分析测试中的试验设计和优化方法 三、均匀设计法

一、引言在上两讲我们已经研究过用正交试验设计来选择分析条件和构造回归方程。正交试验设计利用均衡分散性和整齐可比性从全面试验中选出部分点进行试验,简单比较因素各水平试验指标的平均值估计各因素的效应,减小了试验工作量和计算工作量,而仍能得到基本上反映全面情况的试验结果,是一种优越性很大的试验设计方法。但是当试验中因素数或其水     

铜合金中磷的分光光度测定——多因素正交试验法的应用

铋盐催化、抗坏血酸还原钼蓝光度法测定微量磷的方法,已在钢铁分析中得到广泛应用,但从不少资料的报导来看,一些主要试剂如钼酸铵、抗坏血酸、铋盐等的用量及酸度范围都不同程度地存在差异。本文为拟定铜合金中磷的分析方法,在影响因素较多的情况下,选用四水平五因素正交表L_(16)(4~5)安排试验程序,进行多因素正交试验,经16次试验即获得酸度条件及各试剂用量的最佳配比,从而缩短了条件试验时间,在灵敏度、稳定性等方面都收到较好效果。试验     

用单纯形最优化方法研究原子吸收光谱测定铂、钯、金的条件

在分析方法实验研究中,近年来发展了一种新的优选法——单纯形法,它可以通过较少次数的实验找出接近最佳的分析条件组合。特别在交互作用复杂,因素较多的场合,此法尤其简便可靠。Michall已用该法来选择萃取浓集和分析Fe(Ⅱ)的最佳条件,获得了满意的结果。在用原子吸收光谱法测定铂、钯、金时,我们利用此法来选择仪器最佳测定条件也获得了满意的结果。并与正交试验法作了比较。     

高铁低铝煤矸石酸浸除铁及其废液利用的研究

研究以六盘水盘县某矿区煤矸石为原料,采用单因素试验和正交试验的方法,研究了酸浸法除铁的工艺。通过对酸浓度、酸浸温度、酸浸时间、液固比四个影响因素的考察,得到各因素对酸浸除铁的影响规律。通过正交试验,确定了除铁的最佳工艺条件为:酸浓度15%、酸浸温度45℃、酸浸时间4h、液固比4:1,在此条件下的除铁率为90.3%。并用酸浸液制备了符合国家相关标准的氧化铁红产品。     

多因素综合试验的单纯形优化法及其在分析测试上的应用

在分析测试工作中,常常会遇到多因素交互影响的问题,为寻求最佳工作条件,不少人已熟用正交试验法。但是,正交试验法与单纯形法比较起来还有某些不足之处。一是单纯形法所确定的最佳条件普遍比正交试验法更加理想,而且试验次数还少一些;二     

正交试验设计在近红外光谱建模参数优化选择中的应用

应用正交试验设计法,以测定胺类燃料中水分为实例进行近红外光谱(NIR)建模参数的优化选择。以样本集划分方法、校正集比例、光谱预处理方法和波段选择等作为因素进行正交设计,分别建立校正模型,以验证集的标准预测偏差(SEP)为正交试验结果。通过正交试验结果分析,确定最佳建模参数,并且围绕最大影响因素进行优化调整,使预测模型的稳健性和测量结果的准确性得到提高。     

正交试验选择组织电极的最佳分析条件

本文用正交试验法对花椰菜组织Ｌ－抗坏血酸传感器和香蕉组织儿茶酚类化合物传感器的分析条件进行了优化，通过与单因子分析方法及４种儿茶酚类化合物之间正交试验结果的比较，说明用正交试验选择组织传感器的最佳分析条件，在少量的试验次数内，得到较多的分析实验信息，是一种较理想的试验方法。     

利用正交多项式回归设计研究石墨炉原子吸收法测定铂的条件初探

正交多项式回归设计是一个研究多因素效应的高效率的试验设计方法,本文用这种方法研究了用石墨炉原子吸收法测定铂的条件,得到的最佳测定条件是灰化温度800℃,原子化温度2500℃,原子化时间6秒。灰化时间在20和40秒内可以任选。建立了铂吸光度与灰化温度、原子化温度及原子化时间之间的相关关系。用上述最佳条件测定铂的检出限为2.2×10~(-10)克,相对标准偏差为2.2％(n=4)。     

