高分辨电子显微镜研究α-Si3N4晶格缺陷

对于用MgO和LiF作为添加剂以热压法制备的α-Si₃N₄进行高分辨电子显微镜观察时,发现结构缺陷。观察到在三晶粒晶界处有分相现象,这表明晶界玻璃相化学成分不均匀。在晶粒中,由晶格变形和(100)晶面位移所引起应力区域时有发现。在有些区域晶格变形是如此严重,以致晶胞的六方对称性都失掉了。晶格的形变可借助于(100)晶面间距与正常值6.771?的偏离加以衡量。用高分辨电子显微镜,我们发现α-Si₃N₄存在辐射损伤,这可能 关键词：     

氮化硅（Si3N4）—稀土氧化物陶瓷的超高压烧结研究

在5～7GPa,600～1800℃的压力-温度范围内对组份为氮化硅-稀土氧化物微粉混合体(3Si_3N,+0.5La_2O_3+0.5Pr_6O_(11)(mol.％))的烧结产物进行了研究。所得结果表明其成相规律与Sialon体系在高温高压下烧结时不同。在直到5GPa的高压力下,α-Si_3N_4表现出相当高的稳定性,并不转变成β相。当烧结温度低于1600℃时,烧结体仍然由以α-Si_3N_4为基础的固溶体及稀土氧化物组成,而后者则表现出一系列相变化。当压力超过6GPa、温度高于1600℃时,物料烧结成一个新的单相高压结构ReSi_3O_2N_4。其衍射数据可以用一个正交点阵来拟合。其晶格参数为:α=1.2983nm,b=0.8140nm,c=0.4285nm。     

纳米镍粉体的晶格膨胀

采用阳极弧放电等离子体技术成功制备了各种不同晶粒尺寸的纳米镍粉体材料，并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(SAED)等测试手段对所制备的样品的晶体结构、晶格参数、形貌、粒度进行性能表征. 实验结果表明：阳极弧等离子体法制备的镍纳米粉的晶体结构与相应的块物质相同，为fcc结构的晶态. 不同晶粒尺寸的纳米镍粉体的晶格常数均大于完整单晶镍的晶格常数，晶格畸变表现为晶格膨胀. 晶格常数和晶胞体积随着晶粒尺寸的减小而增大，晶格畸变量与晶粒尺寸的倒数成正比. 镍纳米粉体的晶格膨胀主要是由于受到表面能和表面张力的作用而引起的，可以利用纳米晶体的热力学理论作定性解释. 关键词： 镍纳米粉体 晶格常数 晶格膨胀 晶胞体积     

高压导致纳米TiO2形变的电子显微研究

α-PbO₂相TiO₂高压相具有适宜的带隙能和可见光范围的光催化能力,是一种适用于可见光、高效且环保的光催化材料.本文使用金刚石对顶压砧对锐钛矿纳米球进行加压-卸压处理得到了α-PbO₂相TiO₂高压相.利用透射电子显微镜对比初始样品和卸压样品,观察结果表明晶粒发生了明显形变,高分辨图显示其晶粒中存在大量[100]方向层错和形变孪晶,其中亚微米级晶粒中形成了透镜形片层结构的形变孪晶带;纳米级晶粒中形成了扇形多重形变孪晶.研究表明高压下锐钛矿TiO₂可以发生明显的形变,其形变的微观机制与金属类似,主要为形变孪晶和层错滑移,形变孪晶的形成存在明显的尺寸效应.这些结果为TiO₂高压相变的尺寸效应研究提供了一个新的切入点,同时还为制备孪晶α-PbO₂相TiO₂高压相提供了方法.     

