Zur Multi-Elementanreicherung aus eisenhaltigen B?den und Sedimenten

Summary Traces of Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Hg, In, Mo, Ni, Pb, Se, and Zn can be preconcentrated with recoveries R_s 95% from soils and sediments of high iron content by collector precipitation with hexamethylene-ammonium-hexamethylenedithiocarbamate and with a small amount of the iron as a collector element. The trace concentrates are analyzed by AAS and XRF. The relative standard deviation of the combined method of sample decomposition, preconcentration and AAS determination (n = 12) is generally about 0.03; the limit of detection (3 s, n = 20) for different elements was found to be between 0.1 and 1 g·g^–1. The accuracy of the method was verified by certified standard material. The power of detection of XRF for the analysis of trace concentrates obtained from soils and sediments is only sufficient for some of the interesting elements.     

Beitrag zur Multi-Elementanreicherung aus reinem Cadmium

Zusammenfassung Zur Analyse von Fein-Cadmium (99,99% Cd) werden Spurenverunreinigungen wie Ag, Bi, Cr, Cu, Fe, Ni und Pb an einem Mischkollektor aus CdS, MnO₂ und -Benzildioxim angereichert. Das Spurenkonzentrat wird nach Auflösen in Säure durch Flammen-Atomabsorptions-Spektrometrie (Injektionstechnik) analysiert. Es werden relative Standardabweichungen um 5% erzielt; die Nachweisgrenzen (3) liegen — je nach Element — zwischen 0, 1 und 2 g/g.Herrn Prof. Dr. Fritz Umland zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Zur Bestimmung geringer Bleimengen in reinen Metallen und Ferrolegierungen

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bereitung reinen Cyankaliums

Ohne Zusammenfassung     

Zur Darstellung reinen Lackmusfarbstoffs

Ohne Zusammenfassung     

Zur Darstellung reinen Ferridcyankaliums

Ohne Zusammenfassung     

Zur Herstellung absolut reinen Wasserstoffsuperoxyds

Ohne Zusammenfassung     

Zur Spurenanalyse sehr reinen Siliciums

Zusammenfassung Die zur Erzielung reproduzierbarer Ergebnisse bei Spurenanalysen höchster Empfindlichkeit zu beachtenden Bedingungen werden diskutiert. Hierzu gehören die Art der Zerkleinerung des Probematerials, die Vermeidung anorganischer Reagenzien und das Arbeiten im geschlossenen System. Eine Apparatur zum Ausschluß der Laboratoriumsatmosphäre wird beschrieben und eine Arbeitsvorschrift zur polarographischen Bestimmung der Elemente Blei, Cadmium, Eisen, Indium, Kupfer, Nickel, Thallium, Wismut und Zink bis 10^–6% in reinstem Silicium angegeben. Eisen und Thallium werden von den anderen Elementen durch Mikroextraktion im Spitzröhrchen abgetrennt. Der Zeitbedarf für eine Analyse in mehreren Parallelproben beträgt 7 bis 8 Stunden. Die Fehler der Einzelbestimmungen liegen auch bei den niedrigsten Konzentrationen unterhalb ± 20%.

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Summary The conditions under which reproducible results can be obtained in trace analyses of highest sensitivity are discussed. Among these factors are: the way in which the sample is pulverized, the avoidance of inorganic reagents, and working in a closed system. An apparatus for excluding the laboratory atmosphere is described and a procedure is given for the polarographic determination of lead, cadmium, iron, indium, copper, nickel, thallium, bismuth, and zinc down to 10^–6% in purest silicon. Iron and thallium are separated from the other elements by micro extraction in conical tubes. The time consumed for an analysis in several parallel samples is 7 to 8 hours. The errors in the individual determinations even at the lowest concentrations are less than ± 20%.

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Résumé Les résultats d'analyse très sensible pour des traces, ont été considérés dans le but de les rendre reproductibles, dans les conditions considérées. Rentrent dans cette catégorie, le procédé de division de l'échantillon à analyser, la précaution d'éviter les réactifs inorganiques et le travail en vase clos. On décrit un appareil pour se protéger de l'atmosphère du laboratoire et l'on donne un mode opératoire pour le dosage polarographique des éléments plomb, cadmium, fer, indium, cuivre, nickel, thallium, bismuth et zinc jusqu'à 10^–6% dans le silicium très pur. Le fer et le thallium sont séparés des autres éléments par micro-extraction dans le tube effilé. La durée nécessaire pour une analyse chez plusieurs essais simultanés demande 7 à 8 heures. Les erreurs des dosages individuels sont inférieures, pour les faibles concentrations, à ± 20%.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.

