新型含异噁唑环1,3,4-噁二唑啉衍生物的合成

以N-羟基-4-甲氧基苯甲醛肟氯化物为原料,经两步反应制得3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-甲酰肼(3);3依次经缩合和环合反应合成了一系列新型的2-芳基3-乙酰基-5-(3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-基)-Δ4-1,3,4-噁二唑啉衍生物,其结构经~1H NMR,13C NMR,IR,MS(EI)和元素分析表征。     

丙烯酸酯基桥联γ -取代的β -二酮吡唑及异噁唑衍生物的合成与表征

采用丙烯酸酯基桥联γ -取代的β -二酮分别与水合肼和盐酸羟胺反应, 合成并表征了含有长链和共轭结构的吡唑和异噁唑类新化合物, 研究了不同溶剂对反应的影响. 实验结果表明, 当用乙醇为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与盐酸羟胺反应得到异噁唑化合物;与水合肼反应不能得到目标吡唑化合物, 而得到α , β -不饱和双键被还原的酰肼化合物;当用乙酸作为反应溶剂时, γ -取代的β -二酮与水合肼反应得到目标吡唑类化合物. 进一步探讨了生成酰肼化合物的反应历程.     

新型1,3,4-噁二唑衍生物的合成与性质研究

研制高效载流子传输材料是提高有机电致发光器件性能的关键. 采用对酯对二酰氯(5)与含不同链长烷氧取代基的苯甲酰肼(2)缩合制备了一系列腰接羧基1,3,4-噁二唑衍生物, 即1,4-二[5-(4-烷氧基苯)-1,3,4-噁二唑基]-2,5-二羧基苯(7; 烷氧基＝OCnH2n＋1; n＝8, 12, 16), 并采用UV-vis吸收和荧光光谱对合成物进行了表征. 结果表明: 7的分子结构中羧基的横向引入, 对化合物的光物理性质和能带结构产生较大影响. 这些噁二唑化合物的LUMO及HOMO值分别介于－3.62与－3.58 eV之间及－6.94与－6.90 eV之间, 说明它们可能具有良好的电子传输性.     

4,4-二甲基-3-异噁唑酮衍生物的合成与表征

以4,4-二甲基-3-异噁唑酮为母体化合物, 通过异氰酸酯法合成了9个磺酰脲类异噁唑酮衍生物, 经IR, MS, NMR及元素分析证实了化合物的结构, 测定了这些化合物的除草活性, 并对构效关系进行了初步探讨.     

丙烯酸酯基桥联γ-取代的β-二酮吡唑及异嗯唑衍生物的合成与表征

采用丙烯酸酯基桥联γ-取代的β-二酮分别与水合肼和盐酸羟胺反应，合成并表征了含有长链和共轭结构的吡唑和异嗯唑类新化合物，研究了不同溶剂对反应的影响．实验结果表明，当用乙醇为反应溶剂时，γ-取代的β-二酮与盐酸羟胺反应得到异嗯唑化合物；与水合肼反应不能得到目标吡唑化合物，而得到α，β-不饱和双键被还原的酰肼化合物；当用乙酸作为反应溶剂时，γ-取代的卢一二酮与水合肼反应得到目标毗唑类化合物．进一步探讨了生成酰肼化合物的反应历程。     

含噁二唑杂环取代的新型三唑并嘧啶衍生物的合成及其生物活性

2-肼羰基亚甲硫基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶与二硫化碳在乙醇溶液中回流制得化合物2-(5-巯基-1,3,4-噁二唑-2-亚甲硫基)-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶, 后者在碱性环境中与卤化苄反应得到17种新型双杂环化合物. 对所得化合物结构均经元素分析, ¹H NMR和MS确认. 初步生物活性测试表明这些化合物具有一定的杀菌活性.     

2,5-取代-1,3,4-噁二唑衍生物的合成与杀菌活性

利用生物活性亚结构拼接原理,将吡啶环、噻唑环引入到1,3,4-噁二唑母体结构中,设计并合成了一系列新型含吡啶(噻唑)的1,3,4-噁二唑衍生物.通过IR,1H NMR,EI-MS及元素分析等方法对所合成的化合物进行了结构表征.代表化合物2-(6-氯吡啶-3-甲硫基)-5-(吡啶-4-基)-1,3,4-噁二唑(I)经单晶X衍射证实了结构.初步测定了所合成化合物的杀菌活性,并比较了在1,3,4-噁二唑母体结构中引入噻唑杂环和引入吡啶杂环后其杀菌活性的差异.结果表明:目标化合物对测试的5种菌均具有一定的杀菌活性,对水稻纹枯病的抑制效果普遍优于对其它菌种的抑制效果;在1,3,4-噁二唑母体结构中引入噻唑杂环比引入吡啶杂环对其杀菌活性更有利.     

含苯并三唑色酮及1,3,4-噁二唑啉类化合物的合成

研究了一种简便的合成2位含氮杂环色酮类化合物的方法。1H-苯并三唑与ClCH_2COOH反应制得1H-苯并三唑-1-乙酸(1),以此为原料合成了一系列2位合1H-苯并三唑-1-甲基色酮(5)和相关的1,3,4-噁二唑啉衍生物(8)。     

几种吡啶-4-甲酰胺噁二唑化合物的合成及其紫外吸收和电化学性质

合成了四个2-吡啶-4-甲酰胺基-5-芳香基-1,3,4-噁二唑化合物,利用紫外吸收光谱法和循环伏安法研究了化合物的紫外吸收和电化学性质,并对其进行了量子化学计算.结果表明,四种化合物的紫外吸收图谱非常相似,并且在电极上发生不可逆的氧化还原过程.利用量子化学计算确定化合物的稳定结构及前线轨道能量,在理论上对化合物的性质加以解释.     

