SiC单晶刻划过程的脆塑性转变特征研究

SiC单晶化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好,广泛用于大功率器件产业.但由于其材料的硬度很大,加工非常困难.脆性材料塑性域加工为提高该类材料的表面质量,降低加工时间和成本提供了有效的途径.本文采用不同刀具角度和刀尖圆弧半径的单点金刚石刀具对4H-SiC单晶进行刻划实验,利用声发射、摩擦力传感器来监测刻划过程中声发射信号强度以及摩擦力的变化,并通过Leica DCM3D以及SEM观察划痕沟槽表面形貌、切屑状态,综合分析以获得4H-SiC单晶在不同角度、刀尖圆弧半径下塑脆转变的临界切削深度.结果表明,增大刀具角度有利于塑性域加工;在相同条件下,刀尖圆弧半径越大,临界切削深度越大.     

KDP晶体各向异性对划痕特性影响的实验研究

对KDP晶体二倍频晶面样品进行金刚石球形压头纳米划痕实验,划痕方向为0°、45°和90°,划痕长度为420μm,恒斜率载荷变化范围为0～150 mN,并利用扫描电子显微镜对划痕形貌进行观察.通过对划痕深度-距离曲线及划痕形貌进行分析,获取各划痕方向脆塑去除比例和脆塑转换位置.实验结果表明:0°、45°和90°方向脆塑转变位置分别为209.0μm、158.5 μm和112.6 μm,从而可知沿0°方向划痕的样品脆塑转变最晚,临界载荷最大,划痕脆性去除最少,是样品的最优加工方向.磨削加工验证实验结果显示,0°方向平均切削力及加工后表面粗糙度均最小,进一步证实其为KDP晶体二倍频表面最优加工方向.     

横向超声激励对金刚石线锯切割单晶SiC切割速度及切割机理影响

硬脆晶体材料如SiC、Ge和Si等,由于具有极高的硬度和脆性,普通线锯切割很难进一步提高硬脆材料晶片的切割效率和表面质量.本研究把超声振动应用到金刚石线锯切割单晶SiC.基于超声振动切削加工的特点,分析了柔性线锯横向振动切割单晶SiC的必要条件;建立了横向超声激励下柔性金刚石线锯对SiC工件的动态切割过程模型,研究分析了超声振动对线锯间歇切割弧长及切割速度的影响,得到横向超声振动线锯切割速度增量的数学表达式.基于压痕裂纹模型,讨论了横向超声振动线锯切割和普通线锯切割对切割速度、切割力和表面粗糙度的影响.以单晶SiC为切割对象,对普通线锯切割和超声振动线锯切割进行了对比实验,结果表明在相同条件下,超声振动线锯切割使晶片的表面粗糙度有明显改善,超声振动线锯的切割速度比普通线锯切割的速度提高了约45;,锯切力减少28;~53;.实验结果与理论分析具有良好的一致性.     

超声辅助线锯切割SiC单晶实验研究

针对单晶SiC切割过程切割效率低,加工表面粗糙度和表面不平度差以及线锯磨损和断裂严重等问题,提出采用线锯横向施加超声振动的方法切割单晶SiC.通过实验对比研究了普通切割与超声辅助切割两种切割工艺,结果表明:与普通切割相比,超声辅助切割单晶SiC,锯切力减小37;～52;,且减小趋势随工件进给速度的增大更明显;切片表面粗糙度降幅约为26;～55;,晶片表面形貌均匀,无划痕,明显优于普通切割方法所获得的表面;线锯磨损降低约近40;;切割效率提高近56;.     

SiC单晶片研磨机理及试验

SiC因其优良的物理机械性能而广泛应用于大功率器件以及IC领域.但其高的硬度和脆性导致其加工过程非常困难.本文分析了SiC单晶在研磨过程中的材料去除机理,讨论了塑性去除时磨粒的临界切削深度,建立了塑性条件下的材料去除模型.采用不同粒度的金刚石磨粒对SiC晶片进行研磨实验,验证了理论模型的正确性,结果表明在塑性模式下的材料去除能获得良好的表面形貌和较低粗糙度,同时对不同磨粒粒度的材料去除率进行了讨论.     

