罗丹明6G与核酸作用的共振光散射光谱及其分析应用

研究了罗丹明6G（Rh6G）与核酸（ctDNA和yRNA)作用的共振光散光谱（RLS）特征，基于RLS的增强，建立了一种测定核酸的新方法，考察了各种影响因素，在优化条件下确定了RLS强度与ctDNA和yRNA浓度之间的关系，相应的线性范围分别为0.05-37.0μg.mL^-1、0．1－10．0μg.mL^-1，检出限分别为3．0ng.mL^-1和9．5ng.mL^-1。四种合成样品五次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）范围为2．0％－3．0％。     

阻抑动力学荧光法测定头孢曲松钠

在弱酸性介质中,头孢曲松钠能够阻抑过硫酸钾氧化荧光桃红的荧光淬灭反应,从而建立了阻抑动力学荧光法测定头孢曲松钠含量的新方法．头孢曲松钠的质量浓度与荧光强度的变化在1．0×10^-6～1．3×10^-5g·mL^-1范围内呈良好线性关系,R=0．9980,对浓度为1．0×10^-5g·mL^-1的头孢曲松钠进行11次平行测定,相对标准偏差为1．29％,检出限为3．8×10^-8g·mL^-1．该法简便、快速,结果可靠,可应用于药物制剂中头孢曲松钠含量的测定,结果令人满意．     

离子阱串联质谱法检测鱼肉中指示性多氯联苯

建立了使用离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术准确测定鱼肉中的7种指示性多氯联苯（PCB）单体的方法。方法的检出限为0．025—0．068ng／g,6个加标鱼样（添加水平1ng／g）中7个单体的回收率为87.2％～103.7％,RSD为3．2％-8．7％（n=6）。本方法定量准确可靠,可用于食品中指示性PCB的测定。     

微波消解 FAAS法测定元胡中的镁

采用微波消解法溶解样品,火焰原子吸收分光光度法（FAAS）测定了元胡中的镁,探讨了微波消解预处理的条件,优化了FAAS测定参数。结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在93．25％-96．25％范围内,相对标准偏差（RSD）1．16％,线性范围在0．5～3．5μg·mL^-1之间,为研究金属元素在元胡中的功能提供了有用的数据。     

使用限进介质色谱柱的柱切换高效液相色谱法直接进样测定大鼠血浆中舒必利

提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELLPAKMFSCX阳离子交换柱（20×4．0mmi．d．,5μm）,分析柱为Kromasil C18柱（150×4．6mm i．d．,5μm）,限进介质柱预分离时流动相为PH=6．88的50mmol／L磷酸盐缓冲液乙腈（100：5,V／V）,切换后分析流动相为PH=6．83的50mmol／L磷酸盐缓冲液-乙腈（100：10,V／V）。流速均为1mL／min,检测波长为240nm。该方法检出限为17ng／mL,定量限为50ng／mL。舒必利在50～1400ng／mL之间线性良好（r=0．9997）,高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1．5％～4．2％及2．0％～5．2％,方法回收率为98．8％～104．1％．     

№Determination of Trace Arsenic by Solid Substrate-Room Temperature Phosphorescence Quenching Method Based on the Catalyzed Reaction of H2O2 Oxidizing 9-Hyd roxy-2,3,4,9-tet rahyd ro-1,10-anth raquinone

A new solid substrate-room temperature phosphorescence （SS-RTP） quenching method for the determination of trace As（V） has been developed, based on the facts that 9-hydroxy-2,3,4,9-tetrahydro-1,10-anthraquinone （R） can emit intense and stable SS-RTP on solid substrate, and α,α＇-dipyridyl can activate As（V） catalysis of the reaction of H2O2 oxidizing R to non-phosphorescence compound R＇, which can cause the sharp quenching of SS-RTP. Under the optimum condition, the relationship between the ΔIp of the emitting intensity and 1.60-160 fg·spot^-1 As（V） （corresponding concentration： 0.0040-0.40 ng·mL^-1, sample volume： 0.4 μL·spot^-1） conformed to Beer＇ law. The regression equation of working curve can be expressed as ΔIp= 20.46＋0.5492CAs（v） fig·spot^-1） （r= 0.9995, n = 6）. The limit detection （LD） is 0.27 fg·spot^-1 [As（V） corresponding concentration： 6.8 × 10^-13 g·mL^-1, n=11]. The samples containing 0.0040 and 0.40 ng·mL^-1 As（V） were repeatedly determined for 11 times. RSD are 3.0% and 2.7% respectively. The SS-RTP mechanism was also discussed. R was synthesized in this paper. Meanwhile, the structure was determined by NMR, IR, mass spectra and elemental analysis.     