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Für die sorgfältige Ausführung von Versuchen danken wir frauI. Stumpe     

Zur Bestimmung kleiner Mengen Aluminium in reinen Metallen und Legierungen mittels Atomabsorption

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bestimmung der reinen Produkte in kleinen Mengen von Rohbenzol und seinen Fraktionen

Ohne Zusammenfassung     

Die Darstellung sehr reinen Platins und sehr reinen Iridiums

Ohne Zusammenfassung     

Zur Darstellung des reinen salpetrigsauren Kalis

Ohne Zusammenfassung     

Zur Abtrennung und Charakterisierung kleiner Aminmengen aus Vielstoffgemischen

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß sich vor allem kleine Amimnengen mittels Ionenaustauschers aus Vielstoffgemischen abtrennen und die primären und sekundären Amine direkt am Austauscher mit Trifluoracetanhydrid in die entsprechenden Amide überführen lassen, die dann eluierbar und gaschromatographisch gut bestimmbar sind. Die tertiären Amine bleiben am Austauscher und können gesondert bestimmt werden.

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Summary It is shown that, in particular, small amounts of amines can be separated by means of ion exchangers from numerous mixtures of materials and the primary and secondary amines can be converted directly on the exchangers into the corresponding amides by means of trifluoroacetic anhydride. The latter are then elutable and can be determined well by gas Chromatographic procedures. The tertiary amines remain on the exchanger and can be determined by a separate operation.

     

Zur Kenntnis des Kondensationsproduktes aus Formisobutyraldol und Acetaldehyd

Ohne ZusammenfassungZum Schlusse sei es mir gestattet, Herrn Hofrat Lieben für die freundliche Unterstützung bei dieser Arbeit aufs wärmste zu danken.     

Zur Analyse von Gemischen aus Natriumaluminat und Natronlauge

Ohne Zusammenfassung     

Zur Konstitution des Produktes aus Benzyliden-bis-acetamid und Dihydroresorcin

Zusammenfassung Das aus Benzyliden-bis-acetamid und Dihydroresorcin erhaltene Reaktionsprodukt¹ ist nicht das 2-Benzyliden-cyclohexan-1,3-dion, sondern mit dem erstmals vonD. Vorländer undO. Strauss ⁷ hergestellten 9-Phenyl-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydroxanthen-1,8-dion identisch.the author is geb. A dametz H. Hellmann, G. Aichinger undH.-P. Wiedemann, Ann. Chem.626, 35 (1959).     

Zur Kenntnis der Kunstharze aus Anilin und Pormaldehyd

Zusammenfassung Die vorliegende Untersuchung besch?ftigt sich mit der Ermittlung der Form der Moleküle in den Kunstharzen aus Anilin und Formaldehyd. Zur Kl?rung der Frage wurden Viskosit?tsmessungen durchgeführt. Nach kurzen referierenden Er?rterungen über die Reaktion zwischen Anilin und Formaldehyd und nach prinzipiellen Bemerkungen über Viskosit?tsmessungen an Eukolloiden wird die Darstellung von Anilin-Formaldehyd-Harzen beschrieben und die Durchführung der Viskosit?tsmessungen an den L?sungen dieser Harze geschildert. Die Temperatur- und Konzentrationsabh?ngigkeit der Viskosit?t wird eingehend besprochen. Die Auswertung der Viskosit?tsdaten wurde in Anlehnung an die von Bredée entwickelten Gedankeng?nge vorgenommen. Es wurden die Voluminosit?ten V₀ der Anilinharze in Kresol bei verschiedenen Konzentrationen und Temperaturen aus den Viskosit?tsdaten errechnet. Die erhaltenen Werte wurden diskutiert und mit den an einigen Novolacken in Amylalkohol gemessenenV ₀-Werten verglichen. Es ergab sich, da\ die Voluminosit?ten der Anilinharze mit denjenigen der Novolacke praktisch übereinstimmen. Letztere sind mit den von Houwink an Resolen ermittelten Zahlen im Einklang. Es wurde gefolgert, da\ die Anilin-Formaldehyd-Harze korpuskulare Molekeln enthalten. Verff. danken dem Direktor der Reichsforschungsanstalt für Seidenbau, Celle, Herrn Prof. Dr. A. Koch, für das wohlwollende Interesse, welches er für die Untersuchung zeigte, und dafür, da\ er die Mittel seines Institutes in so reichlichem Ma\e bei der Durchführung der Arbeit zur Verfügung stellte.