,从而找到了最佳的裂解温度为625℃,这时α-烯烃的产率最高为     

裂解—毛细管气相色谱法鉴定中草药

本文尝试用裂解—毛细管气相色谱法鉴定中草药,对十四种中草药的裂解行为进行了探讨。通过比较各中草药裂解色谱图中的特征峰或八个主要峰的保留值和相对强度,借以鉴定中草药;通过比较不同产地中草药特征峰的强度,借以评价中草药的质量。文中还对用裂解色谱法鉴定中草药的条件进行了探讨。由实验结果初步看出,裂解色谱法是可以鉴定和评价中草药的。     

同时裂解甲基化气相色谱法鉴别合成胶粘剂

 应用同时裂解甲基化气相色谱法 (Py Me GC)对合成胶粘剂进行了鉴别。采用热丝型裂解器、氢火焰离子化气相色谱仪、FFAP毛细管柱、程序升温方式及季铵盐甲基化试剂 ,对刑事案件中常见的丙烯酸酯类及其改性体、醋酸乙烯酯、聚乙烯醇等合成胶粘剂进行了测定 ,并对样品裂解各主要组分峰进行了GC/MS定性分析 ,同时比较了相同样本用常规裂解气相色谱法 (Py GC)测定的结果。结果表明 :Py Me GC法比Py GC法可获得更多的物质组分信息 ,是一种适用于法庭科学鉴定的方法。     

裂解气相色谱法在火炸药中的应用进展

 裂解气相色谱法在火炸药中的应用进展     

裂解气相色谱法讲座（Ⅴ）裂解色谱法及其在应用方面的某些进展

近年来,随着裂解装置的不断完善,色谱分离技术和电子技术的日新月异,促进了PGC法向着高性能化发展。在70年代开始,Liebman和柘植新等在使用玻璃毛细管柱的基础上,进而采用融熔石英毛细管柱及微型管式炉等高性能裂解器,提出了高分辨裂解色谱法,从而把PGC法及其在高分     

裂解气相色谱法分析火场燃烧残留物的研究

采用裂解气相色谱法对四种不同木材原样及分别浸渍汽油和柴油的木材燃烧残留物进行了分析研究，结果表明，无论是不同种类的木材还是含有不同助燃剂的同种木材，其燃烧残留物的裂解色谱图都存在明显的差异，通过对火灾现场燃烧残留物裂解色谱分析，可以确定载体木材的种类及木材中是否浸渍过助燃剂汽油或柴油，从而为火灾原因调查中纵火案件的侦破和诉讼提供科学的依据和证据。     

裂解气相色谱法测定含能材料中氟橡胶

应用裂解气相色谱法测定了含能材料中氟橡胶的含量,方法中选用液体进样法,将试样（如聚黑-14及黑索今等样品,以及氟橡胶标准样品）溶解于乙酸乙酯中,分取其中1μL滴于热带探头的铂金带上,经红外灯烘干除去乙酸乙酯后引入于裂解器中,在600℃裂解8S,最适宜的进样量为108μg。在最佳测定条件下,测得的峰高值与氟橡胶的质量浓度在19．2～28．8g·L^-1范围内呈线性关系。对方法的精密度进行了试验,测得相对标准偏差（n=11）为0．13％。     

裂解-气相色谱法研究四氟乙烯-六氟丙烯共聚物热裂解

虽然四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(简称 F_(46))有着与聚四氟乙烯相近的结构、类似的性质和用途,但对它的热行为的研究却远没有象对聚四氟乙烯那样广泛和深入。有关 F_(46)热分解,热稳定性报道限于较窄的温度范围,研究手段亦以热失重分析方法(TG)居多。本文报     

裂解气相色谱法鉴别并测定涤纶纤维与天然纤维

应用裂解气相色谱法测定混纺织物中涤纶纤维与天然纤维的含量。将剪碎成小于2mm2小块的纤维样品(0.02g)与固体分散剂石英砂(4g)混合碾磨成均匀粉末后,称取一定量的样品混合物(其中涤纶纤维含量应小于0.21mg),置于色谱仪进样口上方的裂解器中,于550℃裂解。裂解物经Ultra ALLOY-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离。根据裂解色谱图所示,不同纤维的特征峰,对样品的纤维进行鉴定。涤纶纤维的线性范围在0.02~0.21mg之间。采用此法测定了织物样品中涤纶纤维的含量,所得测定值与溶解法测定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为94.4%。     

