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本文研究了硅钼蓝-丁基罗丹明B水相比色测定硅的方法。硅钼蓝-丁基罗丹明B络合物的最大吸收峰在578毫微米,试剂吸收峰在492毫微米。0—18微克二氧化硅/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数1.1×10~5。方法的选择性也较好。 相似文献
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磷钼蓝-罗丹明B比色测定磷 总被引:2,自引:1,他引:1
本文研究了磷钼蓝-罗丹明B水相比色测定磷的方法。先按一般条件形成磷钼蓝,然后添加罗丹明B,即形成磷钼蓝-罗丹明B络合物,其最大吸收峰在585毫微米。试剂最大吸收峰在550毫微米。0—10微克磷/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数为1×10~5。除砷外其它元素干扰均不严重。 相似文献
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测定痕量硅的超高灵敏显色反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文详细研究了在阿拉伯树胶存在下,硅钒钼蓝-罗丹明B水相光度法测定硅的新方法.四元络合物的最大吸收峰在595nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×10~6·L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为2.25×10~(-5)μgSi/cm~2。硅含量在0~0.7μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法用于水中痕量硅的测定,结果令人满意。 相似文献
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微量硅的测定一般采用硅钼黄或硅钼蓝比色法,这类方法的灵敏度较低,干扰较多;催化动力学测定微量硅操作繁琐,影响因素多、重现性和精密度较差,实际应用不多;文献[3]曾报道过硅钼杂多酸-碱性染料三元配合物光度法测定微量硅的方法。作者发现,在盐酸介质中,硅锑钼蓝三元杂多酸与罗丹明B形成的四元配合物有一灵敏的极谱波峰,从而建立了示波极谱法测定微量硅的新方法。试验表明,在HCl(0.1mol· 相似文献
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硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡 总被引:3,自引:0,他引:3
测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。 相似文献
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铝合金中高含量硅的测定一般用重量法,但操作较繁索。本文用差示比色法测定铝合金中的硅,并对硅钼络合物形成的温度、时间、酸度等进行了试验,方法简易快速。实验表明,硅铝酸络合物形成的酸度范围较窄,以在0.075—0.275mol/L的硝酸介质中为最好,用调整酸度的办法进行控制;温度对形成硅钼酸络合物的影响比较明显,温度低时反应速度较慢,而温度高或直接加温则络合物不稳定,特别是直接在电炉上加热煮沸时,随煮沸时间的增长,硅钼络合物被破坏,因而采用室温下放置显色,即加入钼酸钠后, 相似文献
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硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。 相似文献
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本文采用正丁醇萃取硅钼黄于有机相中,并于有机相中添加SnCl_2,将钼黄还原成钼蓝,直接于有机相中进行钼蓝的测定,方法准确、快速、灵敏。用于锰白铜中硅的测定,取得了满意的结果,与其他方法比较结果一致。方法步骤如下:称取试样0.2000—0.5000克于50毫升小烧杯中:加入(1∶1)HCl10毫升,HNO_32毫升,盖好表皿,摇匀,在红外灯下,40—50℃(烧杯置于培养皿水浴中)溶样,待试样溶解后,用水稀至100毫升容量瓶中,摇匀, 相似文献
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氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定钢铁及有色金属中磷已被普遍采用。然而对高硅材料中磷的测定目前尚没有很好的解决,主要是大量硅干扰磷的测定,使测定结果偏高。目前,多采用在铂皿中用氢氟酸除硅,然后用容量法或比色法测定磷,这些方法的除硅手续麻烦,分析速度慢。本工作于塑料杯中以浓硝酸、氢氟酸在常温下溶解试样,使硅生成络合物,再以硼酸络合剩余的氟离子,并在酒石酸钾钠共存下,用氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定磷,可以完全消除大量硅的干扰。 相似文献
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本文研究了在有聚乙烯醇的情况下,用磷钼杂多酸-罗丹明B作试剂,水相分光光度测定不同价态的钒。V(V)与试剂形成四元络合物R_4[Mo_11V(V)PO_(40)]:V(Ⅳ)无显色反应;V(Ⅲ)还原磷钼杂多酸成磷钼蓝,再与罗丹明B形成三元络合物R_5[Mo_(11)(Ⅳ)Mo_2(V)PO_(40)]过剩磷钼杂多酸可加入柠檬酸掩蔽。当V(Ⅳ)与V(V)共存时,将其氧化成V(V),测合量后差减得V(Ⅳ)含量:当V(Ⅳ)与V(Ⅲ)共存时,将其还原成V(Ⅲ),测合量后差减得V(Ⅳ)含量。试剂最大吸收峰在555毫微米外,两种络合物最大吸收峰都在586毫微米处,结合物的摩尔吸光系数分别为2.80×10~5和2.16×10~5.0—3.0微克V(V)和0—4.0微克V(Ⅱ)/25毫升遵守比尔定律。 相似文献
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硅钼黄—乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅 总被引:2,自引:0,他引:2
含0.8-2.0mol/L HCl的硅钼黄-乙醇溶液体系在波长小于460nm的蓝紫光或紫外照射下,能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应,研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比,避免了因加入化学还原剂引起的干扰,重显性好,准确度高,操作简便,快速,测定结果的标准偏差≤0.012%,相对标准偏差≤1%。 相似文献
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磷铋钼蓝分光光度法测定磷,具有显色快、络合物稳定,硅干扰小等优点。我们将其应用于高硅铸造铝合金中微量磷的测定,获得满意的结果。试样用硝酸-氢氟酸分解,经高氯酸冒烟处理除硅,再于25毫升1N硫酸介质中,选用5毫升 相似文献
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光度法联测锰铁中的硅磷 总被引:2,自引:0,他引:2
梁家斌 《理化检验(化学分册)》1998,34(1):34-35
锰铁中的硅、磷测定,一般采用沉淀重量法,或氟硅酸钾容量法测定硅,磷钒钼黄光度法测定磷。在参阅文献[1~5]的基础上,通过试验,提出采用硫硝混合酸溶解样品,硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝(三元络合物)光度法测定磷。数据处理采用同牌号锰铁标准样品,测定吸光度(A)值,绘制硅和磷的检量线(线性回归方程)。硅0.20~2.0μg·ml~(-1),磷0.050~0.50μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律。本法测定结果快速、准确,适宜日常检验(例行)分析。 相似文献