温度和应变速率耦合作用下纳米晶Ni压缩行为研究

本文利用低温力学测试系统研究了电化学沉积纳米晶Ni在不同温度和宽应变速率条件下的压缩行为. 借助应变速率敏感指数、激活体积、扫描电子显微镜及高分辨透射电子显微镜方法, 对纳米晶Ni的压缩塑性变形机理进行了表征. 研究表明, 在较低温度条件下, 纳米晶Ni的塑性变形主要是由晶界位错协调变形主导, 晶界本征位错引出后无阻碍的在晶粒内无位错区运动, 直至在相对晶界发生类似切割林位错行为. 并且, 在协调塑性变形时引出位错的残留位错能够增加应变相容性和减小应力集中; 在室温条件下, 纳米晶Ni的塑性变形机理主要是晶界-位错协调变形与晶粒滑移/旋转共同主导. 利用晶界位错协调变形机理和残留位错运动与温度及缺陷的相关性揭示了纳米晶Ni在不同温度、不同应变速率条件下力学压缩性能差异的内在原因.     

直流脉冲磁控反应溅射技术制备掺铝氧化锌薄膜的研究

文章采用直流脉冲磁控反应溅射(DCPsputtering)技术,在不同氧氩比(GFR)条件下玻璃衬底上制备了一系列掺铝氧化锌(AZO)薄膜,并利用X射线衍射、扫描电子显微镜和分光光度计从宏观应力和微观晶格畸变的角度研究了GFR对薄膜结构、表面形貌和光学特性的影响.制备的多晶AZO薄膜呈现了明显的ZnO-(103)择优取向,这归结于3小时薄膜沉积过程中伴随的退火引起的薄膜晶面能转变.随着GFR的增大,AZO薄膜内宏观拉应力先增大到最大值,随后宏观压应力随着GFR的继续增大而增大.薄膜中的宏观应力明显随着GFR从拉应力向压应力转变.这与晶格微观畸变诱导的微观应力的研究结果趋势恰恰相反.随着GFR的增加,薄膜在可见光区的平均透射率先增加后减小,薄膜晶粒尺寸诱导的晶界散射是影响薄膜透射率的主导机制.     

纳米板钛矿基二氧化钛中的晶格畸变

借助精确的Ｘ射线衍射测量,结合独立衍射峰对不同晶粒度纳米板钛矿基二氧化钛样品中板钛矿和金红石相的微结构参量进行了较细致的研究,给出了标明物相、晶面指数（ｈｋｌ）和晶面间距ｄｈｋｌ值详细分析结果的系列ＸＲＤ谱,并得到了晶面间距、晶格常数、轴比、晶胞体积等参数数值及其相对常规粗晶的变化情况,从而初步揭示出其晶粒微结构的尺寸效应。首次发现,纳米板钛矿基二氧化钛样品中板钛矿和金红石相晶粒均存在着非单调的各     

用高分辨透射电镜对MOCVD生长的ZnSe1-xSx-ZnSe应变超晶格结构的研究

本文利用高分辨电子显微镜(TEM)从原子尺度对MOCVD生长的ZnSe_1-xS_x-Znse应变超晶格的精细结构进行了细致观察.通过对缺陷的种类、分布的分析提出缺陷的产生原因与过渡层质量有直接关系,通过改善过渡层的成份及各层间的厚度可制备出结构较完整以及较平整的超晶格薄层材料.     

晶体相场方法模拟纳米晶生长过程

双模的PFC模型能够很好地模拟纳米晶的晶粒长大,可以在二维平面显示出不同晶面类型的晶粒长大过程、不同错配度和晶粒取向的晶界结构,还可以模拟出准共格晶界,观察到晶界处由于错配度不同引起的位错结构。这些模拟得到的结果,对实现人工控制纳米晶晶界结构,指导实验设计具有新型纳米晶界的结构材料具有重要意义。     

