钾长石碱熔活化合成4A沸石研究

为了实现钾长石资源的综合利用,本文提出了碳酸钠碱熔活化钾长石制备碳酸钾和4A沸石的工艺.确定了碱熔活化反应的适宜条件.碱熔焙烧活化物料经水溶碳酸化后,得到含有KHCO3的溶液和硅铝质凝胶产物,前者可以经过蒸发结晶制备碳酸钾;后者经NaAlO2,NaOH和水调整合成体系中Al2O3∶SiO2∶ Na2O∶H2O的物质的量比为1∶2∶5∶185后,在45℃下老化反应0.5h,接着在90℃下晶化9h可制得离子交换性能优良的4A分子筛.4A分子筛的钙镁交换量分别为:296.4 mg/g和108.8 mg/g.合成4A沸石后的母液能够实现在4A分子筛制备中循环利用.     

高硅低品质高岭土合成NaP型分子筛

以高硅含量的低品质高岭土为原料,在高温下碱熔活化,水热晶化合成了NaP型分子筛.实验探究了碱熔温度、晶化条件、老化条件对合成NaP分子筛的影响.采用XRD,SEM及BET对合成产物进行表征.结果表明:未外加硅源,600℃碱熔2h,n(Na2O)/n(SiO2)=1.6,n(H2O)/n(Na2O) =75,70℃老化lh,120℃水热晶化45 h可得到单一晶相NaP型分子筛,形貌为球状颗粒,比表面积为87.12m2/g.     

混合亚熔盐法分解钾长石制备钙霞石和W分子筛

以NaOH-Na2CO3混合亚熔盐为介质分解钾长石,所得滤渣为钙霞石,滤液经碳酸化后得到碳酸钾和硅铝质滤渣,后者通过补加KOH、Al(OH)3和H2O调整钾、硅、铝等的组成比可用于W分子筛的制备.研究了Na2CO3占总碱量的比例、反应温度和反应时间对钾溶出率和残渣物相的影响,结果表明:当Na2CO3占总碱量的比例为1/2,反应温度为200℃,反应时间为4h时,钾溶出率为95.33wt;,残渣物相为钙霞石.进一步调整硅铝质滤渣中组分的比例为:K2O/SiO2=1.0,Al2O3/SiO2 =0.067,H2O/SiO2 =45,并在30℃下老化2h,通过水热合成在150℃下晶化24 h,可以得到W分子筛结晶纯相.     

天然辉沸石为原料制备P型沸石的水热反应条件研究

以天然辉沸石为原料,经过酸化、碱溶处理,采用水热合成工艺,在保持n( SiO2)/n( Al2O3)＝3.5、n( Na2O)/n(SiO2)＝1.2、n(H2O)/n(Na2O)＝35不变的情况下合成制备P型分子筛.考察水热反应的晶化温度和晶化时间对合成P型分子筛晶型生长的影响,结果表明:水热温度由80 ℃上升至100 ℃,P型分子筛由没有成型到晶型出现,结晶度随着温度的升高逐渐增加,晶面对应越明显.合成P型分子筛的最佳温度为90℃,P型分子筛为集合球状,粒径大约为1 μm;随着水热时间的增长,P型分子筛慢慢成型,分子筛颗粒逐渐变大,6.5 h为最佳合成时间.并且可以看出控制反应时间得到的P型分子筛形状较为规则.     

循环流化床粉煤灰可控制备高纯F型八面沸石研究

利用粉煤灰制备沸石分子筛是其高值化利用的重要方向之一.以循环流化床粉煤灰为原料,采用酸浸预处理-氢氧化钠碱熔活化-水热晶化法制备F型八面沸石,并用于吸附亚甲基蓝.考察酸浸温度、碱熔温度及碱灰质量比对粉煤灰结构的影响及碱熔温度、碱灰质量比、液固比及晶化时间对沸石的结构和形貌的影响.通过XRD和SEM对粉煤灰沸石的晶体结构和形貌进行表征.结果表明,利用循环流化床粉煤灰制备高纯F型八面沸石适宜条件为碱熔温度550℃,碱灰质量比1.5:1,液固比12 mL/g,晶体导向剂用量10;,晶化温度100℃,晶化时间20 h.其比表面积高达357 m2/g,且对亚甲基蓝的饱和吸附量高达178 mg/g.     