宽禁带半导体碳化硅单晶生长和物性研究进展

本文介绍了最近几年在SiC单晶生长和晶片加工技术产业化进程中的系列进展。研究出SiC单晶生长的扩径技术,4英寸SiC晶体单晶直径达105 mm。晶体质量逐步提高,至2011年,大部分晶片微管密度小于1个/cm2,反映晶体结晶质量的X射线摇摆曲线半高宽小于20″;生长的导电型SiC晶体电阻率小于0.02Ω.cm,半绝缘型SiC晶体电阻率大于108Ω.cm,电阻率分布均匀性良好。研究出即开即用SiC晶片批量加工技术,晶片表面粗糙度低于0.2 nm,翘曲度和总厚度变化满足工业化批量生产要求。与此同时,在基础物性研究方面也取得了系列研究成果。首次在实验上给出了直接证据证明SiC晶体中的双空位能够诱导出磁性,并从理论上予以证明。利用多种方法在SiC衬底上成功制备出大面积、高质量、性能优异的石墨烯。     

SiC单晶片ELID超精密磨削氧化膜特性研究

SiC单晶片的材质既硬且脆,加工难度很大,通过ELID磨削技术超精密加工SiC单晶片是一种高效的加工方法,而氧化膜的特性是ELID磨削技术的关键.本文研究了ELID磨削中氧化膜的形成规律,基于电化学基本原理,建立了砂轮表面氧化膜形成过程的一般模型,并对电压、占空比等工艺参数对金属结合剂砂轮表面氧化膜形成特性的影响进行了研究.结果表明:氧化膜厚度和生长率随着电压和占空比的增加而增加,随后逐渐降低并趋于稳定.根据SiC单晶片硬脆性质,在超精密加工SiC单晶片时,开始阶段采用较高电压(120 V)和较高占空比(2/3),在稳定阶段采用较低电压(90 V)和较低占空比(1/4).     

氮化硅陶瓷崩碎损伤的三维时空演化特征

建立了氮化硅陶瓷的准静态单晶压痕崩碎损伤实验系统,应用声发射三维定位系统实时监测其损伤演化过程,应用三维显微系统观测陶瓷崩口损伤表面形貌,并分析了崩碎损伤过程的临界行为.结果表明:声发射事件的三维实时定位直观反映了陶瓷崩碎损伤过程中材料内部微裂纹的萌生、扩展、成核和贯通的损伤演化过程,其定位结果与陶瓷崩口三维几何形貌具有较好的一致性.陶瓷崩碎曲面主要沿着二次多项式的轨迹向陶瓷表面扩展.陶瓷崩碎损伤具有明显的临界行为,声发射计数率和释能率的变化都符合幂律奇异性规律.     

碳化硅陶瓷密封材料上沉积复合金刚石薄膜

利用直流辉光等离子体化学气相沉积(DC-GD CVD)设备在碳化硅(SiC)密封材料上沉积复合金刚石薄膜(ICD).实验通过两步工艺,先在SiC上沉积一层微米金刚石薄膜(MCD),然后再沉积一层纳米金刚石薄膜(NCD)形成复合金刚石薄膜(ICD).通过场发射扫面电镜和拉曼测试,研究了MCD、NCD和ICD薄膜的表面形貌和材料结构.各种金刚石薄膜利用轮廓仪、划痕测试和摩擦磨损测试其力学性能.结果显示ICD薄膜既有较强的结合力,其摩擦系数也较低.ICD薄膜涂层的SiC密封环的摩擦系数为0.08 ～0.1.     

影响化学机械抛光4H导电SiC晶片表面质量的关键参数研究

选用二氧化硅抛光液抛光4H导电SiC晶片表面,探究影响SiC晶片表面质量的关键参数,获得更高的去除效率和表面质量.实验结果表明,SiC表面的氧化是氢氧根离子和双氧水共同作用的结果.保持压力不变并增加氢氧根离子或双氧水的含量,SiC表面去除速率先增加后保持不变.在更大的压力下增加氢氧根离子的含量,SiC表面的抛光去除速率进一步增加.通过优化的抛光参数,SiC表面的抛光去除速率达到142 nm/h.进一步研究结果表明,保持化学机械抛光过程中氧化作用与机械作用相匹配,是获得高抛光效率和良好的表面质量的关键.表面缺陷检测仪(Candela)和原子力显微镜(AFM)的测试结果表明,SiC抛光片表面无划痕,粗糙度达到0.06 nm.外延后总缺陷密度小于1个/cm2,粗糙度达到0.16 nm.     