C60单晶的表面形貌与生长缺陷

用气相法生长出了毫米尺寸的具有规则晶面和金属光泽的高质量的纯C₆₀单晶.X射线衍射分析表明,C₆₀单晶在室温下具有面心立方(fcc)结构,晶格常数为α=1.4199(4)nm。用扫描电子显微镜和光学显微镜观察了C₆₀单晶的形貌,除观察到fcc结构的晶体所特有的{111}和{200}两种稳定晶面以及非常容易形成的孪晶之外,还发现了在{111}面上的树枝状、垄状和生长丘以及在{200}面上的树枝状、游泳池状和生长丘的生长缺陷。对C_{60 关键词：}     

硼组分在BaAl2Si2O8:Eu2+发光材料中的作用

采用高温固相法在弱还原气氛下制备Ba0.955Al2-xBxSi2O8:Eu2+(x=0～0.5)系列荧光粉,研究B3+置换Al3对晶体结构和光谱特性的影响.B3+以类质同相替代BaAl2Si2O8晶格中的Al3+形成部分连续固溶体,随着B3+置换量的增加,晶胞参数a,b,c和晶胞体积V呈线性递减,晶面夹角β呈线性递增...     

超晶格正长石的高分辨透射电子显微镜研究

对产自山东五莲辉石二长岩中的正长石进行了高分辨透射电子显微镜(HRTEM)研究,确定这一正长石属大周期超晶格正长石。其扩展晶胞参数与三斜亚晶胞参数间的关系为α=α_tc,b≈8b_tc,c=c_tc,β=β_tc(下标tc表示三斜亚晶胞)。这一超晶格正长石是由一系列的三斜晶畴组成。它是钾长石从C2/m对称向Cl对称的相变过程中,通过四面体中Si-Al间的有序化而形成的一种中间态调制结构。 关键词：     

高温下镜面纯Fe的表面质量研究

研究了真空状态下保温60min不同退火温度对镜面纯铁的表面粗糙度、表面形貌及晶粒取向的影响。结果表明:在纯铁的多晶型性转变温度点以下,面均方根粗糙度随退火温度的升高而缓慢增大;在多晶型性转变温度及以上发生突变,从面均方根粗糙度为4~5nm的镜面突变到700nm;用扫描电子显微镜(SEM)观察样品表面,发现在810℃出现再结晶细小晶粒。研究了原材料及860~960℃之间几个温度点的X射线衍射{200}晶面极图,结果发现:晶粒在860℃开始择优取向,随温度升高,取向越来越明显;再结晶对表面粗糙度的影响不大,晶粒的择优取向使得晶粒在不同方向的膨胀系数不同,以及多晶型性转变导致体积的变化使得晶粒之间挤压造成晶粒之间的凹凸不平和表面较深较粗的晶界,这是造成粗糙度突变的主要原因。     

分子束外延生长GaN薄膜中的一种早期位错结构

利用高分辨电子显微术，对在GaP基体上由分子束外延生长六角GaN晶体薄膜中的晶体缺陷结构进行了研究．实验中发现了GaN薄膜外延生长过程中产生的一种典型早期刃型位错结构．此晶体缺陷位于一大块GaN晶粒内部，其外观类似于一段（1120）晶界．它由一条（1120）高能孤立晶界段及其两端的两个1/6［1120］不完全刃型位错组成．从大晶格失配材料之间分子束外延生长的机理上对这种缺陷结构的形成进行了解释． 关键词：     

四方、单斜和正交Ge_3N_4的结构、电子结构和热力学性质（英文）

数值计算了四方、单斜和正交结构Ge_3N_4的点阵常数、晶胞体积、弹性模量、维氏硬度和态密度.计算结果与已有的实验数据和理论值符合得很好.形成焓为负、晶格形变和晶胞体积随压强呈线性变化,表明三种相在0~20 GPa压强范围内可以保持结构稳定.态密度研究表明三种氮化锗内部存在强烈的s-p杂化.三种相都属于脆性半导体材料,具备各向异性且硬度适中.采用包含原子振动和非谐效应的准谐波近似方案,研究材料的热力学性质,发现压强对赫姆霍兹自由能和内能有显著影响.结果为进一步理解氮化锗三种新结构的电子结构和热力学性质提供初步的物理图像.     

