工艺因素对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纳米粉体的影响

以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体.借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米粉体合成及分散效果的影响.结果表明:随着前驱体浓度的减小,氯化醇盐之间的异质聚合反应变弱,导致钛酸铝合成效果的变差,但粉体团聚程度有减小的趋势,优选的前驱体浓度为2.25mol/L;与直接干燥、回流、容弹三种凝胶化工艺相比,回流结合容弹的凝胶化工艺因有助于形成更多的Al-O-Ti异质键合,因此具有更好的合成效果;在回流后加入PEG1000,既可保证钛酸铝的低温合成,又可抑制粉体的团聚,有利于制备分散性好、合成率高的钛酸铝纳米粉体.     

非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制.研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(TiOR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合.而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合.非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜.     

非水解溶胶-凝胶法低温制备铁稳定钛酸铝粉体

本文以无水二氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水乙醇为氧供体,以铁粉、三氯化铁和乙醇铁为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备铁稳定钛酸铝粉体.运用XRD、FT-IR和热膨胀仪等测试手段研究和探讨了铁稳定剂对低温合成钛酸铝的效果、稳定作用及其机理.结果表明:引入铁粉既不能提高钛酸铝低温合成效果也不能改善其热稳定性;三氯化铁能促进钛酸铝的低温合成,但其稳定钛酸铝的效果也不明显;乙醇铁虽不利于低温合成钛酸铝,但却能够大大提高钛酸铝的抗热分解能力.乙醇铁能与前驱体混合液中形成的铝、钛醇盐形成异质缩聚键合,致使铁能进入钛酸铝晶格形成同溶体,从而提高其热稳定性能.     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须初探

以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须,研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响.结果表明:相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭,竹炭更利于硅酸锆晶须的生长;采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30 ～ 90 nm,长径比为6～15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须,半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须.     

非水解和水解溶胶-凝胶法合成MgAl2O4粉体对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能.研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5h后只有镁铝尖晶石晶相.采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90nm和50 nm,其经1600℃烧结3h后晶粒尺寸分别为1～2 μm和0.5 ～1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶.     

助纺剂对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纤维的影响

本文采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备钛酸铝纤维.利用DTA-TG、XRD、TEM、SEM、FE-SEM等测试手段研究了钛酸铝的物相转变过程,探讨了助纺剂种类及其用量对制备钛酸铝纤维的影响.结果表明:采用NHSG法在750 ℃便能形成钛酸铝晶相,溶剂DBE和助纺剂环氧树脂的引入没有影响钛酸铝的低温合成;环氧树脂作为助纺剂有利于在溶胶中形成线性胶粒,提高溶胶的可纺性;环氧树脂的添用量对钛酸铝纤维的制备影响较大,其用量为1∶1时,可制得表面光滑、结构致密,质量较好的钛酸铝纤维.     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜及抗碱腐蚀性能

以正丙醇锆和正硅酸乙酯分别为锆源和硅源,结合非水解溶胶-凝胶法和提拉镀膜工艺制备出硅酸锆(ZrSiO4)薄膜.采用XRD、FTIR、SEM、AFM等分析测试手段研究了前驱体浓度、提拉速度对ZrSiO4合成、ZrSiO4薄膜形貌及显微结构的影响,并研究薄膜的抗碱液腐蚀性能.结果表明:当前驱体浓度为0.1 mol/L、提拉速度为1 mm/s时可以在单晶硅片获得表面光滑、平整致密、无开裂的ZrSiO4薄膜.镀有ZrSiO4薄膜的单晶硅片在浓度为40;NaOH溶液中40℃条件下浸泡42 h,表面只发现有较小的坑蚀,且质量随腐蚀时间延长变化很小,质量损失仅为0.17;,表明该ZrSiO4薄膜具有较好的抗碱液腐蚀性能.     

