微量黄铁矿单矿物中痕量碲、铊、钴、镍的分离及碲、钴的动力学法测定

本文研究用732型阳离子交换树脂,一次上柱后,以盐酸、丙酮混合淋洗剂定量分离毫微克量碲、铊、钴和镍,同时,干扰元素在淋洗中也被分离。用微型交换柱,淋洗剂量少,盐酸和丙酮易提纯,降低了测试本底;本装置可避免丙酮挥发。试验了钴-钛铁试剂-过氧化氢催化体系测定钴的条件,特别是使催化反应稳定,手续简便。对诱导法测碲的条件作了适当改变,使灵敏度提高。     

1-(5′-溴-2′-吡啶基)-5-4′-硝基苯基)-3-(2′-呋喃基)甲(月朁)的合成及其与锌显色反应的研究

甲■类试剂是有色金属离子的优良显色剂。它们的各种取代衍生物,有许多作为分析试剂已被研究。近年来,为了改善该类试剂的分析性能,在甲(?)骨架上接上吡啶、噻唑、眯唑及呋喃等杂环基团,合成了一系列不对称型的杂环甲(?)。 本文报导5-Br-PNPFF试剂的合成和提纯方法。研究了它与锌显色反应的条件,用     

应用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光度法测定钽、钼、钇、钛

难熔金属元素的原子化温度比较高,采用通常的空气-乙炔火焰不能测定,需采用温度比较高的火焰。一氧化二氮-乙炔焰除了温度较高以外还有一个特点,在它玫瑰红色的火焰层中有CN和NH基团,这些基团能使金属氧化物变成金属基态原子,具有较强的还原性。我们继铝和硅的测定之后,对钽、钼、钇、钛等元素应用一氧化二氮-乙炔火焰进行了测定。国外在这方面的工作曾有过一些报导,我们在前人工作的基础上,进一步做了一些条件试验。除了一般的仪器工作条件选择以外,对各元素的工作曲线线性范围;介质及酸度的影响;电     

有机磷化合物的研究(Ⅴ)——二硫代磷酸酯与醛、酮的反应

本文报导了O,O-二烷基二硫代磷酸酯作试剂,在正丁基锂作用下与醛、酮化合物反应制备α,β-不饱和羧酸酯、α,β-不饱和酰胺及α,β-不饱和腈的合成方法.该试剂在相同条件下与醛、酮反应无显著差别.均得到了较满意的结果.     

过氧化氢-5号专利蓝-氨水-Cu(Ⅱ)体系动力学光度法测定人发中的痕量铜

在氨水介质中，痕量Ｃｕ（Ⅱ）对过氧化氢氧化５号专利蓝的反应具有强烈的催化作用。据此建立了催化动力光度测定铜的新方法，方法用于测定人发、指甲中的痕量铜，获得较好结果。本法具有灵敏度高，选择性好等特点。１仪器及试剂７２１型分光光度计；ＪＹ－５０１型超级恒...     

St(o)ber二氧化硅溶胶中氨水的去除方法

通过pH值、电导率和二氧化硅解离量的测定,研究了Stober二氧化硅溶胶的提纯过程.发现离心水洗很难完全去除体系中的氨水并且残留的氨水会影响二氧化硅粒子的化学稳定性.对二氧化硅溶胶进行酸处理后再提纯,可以大大加速提纯过程并消除氨水对二氧化硅粒子化学稳定性的影响.     

Stoeber二氧化硅溶胶中氨水的去除方法

通过pH值、电导率和二氧化硅解离量的测定，研究了Stfber二氧化硅溶胶的提纯过程．发现离心水洗很难完全去除体系中的氨水并且残留的氨水会影响二氧化硅粒子的化学稳定性．对二氧化硅溶胶进行酸处理后再提纯，可以大大加速提纯过程并消除氨水对二氧化硅粒子化学稳定性的影响。     

Stber二氧化硅溶胶中氨水的去除方法

通过pH值、电导率和二氧化硅解离量的测定,研究了St ber二氧化硅溶胶的提纯过程.发现离心水洗很难完全去除体系中的氨水并且残留的氨水会影响二氧化硅粒子的化学稳定性.对二氧化硅溶胶进行酸处理后再提纯,可以大大加速提纯过程并消除氨水对二氧化硅粒子化学稳定性的影响.     

