微波消解-分光光度法测定石油焦中的硅

重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、消解功率、消解时间,建立了最佳微波消解程序：在样品处理中也采用了常规溶样方法,并分别用两种样品处理方法测定石油焦中的硅。结果表明两种方法测定结果基本吻合,样品测定的RSD小于3．85％,加标回收率在97％～103％之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。实验结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的硅是一种快速、准确且无环境污染的绿色环保方法,具有一定的实用价值。     

植物纤维材料中化学成分含量模型的建立和含量测定方法

一种植物纤维材料中化学成分含量模型的建立方法，该方法包括采集植物纤维材料样品的近红外光谱，并采用化学计量学方法根据该近红外光谱建立植物纤维材料样品中化学成分含量的定量分析模型，其中，所述植物纤维材料样品至少部分为混合植物纤维材料样品，该混合植物纤维材料样品为所述至少一种化学成分含量已知的植物纤维材料样品的混合物。采用本发明提供的模型建立方法，只需要采集少量的化学成分含量分布不同的几个植物纤维粉末样品，即可获得建模所需的较多的化学含量不同的其它样品，从而大大减少样品的实地采集量，提高建模速度。通过控制化学含量的均匀分布还能够有效地提高模型的准确度。     

快淬法制备La_(0.8)Ce_(0.2)Fe_(11.4)Si_(1.6)合金的磁熵变研究

为了探求La系磁熵变材料的短时退火工艺,利用两种方法制备了磁制冷材料La0.8Ce0.2Fe11.4Si1.6合金,其一为将电弧熔炼合金退火5天(样品A),其二为将合金利用铜模铸造方法得到快淬样品,再退火2 h(样品B)。X射线衍射表明,样品A和B主相为NaZn13相结构。通过对比发现,尽管样品A的最大磁熵变值大于样品B的,但样品B在制冷温区和制冷能力方面优于样品A。因此,快淬加短时间热处理可以大大节省时间和能量,是一种制备La0.8Ce0.2Fe11.4Si1.6磁制冷材料的高效且性能优越的方法。     

四硼酸锂坩埚内预氧化熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁及锰硅合金中的硅、锰、磷

正X射线荧光光谱法(XRF)是一种适合于主量、次量及微量成分分析的方法。样品制备是XRF分析的重要环节。固体样品的制备可采用不改变样品的微观结构直接磨光(拋光)法和粉末压片法,还可采用改变样品的结构融化离心浇铸法、硼酸盐熔融铸片法。熔融铸片技术具有灵活加入基准物质或标准样品,稀释、均匀化样品和改变样品结构的特     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的钒

研究了用微波消解分光光度法测定石油焦中的钒。在石油焦样品处理中采用了常规溶样及微波消解两种方法。重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、功率、时间,建立了最佳微波消解程序。结果表明两种方法测定结果基本吻合。样品测定的RSD小于4、02％,加标回收率均在98．6％～102．7％之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。钒的线性范围为0～8．0g／L。结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的钒是一种快速、准确且无环境污染的方法。     

四极质谱计与微机的联用

本文介绍一种将四极质谱计与微机联用简易方法，可实现对气体样品连续，快速和自动分析，并提出一种新的质谱数据解析方法，可用于多组分气体样品常规定量分析。     

涡流色谱技术在生物样品分析中的应用

生物样品的复杂性使其在进行分析测定前必须经过处理。传统的样品前处理方法(如液-液萃取、固相萃取等)耗时长且操作繁琐。涡流色谱作为在线萃取技术,可以实现生物样品直接进样,减少了样品处理步骤,有效富集纯化了分析物,是一种高通量、高选择性的生物样品前处理方法。为此,本文介绍了涡流色谱技术的原理及优势,并总结了不同涡流柱的特点及其在生物样品分析领域中的应用情况。     

气体色谱分析的多图谱归一定量法和气体组分的相对校正因子

本文报道一种扩展的气相色谱归一化定量分析方法，使两台或两台以上色谱仪对同一样品的诸多组分所完成的多张色谱力痛应用归一定量法进行计算，从而在进行多组分测定（尤其是气体样品的分析）时大大减少工作量，本方法的关键是样品中某一组分在多张图谱中均有分离很好的峰。     

毛细管电泳样品电堆积富集过程的数值研究

毛细管电泳样品电堆积富集过程可以浓缩样品组分,从而提高检测灵敏度,是一种有效的样品富集技术。本文通过合理的简化和假设,把毛细管中电堆积富集过程中所涉及的主要变量根据电势分布方程、缓冲溶液的浓度方程和样品粒子的质量传输方程进行耦合求解,建立了一个一维的数学模型,并应用有限元的方法对该模型进行了求解。计算结果给出了毛细管中缓冲溶液浓度及电场强度的分布随时间变化的过程,以及富集过程中毛细管中的电势分布曲线;得到了样品粒子浓度在电堆积富集过程和富集之后的再次扩散过程中的分布曲线以及正、负样品粒子的分离过程;最后分析了不同缓冲溶液浓度比对样品富集效果的影响。该研究为样品电堆积富集技术的进一步完善提供了一种简单可行的理论研究方法。     

运用测汞仪快速测定水系沉积物中的总汞

建立了采用测汞仪快速测定水系沉积物中总汞的分析方法,并进行标准样品及实际样品测定验证。结果表明,实际样品的加标回收率分别为97.0%~107.2%和98.9%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~1.8%。该方法具有无需消解、测定快速、准确度高的特点,是一种测定水系沉积物中总汞的简便快捷方法。     