新型4,4-二甲基异噁唑-3-酮衍生物的合成及生物活性研究

以Baylis-Hillman加成物为起始原料,设计并合成了5个结构新颖的4,4-二甲基异唑-3-酮衍生物。所合成的化合物经IR、1HNMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,所合成的目标产物在2000gai/ha的剂量下均具有较好的除草活性。中间体1-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基丙烯酸乙酯具有杀虫活性,在600gai/ha的剂量下对朱砂叶螨防效为100%。     

新型含噁二唑环的苯并噁/噻唑啉酮衍生物的合成、表征及生物活性

以邻氨基苯酚(硫酚)和尿素为起始原料, 经一系列反应, 合成出了30个新型含噁二唑环的苯并噁/噻唑啉酮衍生物(6). 利用IR、¹H NMR 和元素分析对新化合物4 和6 的结构进行了表征. 对所合成的目标化合物进行了抗癌、抗炎和免疫调节活性的筛选, 实验结果表明, 部分目标化合物具有弱的抗癌和免疫调节活性, 对TNF-α 和Cdc25B 磷酸酯酶均无抑制活性.     

5-苯基-2-(5′-苯基噁唑基-2′)-1,3,4-噁二唑及其5-对位取代苯基衍生物的研究

合成了12个未知的5-苯基-2-(5′-苯基噁唑基-2′)-1,3,4-噁二唑及其5-对位取代苯基衍生物,讨论了化合物的结构与紫外光谱、荧光光谱和激光转换效率间的关系,以及两个化合物在11种溶剂中电子光谱的溶剂效应。     

2,5-二芳基取代基-1,3,4-噁二唑类衍生物的合成与表征

以双酰肼环合法合成了含1,3,4-噁二唑结构单元的溴代芳卤,然后通过Sonogash ira钯催化偶联作用与不同单取代炔反应合成了3个新的2,5-二取代-1,3,4-噁二唑类小分子衍生物,其结构经DSC,1H NMR,IR和元素分析表征。     

新型含吡唑基异噁唑衍生物的合成与表征

以查尔酮4和取代的α-氯代吡唑甲醛肟3为原料,通过1,3-偶极环加成反应得到了16种新型的含吡唑基异噁唑衍生物,方法简单可行.化合物4,5-二氢-3-(1-苯基-3-甲基-5-取代-4-基)-5-芳基-4-芳酰基异噁唑啉(5)的结构经过IR,1HNMR,MS及元素分析确证.并利用单晶X射线衍射法测定了5g晶体结构.     

含异噁唑环的新型2,5-二取代-1,3,4-噁二唑的合成及其杀菌活性

以取代异噁唑甲酸乙酯为起始原料,经取代、加成与环化反应合成了5个新型2-取代苯胺基-5-(取代异噁唑-4-基)-1,3,4-噁二唑(5a～5e),产率54.0％～86.7％,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征.初步杀菌活性试验表明,5a,5c和5d对番茄灰霉病菌有很高的抑制作用,其活性高于对照药剂多菌灵.     

g-取代的b-二酮酯及其吡唑、异噁唑衍生物的合成与液晶性能研究

合成并表征了g-取代的b-二酮酯[ 4-(4-正辛烷基丙烯酸酯基)苯甲酸2,4-二氧代-3-戊基酯1] 及其吡唑衍生物2 和异噁唑衍生物3。通过DSC和偏光显微镜对它们的液晶性进行了研究。结果表明b-二酮酯 1 为单变向列相N液晶，而吡唑化合物2和异噁唑化合物3分别为互变近晶A相向列相N液晶。本文还讨论了结构与液晶性能之间的关系。     

含1,6-二氢-6-哒嗪酮的1,3,4-噁二唑啉和噻唑烷-4-酮类化合物的合成

以1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼(1)与芳香醛反应得到相应的1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-羰基芳香醛腙(2a～2e). 再将2a～2e与乙酸酐作用, 合环得到一系列含有1,3,4-噁二唑啉环的衍生物3a～3e; 在DMF中用HSCH₂COOH合环, 得到含有4-噻唑烷酮的衍生物4a～4e. 所有化合物的结构均经元素分析, IR, ¹H NMR 和MS谱得以证实.     

2-取代氨基-5-吡唑基-1,3,4-噁二唑的合成及生物活性

取代氨基吡唑基噁二唑;2-取代氨基-5-吡唑基-1;3;4-噁二唑的合成及生物活性     

2-芳基-5-(6-哒嗪酮-3-基)-1,3,4-噁二唑的合成

1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼(1)和1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼(2)与芳香醛反应得到相应的芳香醛腙3a～3g和5a～5g, 再将3a～3g, 5a～5g在溴的作用下, 合环得到一系列1,3,4-噁二唑的衍生物4a～4g和6a～6g. 化合物的结构经1H NMR, IR, MS和元素分析得以证实.     

新型二茂铁异噁唑啉衍生物的合成及其电化学性能

二茂铁基α,β-不饱和烯酮与腈氧化物发生1,3-偶极环加成反应合成了7个3-取代苯基-4-苯基-5-二茂铁甲酰基异噁唑啉(4a～4g),产率中等,其结构经1H NMR, IR和MS表征.通过循环伏安曲线研究了4的电化学性能,结果表明,苯环上的取代基对4的氧化还原电位有一定影响.