二安替比林对异丙氧基苯基甲烷与钒(Ⅴ)显色反应及机理

合成了新试剂二安替比林对异丙氧基苯基甲烷（ＤＡＰＩＭ）,研究了它和钒（Ⅴ）的显色反应及机理。在磷酸介质中,Ｍｎ（Ⅱ）和叶温－８０存在下,Ｖ（Ⅴ）氧化ＤＡＰＩＭ生成黄色产物,λｍａｘ＝４５０ｎｍ,ε＝４．７１×１０＾６·Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,钒（Ⅴ）的含量在０－１２μｇ／Ｌ内符合比尔定律。方法用于废渣和生物样吕中钒的测定。结果。     

二安替比林对乙氧基苯甲烷吸光光度法测定微量V（V）

合成了新试剂二安替比林对乙氧基苯基甲烷，并研究了与Ｖ（Ｖ）的显色反应。在磷酸介质中和Ｍｎ（Ⅱ）－乳化剂ＯＰ的作用下，显色反应的产物为橙黄色，ε为２．９０×１０＾６，λｍａｘ＝４５０ｎｍ，测定Ｖ（Ｖ）的线性范围为４￣３２μｇ·Ｌ＾－１。用于中草药中微量Ｖ（Ｖ）的测定，结果满意。     

二安替比林对异丙氧基苯基甲烷与钒(V)显色反应及机理

合成了新试剂二安替比林对异丙氧基苯基甲烷(DApIM),研究了它和钒(Ⅴ)的显色反应及机理.在磷酸介质中,Mn(Ⅱ)和吐温-80存在下,V(Ⅴ)氧化DApIM生成黄色产物,λ_(max)=450nm,ε=4.71×10~6·L·mol~(-1)·cm~(-1),钒(Ⅴ)的含量在0～12μg/L内符合比尔定律.方法用于废渣和生物样品中钒的测定,结果满意.     

二安替比林基氯代苯基甲烷与钒(V)显色反应的研究

合成了二安替比林-邻氯苯基甲烷(DAoCM),二安替比林-间氯苯基甲烷(DAmCM),二安替比林-2,4-二氯苯基甲烷(DADCM)三个新试剂。研究了它们与钒(V)的显色反应,得到了一些取代基位置对试剂性能影响的规律。建立了三个光度法测定微量钒的新方法。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铬(Ⅵ)显色反应

合成了二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM).在Mn(Ⅱ)和吐温-60存在下,Cr(Ⅵ)与DADM反应生成生色化合物,λ_(max)为550nm,ε为1.03×~5L·mol~(-1).cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比尔定律。用于天然水和电镀废液中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

二安替比林对二甲氨基苯基甲烷-高碘酸钾催化光度法测定痕量铑

在磷酸介质和加热条件下,痕量铑（Ⅲ）能灵敏地催化高碘酸钾氧化二安替比林对二甲氨基苯基 甲烷（ＤＡＭＡＭ）的显色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学参数,建立了一种动力学光度 法测定痕量铑的新方法。方法的线性范围为０～８４μｇ／Ｌ;检出限为６．２０×１０－７ｇ／Ｌ。催化反应的表观活 化能为８９．０３ｋＪ／ｍｏｌ,表观速率常数为２．５１×１０－４／ｓ,反应终止后至少稳定６ｈ。本法已用于某些催化剂中 铑的测定,其相对标准偏差为２．７％～３．２％;标准加入回收率为９８．２％～１０３．２％。     

二安替比林对甲氧基苯基甲烷与锰(Ⅳ)的高选择性显色反应研究及应用

在碱性介质中，空气氧化Ｍｎ（Ⅱ）为Ｍｎ（Ⅳ），然后在酸性介质中，Ｍｎ（Ⅳ）氧化二安替比林对甲氧基苯基甲烷（ＤＡｐＭＭ）生成黄色产物，λｍａｘ＝４５０ｎｍ，ε＝５．４５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。锰含量在０～２０μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律。方法用于钢样中锰的测定，结果满意     

二安替比林基—（3—羟基）苯基甲烷光度法测定痕量钒

合成和鉴定了二安替比林基－（３－羟基）苯基甲烷（ＤＡｍＨＭ），研究了它与Ｖ（Ｖ）的显色反应。在磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－４０存在下，ＤＡｍＨＭ与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色化合物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε１．０３×１０＾６Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｖ（Ｖ）量在０．２１．２μｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律。体系灵敏度，高稳定性好，用于中草药中痕量钒的测定，结果满意。     

二安替比林甲烷光度法测定硅铁中微量钛

二安替比林甲烷光度法测定钛已被广泛应用于钢铁中钛的测定,本文使用二安替比林甲烷光度法测定硅铁中钛,试验了分析条件的影响,试验结果,钛在10-200μg／50mL范围内遵守比耳定律。     

KINETICS OF POLYMERIZATION OF ACRYLONITRILE INITIATED BY VANADIUM(V)-THIOUREA REDOX SYSTEM

The kinetics of polymerization of acrylonitrile (AN) initiated by quinquevalent vanadium (V~(5+))-thiourea (TU) redox system has been investigated in aqueous nitric acid in the temperature range from 30 to 50℃. The polymerization rate (R_p) can be expressed as follows: In the copolymerization of acryionitrile with methyl acrylate (MA), the reactivity ratios were found to be 1.0 and 1.1, respectively. The experimental observations suggest that the initiating species is probably a complex consisting of a central ion of Lewis acid-VO_2~+ and the ligands of Lewis bases-acrylonitrile, thiourea, and nitrate anions, while the initiating system in lower concentration, the polymerization of acrylonitrile does not occur if the thiourea is acidified prior to its reaction with quinquevalent vanadium. This indicates that the primary radicals (or the monomeric radicals in the present article) are produced by associated thiourea rather than isothlourea.     