水蒸汽辅助转化法合成W分子筛

以硅酸钠和硫酸铝反应物硅铝干凝胶为硅铝源,氢氧化钾为碱源,采用水蒸汽辅助转化法合成W分子筛,考察了反应体系组成、晶化温度和晶化时间对W分子筛结构、形貌和性能的影响.得到最佳合成条件为:K2O/SiO2=0.386,H3O/SiO2=11.2,添加于固体反应原料中的水量与釜底水量的比值为2.85,晶化温度为160 ℃,晶化时间为48 h.所得样品经XRD和SEM表征确认得到了形貌均一、结晶良好的W分子筛,其在人工模拟海水中的钾离子交换容量为52.4 mg/g.     

固体硅胶制备小粒径NaA分子筛

以固体硅胶为硅源、偏铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备小粒径NaA分子筛.实验探究碱度、陈化温度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成NaA分子筛的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小.实验确定以固体硅胶为硅源水热合成小粒径NaA分子筛的碱度为n(H2O)/n(Na2O)=30,20℃陈化20h,100℃晶化4h,合成的NaA分子筛晶型完整、粒度分布均匀、平均粒径约为600nm.     

三聚甲醛存在下EMT分子筛的合成及表征

以硅酸钠为硅源、铝酸钠为铝源,以三聚甲醛(TOX)为有机添加剂,室温下悬浮聚集陈化合成了EMT分子筛.考察了凝胶组成、晶化温度、晶化时间等因素对EMT分子筛合成的影响.采用XRD、FT-IR、SEM、BET、ICP等手段对EMT分子筛进行了表征.结果表明,合成EMT分子筛适宜的条件为:凝胶摩尔组成nNa2O∶nAl2O3∶nSiO2∶nH2O∶nTOX=18.5∶1∶5∶240∶0.5,晶化温度30 ℃,晶化时间72 h,此条件下合成的EMT分子筛,XRD特征峰较强,与典型的EMT分子筛的特征衍射峰相吻合,相对结晶度为80.1;,经ICP分析计算Si/Al=2.01,BET比表面积为80.57 m2/g,孔容和孔径分别为0.03 cm3 /g和2.07 nm,SEM照片显示EMT为球形晶体颗粒团聚状生长,大小均匀,排列紧凑.     

以粉煤灰为原料采用两步法制备高纯度ZSM-5型沸石的研究

采用经碱熔融-离心提取处理后的粉煤灰为原料,经水热反应研究两步法合成高纯度ZSM-5型沸石的过程,探讨了碱灰比、焙烧温度对硅铝溶出量的影响,研究了碱度、晶化时间、晶化温度与硅铝比对合成ZSM-5型沸石的影响.结果表明:碱灰比为2.3∶1,焙烧温度为680 ℃时可获得最高的硅铝溶出量;当SiO2/Na2O =7(摩尔比),SiO2/Al2O3=45(摩尔比),晶化时间为68 h,晶化温度为180 ℃时可获得高纯度的ZSM-5型沸石.     

煤系高岭土合成NaP分子筛的XRD分析及表征

本文将高岭土在一定温度下煅烧1h,使高岭土变成无定形态的活性偏高岭土,再调整合成体系的配比,最后水热晶化合成了NaP分子筛.采用XRD对原矿、预处理产物和合成的产物进行了分析,采用SEM对产物进行了形貌表征,用激光粒度分析仪对产物粒度进行了分析,最后用化学滴定法测定了产物的钙镁离子交换量.结果表明:在800℃恒温1h能有效活化高岭土,在n(SiO2)/n(Al2O3)=3.5、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O)=45、室温老化3h、95℃晶化9h的条件下,获得的晶化产物为NaP分子筛,平均粒径为2.298 μm,Ca2+交换量为315 mg CaCO3/g干沸石,Mg2+交换量为83 mg MgCO3/g干沸石.     

氙离子注入氯化钾和溴化钾晶体光谱特性

用36keV氙离子注入,有效地使氯化钾和溴化钾晶体着色.在室温下,对着色晶体进行系统光谱分析.在着色晶体中,观测到大量F、R、M和未知色心,并给出色心生成与转化机理.用解谱的方法,分别从着色氯化钾和溴化钾晶体吸收光谱中合理地分解出K、F、R、M和一些其它吸收带,并精确确定这些吸收带的光谱参数.     