金刚石表面化学镀铜的研究

为了改善金刚石与金属基体的润湿性,利用化学镀的方法在金刚石粉体表面成功的进行了镀铜,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段研究了pH值及添加剂对镀层的组织、形貌及镀速的影响.结果表明:当镀液的pH值低于10.5时,镀速几乎为零,没有反应发生;pH值在10.5～12.5时,镀速随pH值的增大而增大,XRD图谱中开始有铜的衍射峰出现,且衍射峰随pH值的增大而增强;pH值大于12.5时,镀速开始随pH值增大而下降,衍射峰开始随pH值增大而减弱.当pH值为11时,金刚石基体有裸漏现象,镀层较薄;pH值为12时,镀层表面较为致密、结合较好、有一定厚度且包覆严实;pH值为13时,镀层开始变得粗糙,有卷边、起皮及脱落现象.当向镀液中分别添加适量的亚铁氰化钾及二联吡啶时,能够提高镀液的稳定性,两种添加剂对铜的化学沉积都有阻化作用,降低铜的沉积速率,使镀层光亮致密.     

Si基外延GaN中缺陷的腐蚀研究

本文采用KOH:H2O=3:20～1:25(质量比)的KOH溶液,对Si基外延GaN进行湿法腐蚀.腐蚀后用扫描电子显微镜(SEM)观察,GaN面出现了六角腐蚀坑,它是外延层中的位错露头,密度约108/cm2.腐蚀坑的密度随腐蚀时间延长而增加,说明GaN外延生长过程中位错密度是逐渐降低的,部分位错因相互作用而终止于GaN体内.观察缺陷腐蚀形貌还发现,接近裂纹处腐蚀坑的密度要高于远离裂纹处腐蚀坑的密度,围绕裂纹有许多由裂纹引起的位错.腐蚀坑的密度可以很好地反映GaN晶体的质量.晶体质量较差的GaN片,腐蚀后其六角腐蚀坑的密度高.     

微球谐振腔光上转换的研究

利用光的上转换使微球辐射出与入射光频率不同的光,可以利用光学滤波的方法排除入射光的影响, 则可以降低微球形貌共振现象实际应用的难度.为实现基于微球谐振腔的光上转换,本文设计制作了Tm3 /Yb3 共掺杂的TiBa玻璃微球.其成份为:25TiO2-27BaCO3-8Ba(NO3)2-5ZnO2-8CaCO3-5H3BO3-9SiO2-7 water glass -1Tm2O3.5Yb2O3(质量分数).实验观测了TiBa玻璃与TiBa玻璃微球在633nm激发下的发射光谱,并进行了讨论.观察到了从上转换光的很强的型貌共振现象.实验结果与理论分析相符,用Lorenz-Mie理论可以很好地解释实验结果.     

PZT基反铁电材料研究进展

在综述Pb(Zr,Ti)O3(PZT)基反铁电材料的研制与性能研究进展的基础上,重点探讨了PZT95/5反铁电材料和在PZT基础上掺杂改性的Pb(Zr,Sn,Ti)O3(PZST),(Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O3 (PLZST)反铁电材料.总结了利用La3+、Nb4+、Hf4+、Sr2+、Ba2+和Nd3+等离子对富锆PZT以及PZST粉体、陶瓷以及薄膜材料的掺杂取代改性研究.讨论了各类PZT基反铁电材料的铁电(FE)-反铁电(AFE)相变机理以及其场致应变性能.展望了PZT基反铁电材料今后研究与应用的发展方向.     

