铜合金中锌的络合滴定

铜合金中锌的测定,过去我们常用重量法和氰化物掩蔽、甲醛解蔽的络合滴定法。但由于重量法需两次过滤,手续烦琐,不能满足生产上的要求;而容量法要用剧毒的氰化物,并且甲醛解蔽时终点不易掌握;而有些铜合金在加掩蔽剂氟化氢铵时,溶液变浑浊,使测定无法进行。我们对铜合金中锌的络合滴定进行了试验,采用了硫代硫酸钠作掩蔽剂,并对含镍样品,以丁二肟沉淀法,消除镍对指示剂封闭的影响。使改进后的方法能满足生产上     

锌精矿中锌的直接络合滴定

锌精矿中锌的测定,口前多采用氢氧化物沉淀分离-EDTA滴定法,该法手续冗长。用EDTA直接滴定锌,需要克服多种元素的干扰。为此,前人作了不少工作,但消除锰的干扰问题没有得到好的解决。我们在株洲冶炼厂工作的基础上,针对锌精矿的分析要求进行了一些必要的条件试验,制定了锌精矿或类似样品中锌的直接络合滴定方法。本法基本上解决了锰的干扰,经应用于各种类型矿样的分析,准确度符合要求,操作较易掌握,4     

含锰铜合金中锌的络合滴定

丙酮氰醇对铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铁(Ⅱ)等离子的掩蔽作用与氰化钾相似,而毒性远比氰化钾小。为此,笔者通过实验拟订了以抗坏血酸、酒石酸、三乙醇胺、丙酮氰醇及EDTA联合掩蔽干扰离子,用甲醛解蔽,5-Br-PADAP-OP作指示剂以EDTA标准溶液滴定含锰铜合金中锌的方法。方法终点敏锐,重现性好。主要试剂EDTA标准溶液:0.01M和0.02M,用含锌量已知的铜合金标样依照本法标定;丙酮氰醇(上海试剂总厂生产);2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚:0.1%乙醇溶液;聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP):2.5%(V/V)。分析步骤称取0.1000克试样于250毫升锥形瓶中,加入2毫升浓盐酸及1毫升过氧化氢(30%),待试样溶解后加热使过氧化氢分解,加25毫升水。依次加入0.1克抗坏血酸、5毫升10%酒石酸钾钠溶液及10毫升三乙醇胺(1+2),摇匀,加氨水(1+1)中和至深蓝色,加入20毫升氨-氯化铵缓冲溶液及2     

锡青铜中锌、铅的无氰快速络合滴定

锡青铜中锌、铅的络合滴定,一般都要加入剧毒试剂氰化物以掩蔽铜、锌、镍、钴、镉、铁等元素,再用三乙醇胺掩蔽铝、锰等杂质元素,然后以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定铅,继用甲醛解蔽锌,用EDTA直接滴定锌。为了改善操作条件,避免污染环境,近来已有许多不用氰化物的报道。我们吸取前人经验,进行改进,提出锡青铜中锌、铅及铅青铜中铅的无氰快速络合滴定新方法,方法快速、准确、简便,无需分离手续,能及时满足生产需要。一、锡青铜中锌、铅的分析步骤称取0.5000克试样于250毫升高型烧杯中,加入5毫升盐酸、3毫升30％过氧化氢,试样分解完全(必要时稍加热)后低温加热煮沸约半分钟,以分解过量过氧化氢。用20—30毫升水冲洗烧杯内壁,流水冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。     

络合滴定中的滴定误差

利用双曲正弦函数的性质,提出了一种处理络合滴定误差的新方法,导出了一个内含最大敏锐指数的络合滴定误差公式,进而获得了计算络合滴定突跃范围的公式。其处理结果与传统方法一致。     

络合滴定分析

本文评述了1986年中至1988年6月间国内络合滴定分析的进展。内容包括评述、专著和理论研究,螯合剂,金属指示剂,仪器检测终点和自动滴定,掩蔽及应用。引用文献212篇     

5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂的研究

5-Br-PADAP是分光光度法测定锌高灵敏度的显色剂,现已用于矿石、合金中锌的测定。但采用5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂还未见报道。我们在实验中发现,PH4.5乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADAP,以EDTA络合剂进行滴定,溶液颜色由紫红色变为亮黄色、终点突跃非常敏锐,准确度高。本文研究了以5-Br-PADAP为指示剂、EDTA络合滴定锌的条件及共存离子的影响,并应用拟定的方法测定矿石中的锌,得到了满     

钨的络合滴定

络合滴定法测定钨已有Sousa和王承宪等的间接法。前者是析出钨酸钙后借EDTA滴定其中的钙;后者是以钨酸钡形式沉淀后亦以EDTA滴定过量的氯化钡,均曾用之于矿石分析。在本文中作者提出以钨酸铅状态析出钨,用络合滴定与钨当量的铅以作间接容量法测定钨;而络合滴定铅优于滴定钙或钡。曾采用沉淀钼酸铅的条件下同时析出钨、钼,作者从实验中观察到钼酸铅与钨酸铅的沉淀条件不完全一致,尤其在酸度上。由于未找到有关钨酸铅沉淀条件的详尽报告,故又对钨酸铅沉淀条件进行研究。     

