多重衰减全反射-红外光谱法在复合材料表面分析中的应用

应用衰减全反射-傅立叶变换红外光谱技术(FTIR-ATR)分析三种不同类型复合材料成分,并运用扫描电镜和光电子能谱方法对结果进行了确证,确定了:1.复合材料密封膜HNP由聚丙烯、(乙烯-乙酸乙烯酯)共聚物和聚酰胺三层材料组成;2.纤维复合膜中间层的粘结材料为聚四氟乙烯;3.金属复合包装膜中聚合物材料为(偏二氯乙烯-丙烯酸酯)共聚物。实验表明FTIR-ATR技术在复合材料表层和夹层中高分子材料成分的分析应用中有明显的优势,简化了繁杂的分离纯化样品工作,方法简单、易于操作。文中对使用FTIR-ATR技术进行定性分析中的若干问题提出探讨。     

衰减全反射红外光谱法直接测定丙三醇的含量

利用丙三醇(CH2OHCHOHCH2OH)在1115.9-994cm-1处有C-O伸缩振动的红外特征吸收峰,而水在此无吸收峰,采用衰减全反射红外光谱法,并用OPUS软件进行ATR较正来测定水溶液中丙三醇的含量.测定结果表明,丙三醇的含量与其红外吸收峰高、峰面积在实验浓度范围内皆有良好的线性关系,峰高和峰面积的校准曲线相关系数分别为0.997和0.998,操作步骤简单、快速,测定结果令人满意.     

衰减全反射红外光谱法快速检测沥青性质的研究

沥青质量的优劣直接影响路用性能和公路寿命。其中蜡含量、软化点和针入度是沥青三大重要指标,其分析过程繁冗耗时。提出了一种快速准确的沥青性质检测方法。实验共收集了220个已依照标准方法JTJ052-2000获得蜡含量、软化点和针入度标准值的沥青样品,采用偏最小二乘法(PLS)建立其红外光谱定量模型,交互验证标准偏差(SECV)分别为0.13,0.88,3.18,预测标准偏差(SEP)分别为0.14,1.06,3.90,小于标准方法的再现性偏差,任意选取不同厂家所生产的3个样品进行重复性测试,均满足标准方法的精密度要求。该方法具有重复性好、分析速度快,操作简单,可显著提高沥青的分析效率,在沥青质量检测与评价领域有着光明的应用前景。     

衰减全反射红外光谱对易燃液体的快速筛选

纵火是一种严重危害公共安全和社会稳定的个人极端暴力犯罪行为。在纵火案件调查过程中,火灾残留物中的易燃液体(ILs)是确定火灾性质和判断起火原因的重要物证,ILs的分析一直是法庭科学工作者关注的热点。利用衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)对汽油、柴油、煤油、植物油等常见ILs进行检验,结合主成分分析(PCA)、层次聚类分析(HCA)、判别分析(DA)三种化学计量学方法,实现了常见易燃液体的快速筛选。通过红外光谱定性分析,汽油、柴油、植物油与含氧有机溶剂的红外光谱图差异明显,可相互区分,而柴油、煤油、航空煤油、溶剂油、汽轮机油五类ILs的红外谱图无明显差异,仅通过图谱的直接比较,无法进行区分。重点选取1 136~976 cm-1范围的红外特征吸收峰,结合PCA,PCA-HCA,PCA-DA化学计量学方法进行比较,成功将航空煤油与与其余四类ILs区分开;最后选取837～400 cm-1范围的红外特征吸收峰,利用PCA,PCA-HCA,PCA-DA方法,可将其余四种ILs实现互相区分。研究结果表明,ATR-FTIR结合化学计量学方法对常见ILs进行定性分析,具有方便、快捷、准确的优点,可作为ILs种类的快速筛选方法。     

衰减全反射红外光谱技术(ATR-FTIR)在琥珀检测与研究中的应用

红外光谱分析是矿物材料研究中常用的一种表征手段,而衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR) 由于其快速、无损且能够进行微区检测等优势在而被广泛使用。以不同产地琥珀、柯巴树脂和覆膜处理琥珀为研究对象,通过BRUKER LUMOS独立式红外显微镜对样品的ATR-FTIR光谱进行测试与分析。结果表明：ν(CC)伸缩振动在1 643 cm-1和δ(芳C—H)弯曲振动在889 cm-1两处的红外吸收谱带均出现在多米尼加和俄罗斯琥珀中;由ν(C—O)伸缩振动在1 300～925 cm-1范围内的红外吸收谱带对于琥珀的产地具有一定的指示意义;ν_as(CH₂)不对称伸缩振动在3 080,1 643和887 cm-1三处的红外吸收谱带为柯巴树脂所特有,具有重要的鉴定意义;覆膜琥珀显示琥珀和人工树脂混合红外光谱,除琥珀特有的红外光谱之外,760和702 cm-1红外吸收谱带为人工树脂中γ(芳C—H)面外弯曲振动所致。ATR-FTIR在琥珀的成因、产地及优化处理品种的检测具有重要的意义。     