二安替比林对甲氧基苯基甲烷光度法测定锰

研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷（ＣＡｐＭＯＰＭ）与Ｍｎ的显色反应条件,在磷酸介质中,Ｍｎ（Ⅱ）存在下,ＤＡｐＭＯＰＭ与Ｍｎ（Ⅶ）生成黄色产物,λｍａｘ＝４５０ｎｍ,ε＝１．０４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,锰含量在０－４００μｇ．Ｌ＾－１内符合比耳定律,体系灵敏度高,稳定性好,用于茶叶和水样中锰的测定,结果满意。     

D301大孔树脂吸附钒(V)的性能研究

研究了D301大孔树脂对钒的吸附性能.结果表明,pH值对D301树脂吸附钒的影响很大,与钒在溶液中的赋存状态有关,且在pH=2时吸附效果最好:测得吸附热力学参数分别为:△H=8.97kJ/mol,△G_(313)=-5.69kJ/mol,△G_(303)=-5.2kJ/mol,△G_(293)=-4.9kJ/mol,△S=46.84J/mol·K.等温吸附服从Freundlich经验式;考察了溶液浓度、搅拌速率对交换过程的影响,并对实验数据运用相关理论模型进行拟合,结果显示钒(V)在D301树脂上吸附交换过程控制步骤为颗粒扩散控制,反应级数n为0.2391.     

二安替比林苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应研究

以正交试验设计法研究了二安替比林苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件。最佳显色条件为H3 PO4(1 +4) 1 .0ml,0 .4mol·L-1Mn(Ⅱ ) 2 .0ml,1g·L-1CTMAB2 0ml,1 0g·L-1DAPM 1 .0ml,加热温度为 80℃ ,4min ,最大吸收波长为 480nm ,铬 (Ⅵ )在 0 .1 0～0 .90 μg/2 5ml范围内呈良好线性关系 ,线性回归方程为A =0 .62 1 5C(μg/2 5ml) +0 .2 2 44,线性相关系数为 0 .9974,摩尔吸光系数ε =3 .72× 1 0 6L·mol-1·cm-1。灵敏度比文献报道有很大提高。方法应用于水样中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意     

催化动力学光度法测定痕量钒的研究

研究了在 0 .0 1mol·L- 1硫酸介质中 ,痕量V(Ⅴ )催化溴酸钾氧化酸性络蓝K的褪色反应 ,建立了一种高灵敏度测定痕量V(Ⅴ )的新方法。方法的线性范围为 4～ 2 0ng·ml- 1,检出限为 1 0×10 - 9g·ml- 1。方法用于各种水样中痕量钒的测定 ,并进行回收试验 ,结果满意     

光度法间接测定环己基氨基磺酸钠

提出在 0 .0 3mol·L- 1磷酸介质中和 80℃的反应温度下 ,定量的溴与环己基氨基磺酸反应 2 0min后 ,比色法测余溴间接测定环己基氨基磺酸钠的新方法。在测定条件下 ,方法的线性范围为 0～ 0 .5 0mg·ml- 1,检出限为 0 .0 5mg·ml- 1,RSD小于 6 .0 % (n =6 ) ,加标回收率为 90 0 %～99.7%。用于食品添加剂甜蜜素和食品样品的测定 ,结果满意     

2—（2—喹啉偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸光度法测定铜

研究了 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (QADMAA)试剂与铜的显色反应 ,在pH 4 .5的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMAA与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 60nm ,ε =1.32× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铜含量在 0～ 8μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于铝合金中铜含量的测定 ,结果满意     

偶氮氯膦-DBF吸光光度法测定药物中铋

在 0 .36mol·L- 1H2 SO4 0 .6 0mol·L- 1H3PO4 混合酸介质中 ,DBF 偶氮氯膦与铋形成蓝色配合物 ,最大吸收波长位于 6 38nm ,表观摩尔吸光系数为 9.4× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,铋浓度在 0 30 μg/2 5ml范围内符合比耳定律。用直接光度法测定了果胶铋胶囊、陈香路白路片、枸橼酸铋钾颗粒等药物中铋 ,结果满意。     

邻二氮菲比色法测雕白块的含量

雕白块是一种有毒物质。利用雕白块的还原性,可将高铁离子还原为亚铁离子,用邻二氮菲比色法进行测定。方法不需要蒸馏,具有简便快速的特点,灵敏度高,表观摩尔吸光系数为2.05×104L·mol-1·cm-1,可测出相当于0.015mg·L-1甲醛含量的雕白块。     

利用钒(Ⅴ)对间-三氟甲基偶氮羧褪色反应的阻抑作用测定痕量钒

基于HOAc NaOAc中 ,钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化间 三氟甲基偶氮羧褪色有阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法。方法的检出限为 0 .90 μg·L- 1,钒 (Ⅴ )量在 0～ 9.0 0 μg·L- 1范围内遵守比耳定律。用于水样和人发中痕量钒的测定 ,结果满意。