研究多嵌段共聚物组成分布的一种新方法

提出一种研究-(A-B)_n-型嵌段共聚物组成分布的新方法。本方法不需任何单分散样品或模型化合物作为标准物质,不需另外进行仪器常数标定,只要求测试过程中仪器常数保持不变。要求样品必须是系列样品,每个样品的平均组成已知或可用其它方法得到,样品个数n≥2,且样品越多越好;对检测器的要求是,两种检测器对不同的嵌段其响应不成比例,响应比差别越大越好。对分离手段的分离机理无要求,只要求样品的分散程度足够大即可。本文还提供了用薄层色谱法研究聚己内酯型聚氨酯多嵌段共聚物的组成分布的实例。     

用手持式测碘仪现场测定食盐中的碘

在自行研制的手持式高灵敏光度计的基础上,研制出一种动态线性范围宽、样品和试剂用量少、分析速度快、无可动部件、灵敏度高、结构简单、轻便耐用、耗电量低的毛持式测碘仪,同时开发了一种测碘专用试剂包,发明了一种碘盐现场取样技术,建立了一种现场测定食盐中碘含量的灵敏、快速、廉价方法。使用手持式测碘仪和专用测碘试剂包测定碘的线性范围是0.01-3mg/L,定是检测下限量0.01mg/L,样品经过研磨以后,测定的相对标准偏差在1.5%以内;如样品不研磨,其相对标准偏差为6%-8%。应用于食盐中碘的现场测定,每个样品的分析测定时间约为3-6min。应用于5种不同品牌食盐样品的实际分析,结果满意。     

用于分离和检测有机汞化合物含量的方法及其设备

本发明提供一种用于检测有机汞化合物的方法,包括以下步骤：首先将待测样品中的有机汞萃取出来,并在高效液相色谱中进行分离,高效液相色谱中的流动相包括2一巯基乙醇、低级脂肪酸和低级脂肪酸盐中的一种或者几种,使色谱柱流出物在紫外灯照射下发生化学反应,将反应溶液与惰性气体进行混合,将气液混合物经气液分离器进行分离,通过原子荧光光谱仪检测分离后样品的气相做出高效液相色谱图,根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色谱中的出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。本发明提供了一种可以将待测样品中的多种有机汞成功进行分离检测的方法。     

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB／T 17137—1997中规定的两种方法即硝酸—氢氟酸—高氯酸—盐酸和硫酸—硝酸—氢氟酸—盐酸法对土壤样品进行消解；再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量，两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异，后一种样品消解方法测定结果明显偏低。     

加速溶剂萃取用于有机氯杀虫剂残留分析

研究加速溶剂萃取对复杂的生物基质中有机氯农药的提取效率,并与索氏提取法进行比较,两种方法的提取效率相差不大。加速溶剂萃取是一种快速高效的样品提取方法。     

直接获取生物组织内部磷脂类物质的质谱分析方法

选择肺癌组织等多种生物组织为代表性样品,在正离子检测模式下,以磷脂类物质丰度、信号强度高为目标,考察了21种不同组成的CH3OH/H2O溶剂体系,获得了最佳溶剂(CH3OH-H2O,30∶70, V/V),建立了一种无需破坏、研磨即可获取组织内部样品中磷脂类物质信号的内部萃取电喷雾电离质谱( iEESI-MS)方法,并成功应用于肺癌、食管癌、猪肉、牛肉、猪肺、猪心等不同生物组织样品中磷脂类物质的直接质谱分析。本方法无需样品预处理,可通过选择合适的萃取溶剂来提高方法的分析灵敏度和选择性,单个样品的平均分析时间少于1 min,样品耗量少,有望为生物组织样品中磷脂类物质的研究提供一种质谱学新方法。     

微波浸取测定土壤中总溶解固体

微波溶样技术是近年来分析化学领域中应用很广泛的一种样品预处理的新技术 ,它具有对样品的分析快速、安全、无污染、无损失、省试剂等特点[1,2 ] 。由于水溶性无机盐是吸附在土壤颗粒表面 ,而土壤颗粒是一种蜂窝状结构 ,渗透在蜂窝内的盐分较难溶解 ,所以传统的测定土壤中总溶解固体的方法是采用振荡法[3 ,4 ] ,此法在测定大量样品时费时、操作繁琐。本文研究了用微波溶样方法浸取土壤中的总溶解固体。试验表明 ,本法简单、快速 ,且浸取完全 ,测定结果准确可靠。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＷＲ 1Ｃ型微波样品处理系统双层密封微波消化罐Ｃ…     

土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备

介绍了土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备方法。土壤样品经风干、研磨、筛分、混匀后装瓶。样品经索氏提取、弗罗里硅土小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对残留的有机氯农药进行测定。结果表明,采自沈阳地区的土壤中的有机氯农药含量分布较为均匀,是一种理想的环境标准样品候选物样品。该研究为土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的研制奠定了基础。     

双铅火药乙醚提取液中组分的高效液相色谱分析

液相色谱分析火炸药样品具有分析速度快、精度高、不需要破坏样品等优点,所以对火炸药的分析和监测是一种很好的方法。 双铅-2火药是以硝化棉(NC)、硝化甘油(NG)、二硝基甲苯为能量成分的制式发射药,其     

近红外光谱结合LSTSVM算法判别不同等级烟叶

本文用近红外光谱结合最小二乘双胞胎支持向量机(LSTSVM)算法建立了烟叶等级分类模型。从三个等级共210个烟叶样品中,取出120个样品作为建模集,剩余90个样品作为预测集。为了建立最优模型,对光谱预处理方法和模型参数进行筛选优化,最优模型对预测集样品的平均识别率为95.56%,结果表明该方法可以作为烟叶等级分类的一种有效方法。此外,将该算法与SIMCA、PLS-DA、SVM等三种常见的模式识别算法进行了比较,结果表明基于样品的原始光谱,同等条件下,LSTSVM算法的预测效果优于其他三种算法。