络合滴定的新进展

大约十五年前Schwarzenbach教授发表了用乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定钙和镁。当时他提出两种络合滴定指示剂。现在我们称它为经典的络合滴定指示剂。十五年来这方面的工作发展得很快,如今大多数元素都能用很简单又方便的方法进行测定。EDTA选择性不强,能与三十多种元素组成络合物,是最广泛使用的络合滴定剂。在日常的分析工作中,人们常遇到各种复杂成分的矿石或合金样品,如何在同一溶液中测定若干种元素就成为很重要的问题,要解决这问题通常用下列几种办法:     

锰和铅存在下锌的直接络合滴定

目前,矿石及冶金产物中锌的分析常用氨-氯化铵沉淀分离法,此法操作冗长,费时费力。本文采用络合滴定法,用硫酸铅钡共晶法掩蔽铅,铁共存下以氟化钾(钠)掩蔽锰和铝,硫氢酸盐掩蔽铜,不经分离,可直接进行络合滴定测锌,经过大量样品分析结果对照证明,该法简便、准确,与二次氨分离法结果一致。实验结果及方法要点:(1)在以下干扰物共存下仍得到了满意的分析结果。Mn60、Pb100、Cu、Ca、Al各20,Fe400(以上均以mg计),(2)100mgPb加入饱和氯化钡溶液3-4ml能定量掩蔽。在强     

钼酸铵的络合滴定

间接络合滴定法。对钼酸铵(钠)进行试验,其结果证明,该法准确度方面接近于重量法,而较(1)重量法;(1)将六价钼还原为五价钼后,再用EDTA反滴定的方法;(3)先经过分离后,再间接用EDTA测定的方法均要快速得多,准确度完全合乎工业分析要求,方法的操作如下: 准确称取钼酸钱0.5000克于烧杯中,加入80 本法在国内外已发表的资料基础上,选择了适当的沈淀剂和掩蔽剂,改用不经还原和分离的     

库仑络合滴定 Ⅰ.微量铈的库仑络合滴定

Reilley和Porterfield^[1]首先提出了库仑络合滴定的方法,用恒电流电解Hg(Ⅱ)-EDTA产生的EDTA滴定一系列元素;其后Monk等^[2~6]应用于测定微量元素:钙、镍、铜、锌、锶、镉、钡、铅、钇、铈、钕、钍、镓.但由于其选择性不高,从而限制了该法的进一步发展.     

库仑络合滴定 Ⅱ.微量锆的库仑络合滴定

有关微量锆的络合滴定已有研究^[1,2],而微量锆的库仑络合滴定尚未见有文献报道。锆与EDTA有较强的络合能力,能在酸性溶液中将Fe³⁺-EDTA络合物中的Fe³⁺置换出来。而Fe³⁺能被电生的Fe²⁺-EDTA滴定^[3]。为此,本文以Fe³⁺-EDTA电生Fe²⁺-EDTA为滴定剂,5-磺基水杨酸为指示剂,用分光光度法确定终点,建立微量锆的库仑络合滴定方法。     

络合滴定终点误差理论

本文推导了有指示剂存在时的终点误差公式,通过与Ringbom公式相比较,说明后者不能在有指示剂的情况下无条件地推广,否则会导致经常性的错误。本文还揭示了现行络合滴定终点误差理论的缺陷,提出新的终点误差理论,指示剂理论和校正终点的误差理论模型,推导了相应的表达式,设计了实验方法,用以提高有指示剂存在时络合滴定的准确度和精密度。     

大量磷存在下钙镁的快速络合滴定

我们曾用乙酰丙酮掩蔽镁,解决了大量镁存在下钙的络合滴定问题,同时也消除了大量磷对钙的影响。今则利用硼酸盐缓冲液代替氨-铵盐缓冲液,以消除大量磷对镁的干扰。拟定的方法用于含铁钛锰低的磷矿中钙镁的测定,经过五年生产实践考验,证明方法简便、准确。主要试剂偶氮氯膦Ⅲ:0.03％。称取0.3克偶氮氯膦Ⅲ(华东师大五七化工厂)溶于1000毫升水中。应作空白试验。 KBY指示剂:称0.05克酸性铬蓝K、0.15克萘酚绿B、0.02克达旦黄,溶于25毫升水中,可用一周。     

络合滴定计算公式的讨论

本刊1981年第二期发表了刘东学同志“用EDTA络合滴定法计算公式的质疑”一文以后,收到不少读者的来信,提出不同的看法和意见,现选登赵藻藩、王志铿及赵显沛、傅益伦同志的两封来信,供有关同志参考。     

近年来络合滴定的进展

本文就近年来络合滴定的进展作了综述,内容涉及理论;络合剂、指示剂与终点检测方法;掩蔽与分离;应用。参考文献185篇。     

络合滴定中的酸效应

本文提出絡合滴定中控制酸度进行选择滴定和連续滴定的条件公式,并对有关酸效应的某些基本問題作了討論。     

络合返滴定终点误差探讨

络合返滴定终点误差探讨任树林，刘珍叶，贺万吉（延安大学化学系陕西７１６０００）在络合滴定分析中，尽可能采用直接滴定法。但有时由于被测金属离子没有合适的指示剂，或是与配位体反应较慢等原因，不得不采用返滴定的方法。对于返滴定终点误差的求算，有关文献虽有介...