铼、钒、钼、钨的反相纸上层析

关于钒、钼和钨的纸上层析已有不少报导,但很少涉及铼。胡之德等亦曾研究了钒、钼和钨在TBP-HNO_3体系中的反相纸上层析,也未涉及铼的分离。鉴于硫氰化铵能与上述四种离子形成络合物,并用于萃取分离和比色测定。故我们采用TBP-HNO_3-NH_4CNS体系进行反相纸上层析,得到满意结果。实验部分 (一)试剂和仪器磷酸三丁酯(TBP):E.Merck厂分析试剂。使用时按下述方法提纯: 在一升圆底烧瓶中,加入100毫升TBP及500毫升0.4％氢氧化钠水溶液,然后通入水蒸气蒸馏,直至蒸出200毫升蒸馏液为止。分出烧瓶中的TBP层,用蒸馏水洗至中性。测其折射率为1.42240~(25)。     

氢化物原子吸收法测定镍基合金中痕量铅

原子吸收法测定铅的灵敏度较低,常常应用有机试剂萃取富集,氢化物测定铅的条件非常苛刻,存在着一定的干扰。本文用氮-氢火焰考察了酒石酸-重铬酸钾-亚铁氰化钾体系中氢化法测铅的条件及共存离子的干扰,在酒石酸-重铬酸钾、硝酸-过氧化氢及硝酸-过硫酸铵三个体系中,加入亚铁氰化钾,使灵敏度提高了12倍。为克服镍、铜、铁等共存元素对测定的影响,采用硫酸锶共沉淀法进行分离,成功地测定了高温合金中的铅。方法适于镍基合金中0.0001—0.002%铅的测定,检出限为0.014微克/毫升;测定0.0005%的铅,变异系数为12.6%。一、仪器与试剂WFX-1A型原子吸收分光光度计;本所自制AHG-1型半自动氢化物装置。     

贵金属分析中的新有机试剂

本书由Н.Н.巴沙尔金和Ю.Г.罗卓夫斯基著,苏联莫斯科“冶金工业出版社”1982年出版。考查引用了文献中报导的分光光度法和萃取-光度法测定贵金属的某些有前途的最新试剂。每种贵金属编写一章,每章选用7～10种新试剂。着重介绍每种试剂的颜色形态、熔点、分析官能团、在各种溶剂中的溶解度、离解常数、吸收光谱特性;以及它们与贵金属的络合物的生成条件、络合物组分比和遵守比尔定律的浓度范围、摩尔吸光系数;第三组分的允许量等。列举了每种试剂的应用实例、测定手续、方法的相对标准偏差。还详细说明了重要试剂的合成和提纯方法。是一本很有实用价值的参考书。 (苗华伦供稿)     

流动注射分光光度法快速测定乳制品中的蛋白质含量

建立了快速测定乳制品中真蛋白质含量的交替合并带异步注入流动注射分光光度法.样品和试剂自动同时定量,分别同时被注入到超纯水和缓冲液中,以合并带中试样包裹试剂的方式进行汇合、反应,生成的蓝色络合物进入流通检测器,在595 nm下进行定量分析.得到的最佳测定条件为:反应试剂中考马斯亮蓝的浓度为150 mg/L,缓冲液中HCI...     

稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

关于微量钙的测定国内外亦有不少报导,特别是随着稀土金属的广泛应用对于稀土中微量钙的测定尤为重要。例如,日本对彩色电视机用氧化钇的成分,在1970年规定其氧化钇含量最低不少于99.9％,其主要杂质钙要求小于10ppm。而到1979年,则要求氧化钇含量不少于99.99％,钙要求小于7ppm。目前对稀土氧化物中微量钙的测定大多是采用原子吸收法和火焰光度法。利用化学分析法进行测定的主要加有乙二醛缩双法(GBHA法),但此法的稳定性较差。为此,通过试验我们拟定了稀土氧化物中微量钙的偶氮胂(Ⅰ)分光光度测定法。采用在pH=9-10时,用氨水和铜试剂沉淀     