测定烟草中总挥发酸含量的正交试验研究

利用正交试验设计和单因素实验方法研究了烟草中总挥发酸的测定。结果表明,该项检测的最佳条件为:称取烟样2 g,调节蒸馏液的初始酸度pH3.0,蒸馏9~11 min接收馏出液400~500 mL,设置滴定终点pH 8.4。在此条件下对不同类型的烟叶进行测定,挥发酸含量差异明显。方法的相对标准偏差为2.36%~4.82%,不同烟叶样品的加标回收率为96.5%~107.0%。     

超声波提取川贝母黄酮类物质的工艺优化

采用超声波提取技术提取川贝母中的黄酮类物质.考察了超声功率、乙醇体积分数、料液比、超声时间和超声温度各因素对黄酮类物质提取效率的影响.在超声功率800 W条件下,通过L_9(3~4)正交试验,确定了川贝母黄酮类物质的超声波最佳提取工艺参数:超声功率为800 W,乙醇体积分数为80%,料液比为1 g∶45 mL,超声时间为2.0 h,超声温度为45℃.在最佳提取工艺条件下进行验证试验,川贝母黄酮类物质的提取率达到77.13 mg/g,RSD值为0.39%.     

分析测试中的试验设计和优化方法 二、正交多项式回归设计

在第一部分,我们介绍了广泛使用的正交试验设计。正交试验设计比用单因素轮换法安排试验有着明显的优点,可用较少的试验次数,获得基本上能反映全面试验情况的分析信息,通过对试验结果的方差分析,可以估计诸因素影响的相对大小,考察因素之间的相互效应。但是,它不能给出响应值与诸因素之间的定量关系。然而,在实际工作中,常常需要定量地了解响应值与诸因素之间的关系,即确立响应值与诸因素之间的相关关系,并利用这种相关关系在一定置信度下由各因素的取值去预测响应值的范围,或反过来,希望响应值控制在某一区间内,利用这种关系式去确定影响因素的取值范围。例如,在原子吸收分析中,很希望定量地了解燃气流量、助燃气流量、燃烧器高度、试样提取量,或者干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间对吸光度的影响,并希望最好能估计影响因素变动时吸光度随之变动的范围。在光度分析中,影响吸光度的因素有酸度、显色剂浓度、显色时间等,每个因素的影响可以是线性的,也可以是非线性的,且各因素之间还存在交互效应,在     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱法检测尿液和血液样品中8种毒品

建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进行萃取,萃取温度为30℃,搅拌速度为600r·min~(-1)。萃取后抽取有机溶剂供气相色谱/三重四级杆质谱分析检测。结果表明,各分析物在0.0003~10μg·mL~(-1)范围具有良好的线性关系,线性相关系数R在0.9985~0.9995之间;检出限(S/N=3)为0.05~0.5ng·mL~(-1);样品加标回收率在79.3%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)4.5%(n=5)。该方法具有净化能力好、操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,能用于生物样品中多种毒品的高灵敏度分析检测。     

正交试验与响应面法优化微波提取地黄多糖工艺研究

为了获得微波提取地黄多糖的最佳条件,采用正交试验法和响应面法分别优化微波提取地黄多糖工艺,以地黄多糖得率为指标,采用微波提取地黄多糖,苯酚-硫酸法测定地黄多糖的含量,以微波提取时间、提取温度和料液比进行三因素分析,根据单因素试验结果设计正交试验和响应面试验,进一步优化微波提取地黄多糖工艺.微波提取地黄多糖工艺通过正交试...     