New experimental results on nucleation of Au on NaCl: Dependence on deposition rate and time

Systematic experiments have shown that saturation density, nucleation rate, and condensation coefficient are considerably smaller than previously reported. The low condensation coefficient and the linear deposition rate dependence of the nucleation rate show that the model usually applied for the theoretical explanation of the nucleation process needs some revision. From measured condensation coefficients we have estimated the diffusion length of adatoms, x_s = (14.4 ± 2.4) nm, and the difference between desorption and diffusion energy, E_a – E_sd = (0.31 ± 0.01) eV. Possible reasons for the deviation of the new results from the earlier ones are discussed.     

基于声光效应的可调谐光子晶体的研究

利用传输矩阵法研究了一维异质双周期光子晶体的光子带隙随超声波变化的特性.首先,光子晶体的介电常数随超声波的传播出现周期性变化;然后,光波入射到此光子晶体时产生声光效应,采用Matlab软件模拟仿真并分析了该结构光子晶体的光子禁带的位置、宽度与超声波强度及频率的关系.结果表明:光子晶体禁带的位置、宽度可以通过控制超声波的强度和频率实现实时调制.这个结果为基于声光效应的可调谐光子晶体器件的研究提供了理论依据.     

抛光铜箔衬底上石墨烯可控生长的研究

本文报导以固态聚苯乙烯为碳源,经机械抛光和电化学抛光双重处理的铜箔为衬底,用CVID法进行石墨烯可控生长的研究结果.用光学显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱、光透射谱、扫描隧道显微镜和场发射扫描电镜对生长的石墨烯进行了表征.研究发现经过抛光处理的铜箔由于其平整的表面和很低的表面粗糙度,在其上生长的石墨烯缺陷少,结晶质量高.而未经抛光处理的铜箔在石墨烯生长过程中,铜箔不平整的表面台阶会破坏其上生长的石墨烯的微观结构,在生长的石墨烯二维结构中产生高密度晶界和缺陷.还在双重抛光处理的铜箔上实现了石墨烯的层数可控生长,结果表明固态碳源聚苯乙烯的量为15 mg时可生长出单层石墨烯,通过控制固态源重量得到了1～5层大面积石墨烯.     

缺陷双层石墨烯吸附碱金属原子的第一性原理研究

采用基于密度泛函的色散修正方法研究了Li、Na、K、Rb吸附在单空位缺陷(SV)双层石墨烯(BLG)表面的体系,对吸附体系的晶体结构、吸附能、电荷转移、扩散行为和电子结构进行了计算和分析.结果表明,碱金属原子更容易吸附在缺陷区域空位上方;使BLG平均层间距减少了0.0100～0.0137 nm;吸附体系的Bader电荷、电荷密度差分和电子结构的计算结果表明,碱金属原子与BLG之间结合属于离子键.通过计算扩散能垒发现,脱离缺陷所需激活能比朝向缺陷扩散的能垒大0.300～0.640 eV,表明SV缺陷能够捕获Li、Na、K、Rb原子.     

粒子束注入单晶硅尺寸效应的机理研究

使用分子动力学方法研究硅粒子注入技术.系统比较分析了团簇粒子的包含反射,扩散和植入基底在内的全部运动过程,同时使用可视化方法观测记录基底表面形貌演化过程.所建立模型直观地显示了低注入能量域内的新特征.注入过程中,团簇粒子由不同粒径(数量)的硅原子组成.通过对粒径变化在注入过程的影响研究揭示了注入技术机理.仿真结果表明提出方法可用于定量预测注入粒子表面分布.本文工作可作为原子尺度下生成基底表面特征或设计图案的参考,并对可控表面沉积技术提供理论指导.     

铜负载湿式氧化催化剂焙烧条件的研究

Cu-O/FSC是一种优化制备的负载型催化剂,实验中以其催化湿式氧化处理模拟印染废水,考察焙烧条件对催化剂的影响.以水样COD去除率和脱色率评价催化剂的活性、以处理出水Cu溶出浓度评价催化剂的稳定性,通过AA、XRD、SEM等研究了焙烧温度和时间对催化剂性能、物相及形貌等的影响.结果表明:随着焙烧温度的提高和焙烧时间的延长,催化剂活性降低、稳定性提高;催化剂的比表面和孔容随着焙烧温度的提高而减少;适宜的催化剂焙烧温度和时间分别为650 ℃和5 h.