氢化物-原子荧光光谱法测定面粉中的铅

利用AFS-920双道原子荧光光度计,采用氢化物-原子荧光法测定面粉中的铅含量,通过试验确定了仪器工作参数,载气、屏蔽气流量,介质和掩蔽剂的用量等。该法测定食品中铅含量的相对标准偏差为0.5％（n=11）,检出限为0．1ng／mL。铅的浓度在0～40ng／mL与荧光强度呈线性关系,相关系数大于0.999。该法的加标回收率为95．0％～105．0％。     

HPLC—ECD法检测小鼠体内多巴胺及其代谢产物

建立了HPLC-电化学检测法同时测定小鼠血浆及脑组织中多巴胺及其代谢产物的方法。采用安捷伦水相柱，流动相为V（甲醇）＋V（水）=10＋90，其中水相中含NaH2PO4·H2O，KCl，EDTA，辛烷磺酸钠，流量0．25mL·min^-1。，检测电压0．52V。结果表明，线性范围：多巴胺（DA）25～750ng，多巴烯（DOPAC）25～750ng，高香草酸（HVA）50～1000ng，线性关系与精密度良好；该法操作简单、快速、准确，可用于检测小鼠血浆及脑组织中多巴胺及其代谢产物的含量。     

生物样品中Se的荧光测定方法

运用微波消化系统处理生物样品，以2，3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1．6ng／mL，线性范围0～0．600μg／mL，回收率92．22％～99．78％，连续10次测定样品变异系数（CV）为0．4％（n=10），隔213重复实验变异系数为1．54％。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点，适用于生物样品中Se含量的测定。     

高效液相色谱法测定烟草料液中的糖

研究了用蒸发光散射检测器检测，高效液相色谱法测定烟草料液中糖的方法。料液中的糖用固相萃取预分离，然后以Waters carbohydrate高效糖柱为固定相，V（乙腈）：V（水）=70：30作为流动相分离，蒸发光散射检测器检测；样品中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖8种糖的加标回收率分别为：97．0％、95．6％、102％、102．1％、95．0％、101．8％、102．6％、97．8％；线性范围分别为：鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0．1～20pg，木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0．2～25μg。相对标准偏差均小于3．2％。方法的检出限达：鼠李糖20ng、木糖26ng、阿拉伯糖28ng、果糖14ng、甘露糖20ng、葡萄糖10ng、蔗糖12ng、麦芽糖15ng，用该方法测定了烟草料液中的糖。     

5-氨基间苯二甲酸钠和5-羟基间苯二甲酸钠的热力学性质

在水溶液中合成了5-氨基间苯二甲酸钠(1)和5-羟基间苯二甲酸钠(2)固态样品,元素分析和TG-DTG确定其组成符合C8H5O4NNa2·H2O(1)和C8H4O5Na2·H2O(2).用精密自动绝热热量计测定了它们在78～400K温区的低温热容,将实验值用最小二乘法拟合,得到热容随温度变化的多项式方程,用此方程进行数值积分,得到该温区内每隔5K的舒平热容值和各种热力学函数值.用RD496-2000型微热量计测定了样品在298.15K时的标准摩尔溶解焓分别为ΔsolHmθ(1,s)=-44.552±0.164kJmol-1和θΔsolHm(2,s)=-36.055±0.154kJmol-1,计算了其水合阴离子标准摩尔生成焓分别为θΔfHm(C8H5O4N2-,aq)=-684.56±1.67kJmol-1和ΔfHmθ(C8H4O52-,aq)=-1263.43±2.13kJmol-1.用RBC-II型精密转动弹热量计测定了样品的恒容燃烧热分别为ΔcU(1,s)=-13382.14±5.28Jg-1和ΔcU(2,s)=-10339.15±4.15Jg-1,计算了它们的标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓分别为ΔcHmθ(1,s)=-3252.90±1.28kJmol-1和θΔcHm(2,s)=-2522.64±1.01kJmol-1,ΔfHmθ(1,s)=-1406.46±1.66kJmol-1,θΔfHm(2,s)=-1993.79±1.46kJmol-1.     

萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银

建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法.在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了测定灵敏度和选择性.结果显示:银在0-200ng/mL内线性良好,r=0.999 3,测定银的灵敏度(特...     