Mehlich3方法测定土壤养分的影响因素研究

Mehlich 3浸提剂被应用于浸提测定土壤多种有效养分,但对方法的影响因素研究报道较少。选择重庆紫色土和河北的潮土两种土壤样品,采用正交试验设计L9( 34 )正交试验,设置液土比（A）、振荡时间（B）、振荡温度（C）、浸提液pH（D）四个因素,对Mehlich 3法的浸提条件进行研究,浸提液使用电感耦合等离子发射光谱仪测定元素含量。结果表明：对于土壤中的养分浸提影响因素依次为浸提液pH＞浸提液体积＞振荡时间＞振荡温度,结合经济效益以及显著性,综合各因素最优组合为A1B1C1D1,即加入pH为2.5的浸提液25 mL,在25 ℃下振荡5 mim。该方法除B元素外,其他元素测定值的相对标准偏差RSD%小于5%,精密度良好。     

甲基百里香酚蓝与铅的络合显色反应及其应用

目前,在化学分析方面所做的许多条件试验主要是利用全面试验法,而条件试验的全面试验法所做试验次数太多,时间长,浪费大量的药品,增加了试验费用,并且有时缺乏准确性,而利用正交试验设计进行光度试验可以克服这些缺点。为此,本法用正交试验法对甲基百里香酚蓝测定铅的光度法进行试验。光度法测定铅已有报道[1-6],但是用甲基百里香酚蓝(MTB)测定铅的光度法报道较少,本文对影响光度法测定微量铅的酸度、显色剂MTB用量、掩蔽剂(NH4F和邻二氮菲)用量、乙醇用量及稳定时间等条件进行了正交试验设计,利用了少量试验得到了比较理想的试验条件。…     

涂丝银/硫离子选择电极的制备及性能测试

本文运用正交试验,选择了制作涂丝银/硫离子选择电极(即Ag/Ag₂S电极)的最佳条件,测试了电极各项性能,在可逆性和抗氧化性试验方面,得到了与文献不同的结论。     

一个优化的生活化学实验——107胶水的制备

通过正交试验设计的方法,对107胶水合成过程中的主要影响因素进行了研究,探讨了胶水反应过程中出现胶凝的主要原因,得出了合适的反应物用量和反应条件,由此可以改善胶水性能,并减少化学药品用量和缩短反应时间,彰显了绿色化学的理念。     

小波神经网络-遗传算法用于2-(9-咔唑)乙基氯甲酸酯衍生化氨基酸的胶束电动力学色谱分离优化

将小波神经网络和遗传算法应用到2-(9-咔唑)-乙基氯甲酸酯衍生化氨基酸的胶束电动力学色谱分离优化。小波神经网络结合正交试验设计用于分离过程的多因素模型建立。以训练好的小波神经网络模型为目标函数,采用实数编码的遗传算法搜寻确定最佳分离条件,在此条件下分离得到的归一化分离度积与正交试验设计中最佳条件相比,提高了12．5％。     

正交试验设计与优化的理论基础与应用进展

阐述了化学实验设计与优化方法中的正交试验设计方法,重点介绍了此方法的优点,特点及其对实验研究的科学指导作用,正交试验设计方法可以用少数几个代表性的实验代表全部实验,节约资源与劳动力,起到事半功倍的效果.确定在所有影响因素中哪个因素的影响最显著,为进一步提高试验设计提供理论基础.     

蔗糖酶水解蔗糖的正交试验与SPSS分析

采用L_(16)(4~5)正交试验法研究蔗糖酶水解蔗糖的最优化条件,并利用SPSS17.0进行统计分析。主体间效应的检验结果表明,各因素对蔗糖酶催化活性的影响均非常显著,因素影响的顺序由大到小排列为ECABD,即时间温度底物浓度酶活力pH值。另外,直观分析结果表明,五因素A、B、C、D、E最优水平分别为1、3、3、2、4,即底物浓度0.125mol·L~(-1)、酶活力6 400U·mL~(-1)、温度50℃、pH值4.4和时间120min。同时,邓肯氏检验(duncan)法分析多组样本间差异显著性,结果表明五因素的四水平之间均具有显著性差异,且五因素的最优化水平与直观分析一致,因此可得最优水解条件为A_1B_3C_3D_2E_4。据此进行水解试验,转化率可达98.5%,验证了该最优化水平组合是合理的。研究结果为蔗糖酶水解蔗糖工艺提供最优化条件,并为甘蔗生产高值化提供参考信息。