高效液相色谱法检测水产品中三聚氰胺的残留量

建立了水产品肌肉组织中三聚氰胺的高效液相紫外检测法.肌肉组织中加入三氯乙酸作为提取剂,乙酸铅沉淀蛋白,过PCX混合阳离子交换柱净化等样品处理过程;乙腈-10 mmol庚烷磺酸钠+10 mmol柠檬酸溶液 (8∶92,V/V)为流动相,紫外检测波长为240 nm.方法在0.100～10.00 mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r=0.999 9.平均回收率为74.29%～ 89.04%,相对标准偏差为0.44%～9.32%,三聚氰胺在水产品肌肉中的检测限为0.1 mg/kg.方法适用于水产品肌肉组织中三聚氰胺残留量的检测.     

高效液相色谱法测定金银花中保卫田残留量

本文用高效液相色谱法测定金银花保卫田残留量，使用ＯＤＳ柱，流动相２％，ＮＨ４Ａｃ－甲醇（６：４），流速１ｍＬ／ｍｉｎ柱温３０℃紫外检测器检测波长２８５ｎｍ，方法加标回收率８０．３％～８９．３％方法最低检出浓度０．０２μｇ／ｇ。     

超高效液相色谱法测定鱼体组织中地克珠利残留量

建立了鱼体血浆、肌肉、皮肤、肝脏、肾脏和鳃组织中地克珠利残留量测定的超高效液相色谱法(UPLC-TUV)。鱼体血浆、肝脏和肾脏组织采用乙酸乙酯提取,50 mmol/L KH2PO4溶液去除组织中的蛋白,正己烷去脂;鱼体肌肉、皮肤和鳃组织采用乙腈提取,用乙酸乙酯从40 g/L NaCl溶液中进行反萃取,正己烷去除脂肪;以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,柱温为30℃,紫外检测波长为280 nm。地克珠利质量浓度在0.05~10.0 mg/L范围内呈线性相关,相关指数r2=0.999。平均回收率为70.3%~93.5%,相对标准偏差为0.81%~8.6%,地克珠利在鱼体肌肉、皮肤、脂肪和腮组织组织中的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;地克珠利在鱼体血浆、肝脏和肾脏样品中组织中的检出限和定量限分别为75μg/kg和100μg/kg。方法适用于鱼体各组织中地克珠利残留量的测定。     

高效液相色谱法快速测定板栗中戊唑醇的残留量

建立了反相液相色谱法测定板栗中戊唑醇残留量的分析方法。以甲醇作为提取液,经分散离心后,上清液过0.22μm滤膜,HPLC分析,采用外标法定量。结果表明:戊唑醇浓度在0.1～10.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9979。板栗中戊唑醇加标回收率在79.8%～93.9%之间,测定结果的相对标准偏差为2.3%～8.9%(n=5),检出限为0.079 mg/kg。该方法满足板栗进出口检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定饲料中喹烯酮含量

建立了液相色谱串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定饲料中喹烯酮的含量的方法。饲料样品经匀浆、超声提取后经固相萃取柱[中性氧化铝Alumia N(1 g,3 mL)]净化,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,正离子模式,多反应监测(MRM)。喹烯酮浓度在0.01～0.2μg/g范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,检出限(LOD)为5μg/kg。     

高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法.样品经酸解、2.氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定.本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0～500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%～102%,相对标准偏差均小于10%(n=6).该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析.     

高效液相色谱法检测底泥中孔雀石绿及其代谢物

以乙腈、二氯甲烷、对甲苯磺酸和Mcilvain缓冲液等提取底泥中孔雀石绿和隐色孔雀石绿,以乙腈-甲醇-乙酸钠缓冲液为流动相,用DAD检测器在618nm处进行检测,建立了底泥中孔雀石绿及其代谢物的HPLC检测方法。孔雀石绿的回收率为75.2%~79.1%,隐色孔雀石绿的回收率为81.1%~84.2%,检测限均为5μg/kg。     

高效液相色谱法测定蔬菜中利佛米及其主要代谢物的残留量

用甲醇提取试样中的利佛米及其代谢产物[4－氯,-a,a,a-三氯代-N－（1-氨-2-丙氧基亚乙基）－O-甲苯胺],用二氯甲烷反提取,蒸干二氯甲烷层,其残留物用流动相溶解,供配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。分别测定利佛米和其主要代谢物后再计算以利佛米计的总残留量。     

高效液相色谱法测定粮食中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量

采用高效液相色谱柱后衍生荧光检测法测定了粮食(大米、小麦、玉米、大豆)中9种氨基甲酸酯类杀虫剂及代谢物残留量.方法的最低检测限为0.01～0.03 mg/kg,加标平均回收率为70.7%～108.0%,相对标准偏差小于18%.     

