制备工艺参数对氟离子和碳酸根复合掺杂纳米羟基磷灰石的影响

通过共沉淀法制备了氟和碳酸根复合掺杂纳米羟基磷灰石(CFHA)。研究了合成温度、掺杂离子浓度和pH值对CFHA形貌、替代类型和替代量的影响。用透射电镜观察合成粉体的形貌,用红外光谱和碳硫仪表征了碳酸根替代的类型和含量,用氟选择电极法测定了样品中的氟含量。结果表明:合成温度、碳酸根掺杂浓度和pH值对CFHA形貌有明显影响。随着合成温度的升高、碳酸根掺杂浓度和pH值的减小,晶粒尺寸和长径比增加;合成粉体中氟和碳酸根含量随掺杂离子浓度的增加而非线性增加,但实际替代量与理论计算值有较大偏差;高pH值有利于碳酸根和氟的替代。     

羟基磷灰石微球制备及离子吸附/交换性能研究

采用均相沉淀法,以生物碳酸钙作为钙源,EDTANa2为模板剂、尿素为沉淀剂,成功制备出高纯相、尺寸均匀、孔径可控的多孔羟基磷灰石(HAP)微球.研究了反应条件和添加剂浓度对样品形貌、尺寸和物相的影响.SEM分析结果显示:微球形貌和尺寸随反应温度、搅拌时间、沉淀时间、尿素和EDTANa2浓度的变化而变化.XRD分析结果显示:微球物相组成为单一羟基磷灰石相,[0001]、[10(1)0]、[10 (1)1]晶面族均有显露,添加剂浓度及反应条件对微球的物相没有影响.微球对Cu2+和F-均具有较高离子交换/吸附容量.     

尿素添加量对水浴合成羟基磷灰石晶须 组成、形貌和结构的影响

通过不同尿素添加量研究水浴合成法制备羟基磷灰石晶须的过程参数,分析对产物的组成、形貌和结构产生的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR),扫描电镜(SEM)与能谱(EDS),高分辨率透射显微镜(HRTEM)等分析手段,对HA晶须的相结构、化学基团、微区成分和微观结构进行了表征.结果表明,在水浴条件下,可以成功地合成结晶度高、组成均一的羟基磷灰石晶须.随着尿素量的提高晶须长径比呈现先增加后降低的趋势,在微观形貌上羟基磷灰石晶须逐渐由针状向绒球状转化.通过红外分析,随着尿素的增加,在尿素缓慢分解的过程中,通过二氧化碳和氨的逐步释放,羟基基团、磷酸根基团和碳酸根基团在逐步加强.通过透射电子显微镜的分析,可以证明晶须沿c轴方向生长,恰当控制尿素的量,可以调控晶须的长径比,也可以通过尿素量的调控,获得一种绒球状羟基磷灰石粉体.     

TiAl金属间化合物/羟基磷灰石生物复合材料的制备及性能表征

首先采用机械合金化的方法制备出TiAl金属间化合物,用化学沉淀法制备出HA粉体,然后将二者球磨混合,经过真空热压烧结工艺制得TiAl/HA复合材料.力学性能检测结果表明,TiAl/HA复合材料的硬度比纯HA生物陶瓷要低,并且随TiAl质量分数的增加呈现降低趋势;复合材料的抗弯强度随着TiAl金属间化合物含量的增加呈上升趋势,含量为15;以下,其强度低于纯羟基磷灰石,含量处于15;到30;之间,其强度高于纯羟基磷灰石;断裂韧性高于纯HA生物陶瓷,最高可比纯羟基磷灰石提高78.7;,并且随着TiAl质量分数的增加呈上升趋势.X射线衍射结果表明复合材料中只含有TiAl金属间化合物和HA两种成分;断口扫描电镜照片显示,纯羟基磷灰石材料比较致密,而复合材料中存在一定量的气孔,其部分断裂区域显示出穿晶断裂的形态.     

镁离子掺杂羟基磷灰石晶须的制备及热稳定性研究

羟基磷灰石(HA)是一种性能优良的骨替代材料,镁离子掺杂HA (Mg-HA) 晶须不仅可以改变HA的生物学性能,还能起到增强作用.但Mg2+掺入后会改变HA的晶格结构并影响它的热稳定性.采用水热合成法制备了镁离子掺杂HA晶须,并通过XRD、FTIR和SEM研究了镁离子掺杂HA的晶体结构、热稳定性及影响因素.结果表明:当镁离子掺杂量≤5;时,随着镁离子掺杂量的增加,HA晶须的结晶度降低,晶胞参数a基本不变、c值有所降低;当镁离子的掺量增加至8;时,有少量Ca7Mg2P6O24杂质峰出现.镁离子掺杂HA在800 ℃下就能发生分解,生成HA/β-TCP双相磷酸钙.镁离子的掺杂量、煅烧温度和生物玻璃添加量都能促进HA的分解.     