非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡粉体

以乙二醇和乙醇的混合液为复合溶剂,乙酸钡和钛酸丁酯为反应前驱体,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备了钛酸钡粉体.借助XRD、FE-SEM、TEM、FTIR等研究了复合溶剂配比、钡钛比例以及热处理温度等工艺参数对合成BaTiO3的影响,探究了NHSG法合成BaTiO3的形成机理.结果表明:乙二醇用量过多或过少均不利于BaTiO3的合成;适当提高钛的用量可以提高BaTiO3的合成效果;优选溶剂比为2∶1,钡钛比为1∶1.1时可在550℃合成晶粒尺寸在40～60 nm范围的立方相BaTiO3粉体;非水解的反应机制是通过脱酯的缩聚反应实现了Ba和Ti原子级的均匀混合,然后直接晶化形成BaTiO3晶相.     

锆钛酸铅薄膜的溶胶-凝胶制备工艺及结构与物性的研究

采用溶胶-凝胶匀胶法制备锆钛酸铅铁电薄膜,研究了前驱体影响因素(如有机溶剂、前驱单体加入顺序、添加剂)、溶胶影响因素(如溶胶浓度、pH值)、匀胶速度和退火温度对成膜质量及薄膜微结构、铁电性的影响.结果表明:采用乙二醇甲醚为溶剂对pb2+、Zr4+和Ti4+金属盐进行溶解优于乙醇和乙二醇,但由于乙二醇甲醚对硝酸锆的溶解性差,对硝酸锆应先用乙醇溶解再加入乙二醇甲醚的方法来进行溶解;以硝酸锆为Zr源配制溶胶时,只有先将Pb前驱液滴加到Ti前驱液中,然后再滴入Zr前驱液的方式才能得到澄清前驱体.将锆钛酸铅溶胶浓度和pH值分别控制在0.2～0.3 mol/L和2～3较为适宜,与此溶胶相适应的匀胶参数:转速为4000 r/min,时间为60 s.随退火温度升高,薄膜的晶化程度增加,且逐渐表现出(100)晶面择优取向,晶格常数c和四方率c/a逐渐增加,而晶格常数a逐渐减小;随退火温度升高,晶粒尺寸逐渐增大,使得剩余极化强度逐渐增加,矫顽场强逐渐减小.当退火温度为850 ℃时制备的锆钛酸铅薄膜具有均匀的晶粒、较低的表面粗糙度和最为优异的铁电性.     

双氧水对溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜的影响

以氧氯化锆和正硅酸乙酯为锆源和硅源,采用溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜.借助SEM、DTA-TG、FT-IR、XRD等分析测试手段研究了添加双氧水(H2O2)对制备硅酸锆薄膜的影响,并研究了薄膜的抗腐蚀性能.结果表明:适量的双氧水可以有效地促进氧氯化锆的水解,进而克服薄膜高温失重造成孔洞和致密性差的问题;当H2O2/Zr的摩尔比小于2时,制备的薄膜不致密、不均匀;当H2O2/Zr的摩尔比大于2时,制备的样品有杂质相;最优的H2O2/Zr摩尔比为2,可制得均匀、致密的硅酸锆薄膜;所制备的薄膜具有较好的抗NaOH溶液腐蚀性能,单晶硅基片腐蚀前后质量损失为16.92;,而镀有硅酸锆薄膜的单晶硅基片腐蚀前后质量损失仅为0.56;.     

溶剂热法合成六方氮化硼纳米晶的影响因素研究

以Li_3N和BBr3为原料,采用溶剂热法在220 ℃合成了h-BN纳米晶,研究了反应时间、表面活性剂和诱导晶粒对产物的影响.研究结果表明:反应产物主要为h-BN,同时含有少量c-BN,随着反应时间从12 h延长至36 h,晶粒尺寸从20 nm增大至80 nm;十二烷基苯磺酸钠的引入可以控制产物颗粒尺寸在10 nm左右,并且使球形度得到提高;以h-AlN为诱导晶粒时,产物中六方相含量增加,并且出现了h-BN纳米棒.     