离子注入合成β-FeSi2薄膜的显微结构

采用MEVVA源(MetalVaporVacuumArcIonSource)离子注入合成βFeSi2薄膜,用常规透射电镜和高分辨电镜研究了不同制备参数下βFeSi2薄膜的显微结构变化.研究结果表明:调整注入能量和剂量,可以得到厚度不同的βFeSi2表面层和埋入层.制备过程中生成的α,β,γ和CsCl型FeSi2相的相变顺序为γFeSi2→βFeSi2→αFeSi2,CsClFeSi2→βFeSi2→αFeSi2或βFeSi2→αFeSi2.当注入参数增加到60kV,4×1017ionscm2,就会导致非晶 关键词： β-FeSi2 半导体薄膜 金属硅化物 离子注入 透射电子显微镜     

GaN外延层中的缺陷研究

采用阴极射线致发光法观察金属有机物汽相外延法生长的具有不同表面形貌的GaN外延层中黄色发光带的强度分布.结果表明六角金字塔形表面形貌对发光强度分布的测量有很大影响.测量和比较表面镜面加工样品的黄色发光带强度分布、原子序数衬度和X射线波谱发现,黄色发光带的强度在含有O和C等杂质缺陷附近较强.高分辨透射电子显微镜观察表明,杂质缺陷区的晶格结构不同于GaN基质,以及位错和裂缝等由应力引起的缺陷.认为此类缺陷可能是生长过程中,杂质在结晶小丘合并处的V形凹角中的沉积所产生. 关键词：     

高压处理的α－Fe_2O_3超微粒的X射线衍射研究

采用沉淀法制备了α－Ｆｅ２Ｏ３超微粒，将超微粒粉末在不同温度下进行了高压处理，利用Ｘ射线衍射，ＴＥＭ和穆斯堡尔谱学对高压处理前后的样品进行了研究。结果表明，室温下压力对微晶的晶粒尺寸没有产生明显的影响，热压使晶粒尺寸有较大增长。压力主要对微晶的晶格畸变程度及取向产生了影响     

铝纳米晶的低温导电特性研究

采用真空热压技术将电磁感应加热-自悬浮定向流法制备的铝纳米粉末压制成块体样品.通过X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜及X射线能谱分析了铝纳米晶的微观结构,并用四探针法测量了不同温度下(8—300 K)样品的电阻率,研究了铝纳米晶的电阻率(ρ)随温度的变化规律.结果表明:由于晶界(非晶氧化铝)对电子的散射以及晶界声子对电子的散射效应,低温(40 K)下,铝纳米晶的本征电阻率随温度变化关系明显不同于粗晶铝,不仅呈现出T~4变化,还表现出显著的T3变化规律.因晶界等缺陷和非晶氧化铝杂质对电子的散射,铝纳米晶残余电阻率比粗晶铝电阻率大5—6个数量级.     

晶体相场法研究预变形对熔点附近六角相/正方相相变的影响

应用双模晶体相场模型计算二维相图,并模拟了在熔点附近预变形和保温温度对六角相晶界演化以及六角相/正方相相变的影响.研究发现:在相变初期,当预变形为零、保温温度离熔点很近时在晶界发生缺陷诱发预熔;增大预变形,变形与缺陷的交互作用在熔点附近诱发预熔;随着预变形的进一步增大,变形在畸变处同时诱发液相和正方相,且预变形越大、保温温度越接近熔点,液相生长越明显,反之正方相生长明显.持续保温使得畸变能释放,晶粒最终完全转变为平衡正方相.模拟结果表明:预变形六角相在熔点附近保温时,由于晶界固有缺陷和预变形双重作用使得原子无序度增加,从而在晶界或其他缺陷处产生液相,待能量释放后晶粒再转变成平衡正方相,进而延缓了六角相/正方相相变时间.