(β-TCP/HA)/Ti复合材料的制备及其组织结构与性能研究

用化学沉淀法制备β-磷酸钙/羟基磷灰石双向陶瓷(β-TCP/HA)粉末.采用粉末冶金法,以(HA/β-TCP)粉末和Ti粉末为原料,经1050℃真空烧结60 min制备出含不同质量分数钛粉的(HA/β-TCP)/Ti复合材料:(β-TCP/HA)/60wt;Ti、(β-TCP/HA)/70wt; Ti、(β-TCP/HA)/80wt; Ti.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对复合材料进行了组织结构和物相成分表征,并采用维氏显微硬度计测试了复合材料的显微硬度.采用模拟体液浸泡(SPF)进行体外生物活性表征,结果表明:复合材料的物相主要为α-Ti、TiO2、Ca5(PO4)3 (OH)、β-Ca3(PO4)2和CaTiO3;块状陶瓷相沿富Ti相等形成的网状结构的孔隙中分布.(β-TCP/HA)/60wt; Ti复合材料中Ca5 (PO4)3(OH)分解程度最小,显微硬度为HV539,最接近人体骨骼的硬度.经14天SPF溶液浸泡后,Ca5(PO4)3(OH)的衍射峰沿(211)晶面具有明显的择优取向,材料表面密布结晶度良好的棒状Ca5(PO4)3(OH)晶体.     

羟基磷灰石粉体的低温无压烧结行为

用热膨胀仪、X射线衍射仪和扫描电镜对沉淀法所制的羟基磷灰石(HA)粉体和其陶瓷坯体的烧结行为进行了研究。结果表明,球磨处理和粉体煅烧温度对HA坯体的烧结行为均有明显影响。球磨处理能减少粉体团聚,经球磨处理后,不同煅烧温度下的粉体粒径均小于100 nm,坯体在1050℃时收缩达到最大值,比未球磨处理时约低100℃。在相同烧结条件下,700℃、750℃和800℃煅烧粉体所得坯体最大收缩率分别为18%、21%和16.8%,最大收缩率对应温度分别为990℃、950℃和1000℃。750℃煅烧后的粉体的烧结性能最好,其坯体在1050℃无压烧结可得到相对密度98%的HA材料。     

硫酸软骨素模板诱导片状纳米羟基磷灰石的仿生合成

依据生物矿化的原理,以硫酸软骨素(ChS)为模板合成了片状纳米羟基磷灰石(HA).用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和热重-差热分析仪(TG-DTA)对纳米HA的结构、组成、形貌和热性能进行表征.结果表明ChS的浓度很大程度地影响了HA的形貌,浓度较低时(0.1～0.3;质量分数),形成短纤维状晶体;浓度较高时(≥0.5;质量分数),则形成片状晶体.电导率测试结果表明,ChS和钙离子之间存在较强相互作用.本文还讨论了HA的生长机理.     

以环糊精为模板水热合成羟基磷灰石

以Ca(NO_3)_2和Na_3PO_4为反应物,以β-环糊精(β-CD)为模板剂,采用水热法合成分散性较好的棒状羟基磷灰石(HA),讨论了β-CD浓度、溶液pH值、煅烧温度对HA形貌的影响.用X射线粉末衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外吸收光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和电导率测定等分析方法对所制得的样品进行了表征.结果表明,β-CD质量分数在0.4 ;～2.0 ;的范围内,随着β-CD浓度的增大,HA的晶体变长且分散性有所改善.随着pH值的升高,长径比明显减小.以β-CD为模板制备的HA的煅烧团聚作用明显小于无β-CD模板制备的HA.本文还分析了β-CD作用的可能机理.     

氨基酸/氧化石墨烯/羟基磷灰石复合材料在酸蚀人牙釉质体外再矿化中的应用

本文研究了甘氨酸(Gly)和氧化石墨烯(GO)复合改性羟基磷灰石(Gly/GO/HA),以及天冬氨酸(Asp)和GO复合改性羟基磷灰石(Asp/GO/HA)对酸蚀人牙釉质(HE)体外再矿化的影响。通过CCK-8法测定不同复合材料的细胞毒性,通过场发射扫描电镜、EDX能谱分析、X射线衍射和显微硬度测试,对再矿化前/后HE表面及剖面形貌、表面元素组成、表面成分结构和表面力学性能进行表征。结果表明:Gly/GO/HA和Asp/GO/HA均有良好的安全性和生物相容性,且均能使酸蚀HE得到一定的修复,其中Gly/GO/HA对酸蚀HE表面和深层脱矿的修复效果优于Asp/GO/HA。