溶胶-凝胶/燃烧法制备锰锌铁氧体及其吸波性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了锰锌铁氧体Mn0.3Zn0.7Fe2O4,确定了适用于锰锌铁氧体制备的工艺条件,并利用XRD、SEM、TG-DSC和网络分析仪等对样品进行了表征.结果表明:溶液pH值约为7.0,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1∶1,煅烧温度为1050℃,煅烧时间为3h时,所制得的Mn0.3Zn0.7Fe2O4铁氧体呈现单一的锰锌铁氧体相,颗粒尺寸约为160 nm,并且分布均匀.制得的Mn0.3Zn0.7Fe2O4铁氧体兼具介电损耗能力和磁损耗能力,并且在12.5～ 15 GHz频率范围内反射损耗均达到了-10 dB,表现出良好的微波吸收性能.     

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜及其微结构特性研究

采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备氧化锌(ZnO)薄膜,研究镀膜层数和退火温度对ZnO薄膜晶体结构、光谱性质及表面形貌的影响.X射线衍射谱测试表明,退火温度为600℃、镀膜层数为10层时制备样品的晶粒尺寸最大,结晶度最好.紫外-可见透过谱发现,样品退火后其透过率曲线变得陡直,光学带隙随退火温度升高而逐渐减小.光致发光谱测试显示,ZnO薄膜的发光谱包含388 nm和394 nm附近的两个主要发光峰,分别对应于本征发射和缺陷发射,其强度随退火温度升高呈现相反的变化.原子力显微照片则显示了随退火温度的升高制备样品表面晶粒的分布趋于均匀而致密.     

缓冲层对溶胶凝胶制备ZnO∶ Sn薄膜性能的影响

采用溶胶凝胶旋涂法,在石英衬底上引入缓冲层制备ZnO∶Sn薄膜.利用四探针电阻率测试仪、X射线衍射仪(XRD)、光致发光(PL)谱仪、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等测试手段对薄膜的微观结构和光电性能进行表征.结果表明:所制样品均呈现六角纤锌矿晶体结构并沿C轴择优生长,薄膜的结晶质量和光电性能达到改善,适当厚度的缓冲层可以有效缓解薄膜和衬底间的晶格失配.随着缓冲层厚度的增加,薄膜的电导率以及在可见光范围的透过率先增大后减小.制备两层缓冲层薄膜性能最优,电阻率达到9.5×10-3 Ω·cm,可见光波段的平均透过率为91;.     

Ga掺杂浓度对溶胶-凝胶法制备GZO薄膜光电性能的影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备掺镓氧化锌透明导电薄膜,用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外可见光分光光度计、霍尔效应仪等测试分别表征GZO薄膜的晶体结构、表面形貌、光电性能等,研究Ga掺杂量对GZO薄膜性能的影响.结果表明:所制备的GZO薄膜均为六方纤锌矿结构并有沿c轴择优生长趋势,随着Ga掺杂量的增加,薄膜透过率先增加再减小,当Ga掺杂量为4at;时透过率最高,可见光区平均透过率达97.4;,薄膜电阻率则随掺杂量增加而下降,在Ga掺杂量为5at;时达最小值7.62×10-3 Q·cm.     

热分解工艺对溶胶-凝胶法制备Tl-2212超导薄膜特性的影响

研究了在铝酸镧(LAO)基片上TBCCO凝胶膜的热分解条件对Tl2Ba2 CaCu2O8(Tl-2212)薄膜的结晶质量、表面形貌、组分比例的影响.SEM和XRD研究表明,凝胶膜经过适当条件热分解后,可以制作出具有致密的晶体结构、高度c轴取向的外延Tl-2212超导薄膜,其薄膜具有较好的电学性能.其临界温度Tc可达106 K,临界电流密度Jc可达0.83 MA/cm2 (77 K,0T).     

溶胶-凝胶法制备Bi4Si3O12薄膜的工艺参数影响研究

采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺,在石英玻璃衬底上制备了Bi4Si3O12 (BSO)多晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、荧光光谱仪和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计表征了薄膜的物相结构、微观形貌及其光学性质,系统研究了制备过程中的溶胶组成和热处理工艺参数对薄膜性能的影响.结果表明,前驱体溶胶经750℃热处理6h可得到单相的BSO薄膜;预热处理可显著改善薄膜的形貌,降低冷却速率可明显减少薄膜裂纹,增强薄膜发光强度;在溶胶中加入乙二醇乙醚可显著提高薄膜的表面平整度;薄膜的透过率随着裂纹数量的减少明显提高.