火焰原子吸收光谱法测定家禽卵中痕量铜、铅、锌、镉、锰、铁

本文就家禽卵中痕量重金属的火焰原子吸收法测定作了一些探讨,找出硝酸与硫酸按3∶1混合在150℃左右可将高蛋白,高脂肪样品进行消解的条件,分析程序安全、快速、准确,适宜日常大量高蛋白,高脂肪环境样品分析。有机样品消解文献多用干法,湿法两种。干法费时过长,对工作区周围空气污染严重;温法使用混合溶剂:硝酸-硫酸-高氯酸,硝酸-高氯酸,硝酸-硫酸,硝酸-过氧化氢,或用玻璃棉将脂肪过滤等复杂手续。而高蛋白、高脂肪样品用高氯酸消解时最易引起爆炸,Haig Agemian等提出用硝酸-硫酸-过氧化氢法消解高脂肪、高蛋白样品,虽避免使用高氯酸,然而用过氧化氢澄清炭黑时,过氧化氢用量太多。本法用硝酸-硫酸消解家禽卵,直接     

钽舟无火焰原子吸收法测定碳酸钝中痕量铜与铁

引言无火焰原子吸收法比火焰原子吸收法灵敏度高,在临床、石油化工、环境污染、超纯材料等分析中已开始广泛应用。无火焰法主要有石墨炉法、碳棒(丝)法和钽舟法。后者与其它两法相比,原子化器结构简单,耗电功率低,国外文献时有报导,国内已有开展此项工作。我室自装一台钽舟无火焰原子吸收仪器,采用闭环恒流控制钽舟温度及自动程序控制蒸干-灰化-原子化过程和惰性气体通断,     

电感耦合等离子体发射光谱法测定REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼的含量进行测定。0.2g样品经微波消解处理,聚合物材质试样以8mL硝酸和2mL过氧化氢为消解试剂;无机非金属材质试样以6mL硝酸、2mL过氧化氢和2mL氢氟酸为消解试剂。各元素的方法检出限均低于15mg·kg-1。方法的加标回收率在82.4%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3%～6%之间。     

稀土硅铁合金中稀土总量、钙、镁的联合测定

国内稀土硅铁合金中稀土、钙、镁的分析,常采用氨水分离,EDTA容量法测定钙、镁;草酸沉淀,EDTA滴定稀土。为缩短流程,本文提出在乙酸介质中,以铜试剂沉淀铁,滤液分成三份,用DTPA,EGTA,EDTA分别滴定稀土、钙、镁。 (一)主要试剂混合掩蔽剂:33克氯化铵,10克硫酸钠,2.5克酒石酸,5克盐酸羟胺溶于200毫升水,加三乙醇胺125毫升,氨水280升,用水稀释到1000毫升。 EGTA-Ba(0.01M):3.8克EGTA,     

二氯甲基膦酸二乙酯与醛、酮的反应——1,1-二氯代烯烃的制备

本文报导了以二氯甲基膦酸二乙酯作试剂,在正丁基锂作用下与醛、酮化合物反应制备1,1-二氯代烯烃的合成方法。该试剂在相近条件下与醛、酮反应无显著差别,均得到了较满意的结果。二氯甲基膦酸二乙酯由络合物[Cl₂CHPCl₃]⁺AlCl₄^-与无水乙醇反应制得。     

空气-乙炔焰原子吸收分光光度法测定镱

原子吸收分光光度法测定镱常采用乙炔-氧化亚氮火焰。本文报导当某些有机试剂与镱共存时(如,酒石酸钾钠,柠檬酸钠或者磺基水杨酸等)用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定镱的灵敏度大幅度提高。因此,就有可能测定岩石样品中的镱。本文拟定了分析程序,该法比较简单,快速,适于分析含镱0.001％以上的岩石样品。分析结果符合分析质量规范要求。标准曲线的绘制用含有酒石酸钾钠及磺基水杨酸的1、2、3、4微克/毫升镱标准溶液在选定条件下测定吸收值。绘制标准曲线。操作手续准确称取0.5～1克样品于刚玉坩埚中,加入5倍量的过氧化钠,搅匀后复盖一层过氧化     

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定秀珍菇中金属元素

将秀珍菇样品用超纯水清洗后烘干至恒重,粉碎过0.149mm筛。称取适量样品(约0.5g),加入硝酸5mL及过氧化氢1mL进行微波消解。将溶液蒸至近干,残渣用硝酸(0.5+99.5)溶液溶解,并定容至25mL。取上述4种元素的标准溶液制备标准曲线,采用高分辨连续光源和低噪声线阵电荷耦合式检测器,按选定的仪器工作条件进行钙、铁、镁、锌4种元素的火焰原子吸收光谱顺序测定。按所提出的方法用于实际样品分析,加标回收率在95.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。