衰减全反射型电压传感器的理论和实验研究

提出了一种新型反射型聚合物波导电压传感器理论,并且进行了实验研究。这种电压传感器采用棱镜波导耦合结构,在棱镜下底面依次镀有金属膜一聚合物一金属膜三层结构。通过两层金属膜对极化聚合物加电压,利用聚合物材料电光效应和导模共振吸收峰对聚合物折射率的敏感特性,通过反射光强的测量来确定作用电压的变化值。实验中的测试电压范围是从-140V至 140V,得到的线性度值为0．991,电压测量的分辨力为0．1V,电压测量灵敏度系数为0．0011V^-1。实验表明这种电压传感器具有良好的线性和较高的灵敏度。     

黄铁矿氧化的原位衰减全反射红外光谱表征

黄铁矿是自然界普遍存在的一种矿物,容易发生氧化反应,是酸性矿山废水(AMD)的主要来源。研究黄铁矿氧化有助于揭示其产生污染的机制。通过黄铁矿氧化生成硫酸,硫酸再与黄铁矿中所含碳酸盐(钙)反应生成二氧化碳这一设计实验,实现了黄铁矿在大气环境和水环境中氧化的原位衰减全反射红外光谱表征。通过对反应生成的CO₂进行原位表征,发现黄铁矿在空气和水中均存在明显的氧化作用,二者的氧化速率随时间而下降,差别在于,黄铁矿在水环境中的氧化速率下降较之在大气中显著,表明黄铁矿在水中的氧化较之在大气中要慢。在衰减全反射测量中,2 350 cm-1处表征CO₂的双吸收峰的选择性好,并可实现原位分析。     

基于衰减全反射红外光谱(ATR-MIR)的混合鱼糜及其制品的鉴别分析研究

利用ATR-MIR光谱分析技术对掺杂了不同水平带鱼糜的鲢鱼糜进行了分类。文中采用了五种化学计量学方法(SIMCA, KNN, SVR, PLS-DA和 ID3决策树)分别结合ATR-MIR光谱数据建立判别模型,并对各个分类模型性能和分类效果进行了分析和比较。结果表明：无论是对生鱼糜样品进行鉴别还是对其熟制品进行鉴别,基于SIMCA方法建立的分类模型都获得了较好的分类效果。对鱼糜制品和生鱼糜正确分类率分别达到了96.59%和96.43%,相应的交互验证均方根误差(RMSECV)值分别为：0.185 7和0.189 8,相关系数r值达到了0.988 0和0.994 1。这表明ATR-MIR结合化学计量学方法可以对掺假的鲢鱼糜进行鉴别,也表明ATR-MIR在鱼糜品质监测方面具有很广阔的应用前景。     

何首乌及其提取物的漫反射和衰减全反射红外光谱研究

采用漫反射和衰减全反射两种红外光谱分析何首乌及其提取物。结果表明,以丙酮为提取剂时,何首乌其提取物中,韧皮部的有效成分含量最高,木质部的有效成分含量最低;通过两种方式的比较,发现何首乌及提取物的红外谱图存在一定的差异,何首乌在3 576和3 147cm-1有两个平缓的吸收峰,而提取物则在3 351cm-1有一强吸收峰,表明提取物中的OH…活性成分较多;同时,何首乌在931,859,766和709cm-1处有明显的吸收,而其提取物则没有,这也表明提取的是活性成分。     

利用全反射原理测定水的折射率

介绍一种利用全反射原理测定水的折射率的方法。实验中利用He-Ne激光束在水底产生点光源,根据全反射原理对水底的暗影和水深进行测量,求出水的折射率。     

金属羰基化合物[CpFe(CO)_2]_2与金属氧化物表面作用的傅里叶变换漫反射和光声红外光谱研究

用漫反射红外光谱和光声红外光谱法研究了金属羰基化合物［ＣｐＦｅ（ＣＯ）２］２Ｃｐ＝η５—Ｃ５Ｈ５与酸性、中性和碱性Ａｌ２Ｏ３及ＴｉＯ２的相互作用。结果表明，在Ａｌ２Ｏ３表面生成的衍生物种类及浓度与Ａｌ２Ｏ３的酸碱度明显相关。在酸性Ａｌ２Ｏ３表面，主要存在衍生物［ＣｐＦｅ（ＣＯ）２Ｆｅ—Ｈ—Ｆｅ（ＣＯ）２Ｃｐ］＋及少量的ＣｐＦｅ（ＣＯ）２（—Ｏ—）；在中性Ａｌ２Ｏ３表面存在ＣｐＦｅ（ＣＯ）２（—Ｏ—）及较少的［ＣｐＦｅ（ＣＯ）］４；而在碱性Ａｌ２Ｏ３表面主要衍生物为［ＣｐＦｅ（ＣＯ）］４及少量ＣｐＦｅ（ＣＯ）２（—Ｏ—）。衍生物的相对浓度以酸性Ａｌ２Ｏ３表面最高，碱性Ａｌ２Ｏ３表面最低。在ＴｉＯ２表面，［ＣｐＦｅ（ＣＯ）２］２结构基本未变，在空气中比较稳定，没有观察到衍生物的生成。测定了［ＣｐＦｅ（ＣＯ）２］２及其在ＴｉＯ２表面近红外漫反射光谱，指认了大部分观察到的光谱为羰基振动的合频和倍频，并尝试指认了少数光谱为高级（三级）倍频和多元组频（合频）。     