配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4·H2O的合成和晶体结构

合成了新配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O（phen=o—phenanthroline）,并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征．晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数α=1．18086（8）nm,b=1．52855（10）nm,c=1．29572（9）nm,α=90°,β=93．1770（10）°,γ=90．000°,V=2．3352（3）nm^3,Z=4,Dc=1．641Mg／m^3,Mr=576．86,μ=1．210mm^-1,F（000）=1172,偏差因子R1=0．0481,ωR2=0．1424．在配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O中,Cu（Ⅱ）离子处于四个N原子和一个Cl^-离子构成的三角双锥几何构型中．分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构．层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构．     

泡沫塑料富集–石墨炉原子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊

采取微波消解的前处理手段消解样品,经泡沫塑料分离富集后,用石墨炉原子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊。以1.5 mL Fe3+,2 mL H2O2和5%王水介质作为吸附体系将样品中铊分离富集,再以硝酸钯、抗坏血酸作为基体改进剂进行测定。铊的质量浓度在0～50μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 7,方法的检出限可达0.07μg/g。测定结果的相对别准偏差为1.53%～4.01%(n=7),加标回收率为87.1%～98.3%。泡沫塑料富集–石墨炉子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊是一种准确、安全、便捷的检测方法。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴

讨论了以5-Br-PADAP为衍生试剂,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集铜（Ⅱ）、钴（Ⅱ）的条件,并于ODS柱上,用内含2．0mmol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和5mmol·L^-1 pH5．0 HAc—NaAc缓冲溶液的V（甲醇）＋V（乙腈）＋V（水）=67＋8＋25混合液作流动相．检测波长为568nm,流量为0．8mL·min^-1。,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴的新方法。在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,经浊点萃取后可提高测定响应值7—8倍,对铜、钴的检测限分别为0．5μg·L^-1,0．8μg·L^-1。方法可用于水样中钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）的测定,结果令人满意。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

美白祛斑化妆品中镉、锰、铜、锌的原子吸收光谱法测定

将美白祛斑化妆品在硝酸-过氧化氢或硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系中经微波消解后,用原子吸收光谱法测定其中的镉、锰、铜、锌含量。结果表明,在特定的测定工作条件下,镉、锰、铜、锌分别在2.0、3.0、6.0、2.0 mg.L-1内与吸光值呈现良好的线性,其检出限分别为2.6、2.8、19.0、2.6μg.L-1(n=20)。该法用于测定美白化妆品的镉、锰、铜、锌元素上线性好,回收率高,分别在98.3%～101.2%、99.0%～102.7%、98.0%～101.3%、99.0%～103.0%,精密度好,其RSD分别为3.4%、5.5%、3.5%、4.7%(n=6)。     

一种基于Lindqvist型多酸阴离子的三维多金属铌酸盐的晶体结构(英文)

利用扩散法合成了K_3 NaH_1Nb_6O_(19)·11H_2O(1),借助IR、UV和X射线单晶衍射分析对这种化合物进行了结构和性质研究.其晶胞参数为:a=1.812 8(6)nm,b=1.790 8(6)nm,c=1.8130(7)nm,V=5.886(4)nm~3,Z=8,R_1[I>2σ(I)]=0.071 0,ωR_2[I>2σ(I)]=0.1857.化合物1由一个Lindqvist型[H_4Nb_6O_(19)]~1聚阴离子,三个K~4离子,一个Na~+离子和十一个H_2O组成.     

石墨炉原子吸收光谱法测定红薯粉丝中的痕量铅含量

为建立对红薯粉丝中有害元素铅含量的测定方法,采用微波消解法处理红薯粉丝样品,加入2％NH4H2PO4和0．2％Mg（NO3）：混合液作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定了红薯粉丝中铅含量。结果表明,红薯粉丝样品中铅在2．0—40．0ng／mL的范围内吸光度与含量呈良好的线性关系（r=0．9956）,平均回收率为98．06％,RSD=1．67％（n=5）。可见该法简单、准确,可作为检测红薯粉丝中铅含量的方法。     

邻仲丁基苯酚在玻碳电极上的电化学行为

通过循环伏安法(CV)研究了玻碳电极上邻仲丁基苯酚(OSBP)的电化学行为.结果显示:在pH=8.0的磷酸盐缓冲液中,OSBP在玻碳电极上发生的氧化反应是受扩散控制的不可逆等电子、质子转移过程,且氧化产物部分被还原.氧化峰电流与浓度在5.0×10~(-6)～2.0×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为6.60×10~7mol·L~(-1).重复测定的相对标准偏差(RSD)为4.48%(n=7),加标回收率为86.2%～100.5%.结果令人满意.