高效液相色谱检测动物肌肉组织中7种喹诺酮类药物的残留

本研究建立了同时检测动物肌肉组织中环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氟甲喹7种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。动物组织样品用磷酸盐水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相,梯度洗脱,程序波长荧光检测器检测。方法的线性范围为0.3~100μg/L,相关系数(r)大于0.9989;检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;7种喹诺酮类药物在鸡肉和猪肉的平均回收率分别为70.4%~102.1%和79.6%~105.8%;相对标准偏差分别为1.1%~8.9%和1.3%~9.3%。     

离子对高效液相色谱法同时测定鱼类中四种喹诺酮类药物的残留

采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留。检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长460 nm。测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1 μg/kg,在6～100 μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0.9995以上。在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76%～100%,相对标准偏差小于7%。该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肝中磺胺类药物残留量

建立了一种鸡肝中7种磺胺类药物残留量固相萃取-反相高效液相色谱分析方法。对样品提取后磺胺类药物在氨基键合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用Intersil ODS-3 C18柱,以甲醇-乙腈冰．乙酸为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。7种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在0．999以上,线性范围为25—10000μg／L;检出限在8—12μ／kg之间;在50、100、200μg／kg^3个添加浓度水平下添加回收率在69．6％-91．3％范围内;相对标准偏差在4．3％-8．0％之间。该方法具有快速、灵敏、环保的特点,符合现行兽药残留分析的要求。     

高效液相色谱法同时测定大豆中12种酰胺类除草剂的残留量

建立了大豆中12种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法。样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在0.05～1.0 mg/kg的添加水平范围内,12种酰胺类药物的回收率为75%～102%,相对标准偏差为1.9%～16.1%；12种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求。对样品的前处理条件进行了研究和优化,经商品化的固相萃取柱净化过的样品干扰杂质较少,有利于后续的检测分析和方法的推广应用。该方法能够在35 min内完成一次分析,具有快速、灵敏、准确、可靠的特点。     

反相高效液相色谱法检测鲫鱼肌肉中伊维菌素

以鲫鱼肌肉为材料,建立了一种简便、准确的反相高效液相色谱法,用于鱼肉中伊维菌素的药物残留检测和药代动力学研究.鲫鱼肌肉中的伊维菌素用乙酸乙酯提取,离心后的上清液于45 ℃下氮气吹干,残渣用甲醇-水(4∶ 1,V/V)混合液溶解,正己烷去脂,离心后取下清液,进样20 μL进行HPLC分析.本方法考察了提取剂、柱温和流动相的影响,确定了以乙酸乙酯为提取剂,柱温25 ℃和甲醇-水(90∶ 10,V/V)为流动相的优化条件.方法线性范围为0.025～2.50 μg/g,相关系数r=0.9997,检出限为11 ng/g.批内RSD为1.0%～5.8%,日间RSD为1.0%～7.7%,相对回收率(99.8±4.1)%, 绝对回收率为(95.9±3.9)%.本方法具有操作简便,结果准确可靠的特点.     

高效液相色谱法测定肌肉组织中的磷酸肌酸

 采用反相离子对液相色谱法测定肌肉组织中的磷酸肌酸 (PCr)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,匀浆后离心 ,上清液用KOH溶液中和后用反相液相色谱法分离测定。方法的最低检测限为 2mg/L(S/N≥ 3) ,PCr在 5mg/L～ 10 0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9992 ) ;PCr的平均回收率为 99.34 % ;测定结果的日内RSD <4.42 % ,日间RSD <8.6 7%。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人体肌肉组织中PCr含量的测定。     

动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究

建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件。衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.9997,线性范围为8.6-860 μg/L。动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%-86.8%,相对标准偏差为3.2%-16.4%,最低检出限低于10 μg/kg。该分析     

高效液相色谱法同时测定大豆中10种磺酰脲类除草剂的残留量

首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取、正己烷液-液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP-HPLC-二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0.1~10.0 mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9997;在     

高效液相色谱法测定大豆中13种三嗪类除草剂多残留量

建立了同时检测大豆中13种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱和中性氧化铝SPE柱净化,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。13种三嗪类除草剂在0.06~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998~0.9999。在0.02~1.0μg/g浓度范围内,平均加标回收率在71.9%~101.9%之间,相对标准偏差为2.3%~10.7%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。