边界元素法中有关积分的计算方法(Ⅰ)柱状边界条件下对空间立体角积分的计算

利用任意闭合曲面对曲面外任一点所张立体角为零的特点将柱状边界条件下对柱侧面的积分转变为对柱底面的积分,并将其表示成椭圆积分的形式。     

用Xα-DV方法研究CO,NO在Ⅷ族过渡金属表面的化学吸附(Ⅱ)——NO分子在Pd(111)表面的化学吸附

本文用X_α-DV方法计算了NO在Pd(111)表面化学吸附问题。得到了它的电子结构,包括分子丛轨道能量本征值谱、态密度、电荷转移等等结果。在计算中特别考虑了NO之间的相互作用,所得总态密度与实验UPS十分相符,从而支持了LEED所示的几何结构,决定了NO的吸附高度为1.27?,并得知吸附于Pd表面的NO分子之间的相互作用十分重要。从理论上探讨了NO分子在Pd表面吸附时的活化作用。计算了NO分子各个轨道上的占有数,发现其电荷转移情况与CO在过渡金属表面吸附的情况相似。另外,还发现NO的吸附对Pd的价电子能带无重大影响。 关键词：     

YBa2Fe3O8+w的湿化学法制备以及电磁性质研究

本文成功采用湿化学法制备了高品质的YBa2Fe3O8+w(YBFO)材料,并利用XRD、M～T、R～T和SEM 等测试与分析手段研究了其结构、电导性质和磁性质.结果表明,YBFO在结构上具有与高温超导体YBa2Cu3O7(YBCO)高度的相似性,在电磁学行为上呈现出反铁磁(AFM)的半导体特征.YBFO与YBCO的相似...     

边界元素法中有关积分的计算方法(Ⅱ)柱状边界条件下对曲面积分及椭圆积分的计算

在柱状边界条件下将对柱侧面的曲面积分表示成一维积分,同时还给出了椭圆积分的计算方法,由对空间立体角积分的算例可知,其计算的速度有了显着的提高。     

用Xα-DV方法研究CO,NO在Ⅷ族过渡金属表面的化学吸附(Ⅰ)——CO吸附在Rh(111)面的电子结构

本文用自洽Hartree-Fock-Slater分子丛方法计算了CO在Rh(111)面上(θ≤1/3)的电子结构。计算了分子丛的总能量、基态能级随吸附高度的变化。从总能量曲线确定的最佳键长为1.85?与实验值1.95±0.1?符合得较好。相应的吸附能为0.98eV比实验值1.3eV略小。在以上最佳键长处计算了总态密度,考虑终态和弛豫效应后与UPS实验结果符合更好。通过CO分子接近表面时各分子轨道能量本征值的变化,讨论了各轨道的成键、反键特征。通过Mulliken总数分析和用CO分子波函数展开总波函数的系数分析着重讨论了CO分子被过渡金属Rh吸附前后的电荷转移。这种电荷转移导致被吸附CO分子的活化。 关键词：     

M／M（100）体系（M＝Li，Na，K，Rb，Cs）的吸附与表面扩散的势能函数研究

利用碱金属原子晶体性质导出的经验势能函数，研究了碱金属原子在其固体（１００）表面的吸附与自扩散性质。结果发现表面吸附原子的束缚能小子体相原子的束缚能，而吸附高度且大于晶格常数的一半；自扩散的能垒分别为０．４２（Ｌｉ），０．３０（Ｎａ），０．２６（Ｋ），０．２４（Ｒｂ）和０．２３ｅＶ（Ｃｓ）。     

金刚石(111)面原子簇模型的选取对表面与甲基相互作用势计算结果的影响

 从理论和计算上分析了金刚石(111)面分子簇模型的选取对甲基与表面相互作用势曲线的影响，得到了选取具有表面结构的原子层数少的小模型具有相当的合理性。计算的结果与选取较多原子层数的大模型相比，反应能量误差仅为20 kJ/mol左右数量级。还提出了进一步选取更合理模型应遵循的原则。     

氮原子、分子与团簇离子注入Si(111)的特性研究

用椭偏仪、傅氏变换红外吸收谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)以及原子力显微镜(AFM)对N⁺₁,N⁺₂,N⁺₁₀离子高剂量(1.7×10¹⁷ions/cm²)注入Si(111)的表面进行测试分析,发现三种不同尺度的离子注入后,均使Si由复折射率变化为实折射率,表面出现含氮硅键的介质层.但其表面形貌各异:N^{+关键词： 氮团簇注入 表面特性}