Liquid-phase epitaxy of Potassium Niobate

The possibility of potassium niobate films growing by means of liquid phase epitaxy technique was investigated. The physical and chemical analyses of K₂O-V₂O₅-Nb₂O₅ system were carried out. Corundum wafers with {1¯210} and {0001} orientations served as substrates. The grown films were 10–30 μm thick. The grown heterostructures had a sharp, phase boundary line substrate-film. Epitaxial layer perfection was investigated by X-ray and electronographic methods.     

硼酸钾钙晶体的脱水动力学研究

采用水溶液法制备了形貌规整,大小均匀的水合硼酸钾钙(K2Ca[B4O5(OH)4]2·8H2O)晶体.采用TG,DTA和DSC同步热分析测试技术,在空气气氛,线性升温条件下,对硼酸钾钙晶体进行脱水过程及其动力学研究,运用Doyle-Ozawa法和Kissinger法计算动力学参数,得出硼酸钾钙晶体的脱水动力学模型.     

铁电铌酸钾锂晶体的生长

用电阻加热引上法生长了不开裂、全透明的具有倍频性能的铌酸钾锂(KLN)晶体.研究了影响晶体开裂的主要因素和晶体生长的稳定性.发现用引上法生长KLN晶体时,要得到全透明、不开裂的KLN晶体,熔体中Li2O的含量应该低于26.5mol;,拉速应低于0.5mm/h,以及生长过程中应该选择凸的固液界面以保证晶体生长的稳定性.在Li2O含量较高的熔体中生长KLN晶体时,[100]取向的籽晶比[001]取向的籽晶更有利于晶体生长.用由Li2O含量为26mol;的熔体中沿[100]取向生长的KLN晶体对Ti:Al2O3激光器输出的820nm的激光倍频,获得410nm的蓝光输出.     

Growth and Characterisation of Potassium Pentaborate Single Crystals

Single crystals of potassium pentaborate were grown by the solution growth method. The grown crystals were characterised by optical transmission spectrum, differential thermal analysis, and thermogravimetric analysis. The coefficient of thermal expansion was also determined and the results discussed.     

Growth Mechanism and Crystal Form of Potassium Dichromate

The structure of potassium dichromate (P-1, Z = 4) consists of two layers parallel to (001), between which no crystallographic symmetry relation exists. These layers are nearly coincident with each other when rotated through 90° about c*. One question remained unanswered: do the crystals grow parallel to {001} with d(002) or d(001) layers? The pseudo-fourfold axis does not run parallel to a crystallographic direction and acts only between two layers. This means that crystal growth parallel to {001} occurs in d(001) layers, which corresponds to the occurrence of one-sided intergrowths on (00-1). The layers are also nearly coincident with each other through pseudo-twofold axes parallel to [110] and [-110]. These axes do not act in the (100) or (010) projections. In the projections along the [110] and [-110] directions, the lattice directions are then extended by a factor of approximately 1.414, and the formula units in the cell of the d(002) layer are doubled. This indicates a further possible growth mechanism. The theoretical growth forms of the crystals were calculated with the Fourier transform method of morphology.     

铌酸钾锂晶体的生长和缺陷

用电阻加热提拉法生长了一系列较大尺寸,组分离子均匀性较好的铌酸钾锂晶体.利用X射线荧光光谱法测量了不同配比的熔体中生长出的晶体组成,用同步辐射X射线测量了晶体结构,结果表明随晶体组成变化,晶体的晶格常数发生了变化.根据晶体组分离子浓度与折射率的关系研究了晶体折射率变化情况,结果表明用本方法生长的大尺寸KLN晶体,寻常折射率no在测量误差范围内没有变化,非寻常折射率ne的变化率在820nm仅为1.22×10-4/mm,在410nm仅为1.93×10-4/mm.晶体的干涉条纹证明了晶体有良好的光学均匀性.结合晶体生长实验,探讨了改进晶体组分离子浓度分布均匀性的方法,结果表明采用籽晶和坩锅向相同方向旋转可以改善晶体生长界面处组分离子浓度的波动,提高晶体组分离子均匀性.晶体的缺陷研究表明晶体结构完整性较好,位错形状与晶体结构相一致,密度为7.5×104,[001]轴是晶体的极化轴.晶体对890～960nm波长范围的cw-Ti:sapphire激光倍频结果表明晶体有良好的倍频性能.     

On Isotropic Points in Potassium Ammonium Sulphate Crystals

Crystallography Reports - An effect of uniaxial pressure on the spectral and temperature dependences of birefringence of K1.75[NH4]0.25SO4 single crystals has been studied. Different changes in the...