衍生化气相色谱—质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸

本文研究了用气相色谱－质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下，路易氏剂及水解产物２，３－二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物，大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量，最小检测量为每升水中１μｇ，路易氏剂的加标回收率为９５．６２％～１０５．８８％之间，砷的加标回收率为９６．３５％～１０６．０３％之间。     

气相色谱-原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂的水解产物

本文用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱检测器（GC－MIP－AED）对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究。在酸性条件下，路易氏剂的水解产物与2，3－二巯基丙醇（BAL）迅速反应形成挥发性的衍生物。在480．192、181．379和189．042nm波长下分别检测了衍生物的氯、硫、砷元素的发射信号。最小检测量为0．1μg／L。回收率为87．2％～97．4％。     

二巯基丙醇衍生气相色谱法测定砷

砷的分析常用氢化物发生法进行分离,然后用各种方法进行检测,往往需要特殊的条件和设备,而且影响氢化物发生的干扰因素和干扰元素很多。砷的衍生气相色谱分析也有研究报,如砷的三苯基衍生物、三甲基硅烷衍生物、二乙基二硫代氨基甲酸盐衍生物等,这些衍生物都未能很好地用于实际样品的测定。最近文献报道,二巯基丙     

气相色谱—原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂的水解产物

本文用气相色谱－微波诱导等离子体原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＤ）对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究，在酸性条件下，路易氏剂的水解产物与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）迅速反应形成挥发性的衍生物，在４８０．１９２，１８１．３７９和１８９．０４２ｎｍ波长下分别检测了衍生物的氯，硫，砷元素的发射信号，最小检测量为０．１μｇ／Ｌ。回收率为８７．２％～９７．４％。     

水中含砷毒剂的1,3-二巯基丙烷衍生化法测定

以1，2－二巯基丙烷为衍生剂，衍生水中路易氏剂等含砷化合物使其转化成挥发性较好的衍生物，继之以气相色谱－质谱法测定；从优化衍生化反应的实验条件出发，研究了衍生剂用量、温度、酸度等因素；该法应用于加标水样的分析，回收率在97％－104％之间，效果较好。     

气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱法测定土壤中的微量路易氏剂

用气相色谱－微波诱导等离子体原子发射光谱（ＧＣＭＩＰＡＥＤ）对土壤中的路易氏剂的测定方法进行了研究。用稀盐酸萃取土壤中的路易氏剂或它的降解产物２－氯乙烯亚胂酸，再与１，３－二巯基丙烷反应生成挥发性环状化合物。用甲苯萃取衍生物，在４８０１９２、１８１３９７、１８９０４２ｎｍ波长处分析检测了衍生物中的氯、硫、砷等元素的发射信号。检测限为１０ｐｇ。路易氏剂的加标回收率在７１２０％～８７８８％之间。     

路易氏剂分析研究进展

简述了路易氏剂的危害，对路易氏剂的化学分析法和仪器分析法研究进展作一综述。     

衍生化-热解吸-气相色谱法测定空气中痕量路易氏剂

通过SKC采样泵以330 mL·min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中.样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上.路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定的条件进行.应用Plack-ett-Burman设计,中心复合设计及响应曲面等方法对热解吸参数进行了优化.分别配制含有116.2 mg·L-1及1.162 g·L-1路易氏剂的空气模拟样品,按所提出的方法进行分析,测得路易氏剂的回收率依次为77.1%及99.4%.     

3,4-二巯基甲苯衍生砷形态的气相色谱-质谱分析

建立了3,4-二巯基甲苯衍生路易氏剂和苯胂酸,辅之以气相色谱-质谱和气相色谱-原子发射光谱分析的方法。从优化衍生化反应的实验条件出发,研究了衍生剂用量、温度、酸度等几个因素的影响。并由GC-MS和GC-AED获得了路易氏剂和苯胂酸线性范围和检测限。将该法应用于加标水样的分析,回收率均在93.98%-110.26%,获得满意的结果。     

二巯基丙醇衍生气相色谱-微波诱导等离子体-原子发射光谱测定砷的研究

用气相色谱－微波等离子体－原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ）测定水中微量无机砷．在酸性条件下，Ａｓ（Ⅲ）与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）反应生成挥发性的环状二硫胂衍生物，被甲苯萃取．在１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４１ｎｍ处ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ分别检测衍生物中硫砷的发射信号．检出限为１５ｐｇ（以砷计），加标回收率９６．３５－１０６．０３％，变异系数＜４．５％．     

柱前衍生/气相色谱-质谱法同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯

在采用OasisHLB固相萃取柱富集水中壬基酚和邻苯二甲酸酯的基础上 ,利用壬基酚与N,O_双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)之间的衍生化反应 ,发展了气相色谱 -质谱同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类化合物的方法 ,能够准确测定11种壬基酚同分异构体及4种邻苯二甲酸酯 ,回收率达到78.9 %±24.5 % ;具有较高的灵敏度 ,方法检出限达到(1.9～5.5)×10-4μg/L;并且具有很好的重现性和精密度。该方法已成功应用于城市污水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的分析测定     

生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定

建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6～0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %～107 % ,相对标准偏差为7.3 %～16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。     

奶油甘油三酯的毛细管气相色谱-EI质谱分析

以HP_5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离奶油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成 ,共鉴定出108种甘油三酯 ,其中以丁酸双棕榈酸三甘油酯 (8.2% ,峰面积百分比 ,下同 )、癸酸双棕榈酸三甘油酯 (7.9% )、月桂酸双棕榈酸三甘油酯 (7.7% )、肉豆蔻酸双棕榈酸三甘油酯 (6.9% )、丁酸棕榈酸油酸三甘油酯 (6.2% )、丁酸棕榈酸硬脂酸三甘油酯 (5.9% )为主     

固相萃取/气相色谱-质谱分析大米中氟草烟残留

试样采用NaOH-甲醇溶液提取,经EASY柱固相萃取净化后,以甲醇为衍生剂,浓硫酸为催化剂,在93~98℃水浴条件下酯化后,以DB-5 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用测定。试验结果表明,氟草烟质量浓度为0.05~2 mg/L时,与相应的峰面积或丰度成良好的线性关系,相关系数为0.999 6;添加质量浓度为0.050 0~0.200 mg/kg时,回收率为81%~98%,该法检出限为0.01 mg/kg。     

珠江广州河段水中有机污染物的GC-MS分析

用吹扫捕集、树脂富集珠江广州河段海印断面水中有机物，毛细管色谱柱分离，用气相色谱－质谱联用方法测定有机污染物的组成，从水中鉴定出60个有机物，并作了定量分析；结果表明有机物种类多，污染较严重。     

静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂

在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯

明胶(gelatin)是一种广泛应用于食品及药品等领域的天然高分子材料,其主要成分是动物胶原蛋白经部分水解衍生的相对分子质量约10 000~70 000的水溶性蛋白质,能溶于热水,冷却后成凝胶状物。在干燥情况下能长期储存,但遇潮湿空气很容易受到细菌作用而变质,所以常加入防腐剂以防腐