热裂解气相色谱法测定丁苯胶乳的橡胶组成

丁苯胶乳中的橡胶组成通常采用硝化法、碳氢法及折光指数法测定。近年来随着热裂解气相色谱法的发展,已使该方法能应用于橡胶组成的定性或定量分析。 硝化法、碳氢法及折光指数法所使用的仪器设备及操作步骤繁杂,分析的周期也较长,不能满足工业分析的快速要求。 热裂解气相色谱法,不仅在精确性方面达到要求,而且具有操作简便、分析时间周期短的优点。     

用裂解气相色谱法对几株霉菌的分析

本文用带有PYR-2A管式炉裂解器和C-R2AX计算机的岛津GC-9A气相色谱仪,对3株曲霉和3株青霉进行了裂解气相色谱鉴别。通过对指纹图的分析,能够较好地区分出两属之间和各菌株之间的差异,证明了裂解气相色谱分析法用于霉菌鉴别的可能性。     

裂解气相色谱法分析铸造用聚苯乙烯泡沫塑料热解产物

采用裂解气相色谱法研究了汽化模铸造工艺用聚苯乙烯泡沫塑料在４５０～１０００℃温度范围内热分解产物的分布,定量测定了４种主要蒸气态热分解产物的含量。结果表明,所采用的分析方法对研究铸造用高分子材料热分解产物行之有效,而且方法简单、快速、准确。     

裂解气相色谱—裂解毛细柱气相色谱联用仪

设计了一种裂解气相色谱--裂解毛细柱气相色谱联用仪。在第一级裂解气相色谱仪把聚合物裂解并分离裂解产物,分离了的产物用六通气体进样阀选取并逐个在第二级裂解气相色谱仪裂解,得到聚合物裂解产物的裂解气相色谱图。与低分子化合物的标准指纹图比较,这些裂解产物就得到确认,这样,就可以充分肯定地推断复杂聚合物的组成。     

同时裂解甲基化气相色谱法在油漆种类鉴别中的应用

在刑事侦察技术领域,对油漆等微量物证的快速、微量分析非常重要。油漆中的成分通常含有羧基、羟基、氨基等极性基团,用裂解气相色谱法（Py—GC）分析,其裂解产物的色谱峰数较少,特征性较差。同时裂解甲基化气相色谱法（SPM-GC）可用于分析鉴别含有羧基、羟基、氨基等强极性基团的大分子或聚合物。在以前的研究中,已经将SPM-GC应用于油脂和胶粘剂等物质的鉴别分析,取得了较好的结果。本实验主要用SPM—GC对微量物证分析中常遇到的部分品牌油漆进行了鉴别分析。     

热裂解气相色谱法测定动物源性食品中敌百虫残留量

通过对热裂解气相色谱及气-质联用技术测定动物源性食品中敌百虫的探讨,建立了气相色谱进样口裂解产物的检测方法,并确定了气相色谱的主要分析条件(进样口280℃,DB-225毛细管色谱柱及FPD检测器)。样品前处理结合动物源性食品的特点,采用V(乙腈)∶V(水)=9∶1提取,乙酸锌水解除酯,并利用三氯化碳相转移的方式,建立了一套前处理方法。检测方法的回收率在80.7%~96.5%之间,RSD<5.5%,线性相关系数为0.9991,检出限为0.02mg/kg。该方法是按照我国关于兽药残留分析方法要求建立的,适合进出口及日常动物源性食品中敌百虫残留量的检测。     

微波激发甲烷气相裂解

乙炔、乙烯是重要的有机合成原料,利用甲烷生产乙炔、乙烯一直受到人们的关注。近年来已有用激光裂解甲烷得到乙炔的报道,但激光器价格昂贵,消耗电能也较高。我们对微波激发甲烷裂解反应的静态体系进行了实验研究,用自制的反应系统与检测质谱仪联机,测得气相裂解反应主要产物为乙炔、乙烯,其中乙炔含量可达66％。通过对产物组成与气体初始压力、激发时间,微波功率关系的研究,找到最佳实验条件。本方     

气相色谱一四温裂解气相色谱联用仪

本文用四个并联的蒸气相裂解器在气相色谱—裂解气相色谱联用装置,四个裂解器的温度为406.554,658及768℃,解决了实用的气相色谱—裂解气相色谱联用分析要求有普遍适用的裂解温度的问题,同时得到较多较大的裂解色谱峰,使定性更加准确。