酶催化动力学光度法测定肾上腺素

基于肾上腺素对血红蛋白酶催化体系的抑制作用, 建立了酶催化动力学光度法测定肾上腺素的新方法. 实验研究了体系的最佳条件及动力学行为, 测定的线性范围为4.5×10-7～1.4×10-5 mol/L, 方法检出限为5.2×10-8 mol/L. 对浓度为9.0×10-6 mol/L的肾上腺素进行11次平行测定的相对标准偏差为3.5%. 此方法可用于药剂中肾上腺素含量的测定.     

酶催化光度法测定异烟肼

基于异烟肼对牛血红蛋白模拟酶催化体系的抑制作用,建立了酶催化光度法测定异烟肼的新方法。研究了该抑制反应的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为3.65×10-8～3.65×10-6mol/L,检出限为5.4×10-9mol/L。对浓度为1.27×10-6mol/L的异烟肼进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.9%。该方法可用于异烟肼注射液中异烟肼含量的测定。     

酶催化光度法测定卡托普利

基于卡托普利对牛血红蛋白模拟酶催化体系的抑制作用,建立了酶催化光度法测定卡托普利的新方法.研究了该抑制反应的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为6.23×10-8～1.25×10-5 mol/L,检出限为3.88×10 -9mol/L.对浓度为6.23×10 -6mol/L的卡托普利进行11次平行测定,其相对标准...     

血红蛋白模拟酶催化荧光法测定葡萄糖

建立了测定葡萄糖的血红蛋白模拟酶催化荧光法.采用斜率法,利用血红蛋白的过氧化物酶催化活性,无毒性的L-酪氨酸作为荧光底物,与 GOD催化氧化葡萄糖的反应进行偶联,成功的测定了果蔬组织液中的葡萄糖并获得了最佳实验条件.考察缓冲溶液pH和浓度对荧光斜率的影响,发现在高pH条件下采用NH3-NH4Cl溶液有荧光增强作用.干扰物质对测定H2O2的影响也进行了考察.荧光法对反应产物测定,以3倍标准偏差计算葡萄糖检出限为1.3×10-8 mol/L,线性范围为5.0×10-8～1.2×10-4 mol/L.对4.0×10-6 mol/L的葡萄糖溶液测定相对标准偏差为3.79% (n=9).本法成功地应用于果疏中葡萄糖的测定.     

高灵敏荧光增敏法测定抗坏血酸

基于痕量抗坏血酸对模拟酶β-CD-hemin催化H2O2氧化对甲基酚体系的产物荧光的增强作用,提出了一种新的测定抗坏血酸荧光分析方法.方法具有很高的灵敏度和较好的选择性,其线性范围为1×10-9～8×10-8mol/L;检出限可达3.45×10-10mol/L.用于实际样品的分析,获得满意结果.     

蔬菜中叶酸的催化氧化荧光法测定

建立了催化氧化荧光法间接测定叶酸的新方法。在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Co2+催化KIO4氧化叶酸产生强荧光,以262 nm为激发波长,在445 nm处测定叶酸的氧化产物蝶呤-6-羧酸的荧光强度,研究了反应的适宜条件及动力学参数,并探讨了反应机理。在优化实验条件下,叶酸浓度在1.0×10-8~1.0×10-5mol/L范围内与荧光强度呈良好线性关系,回归方程为ΔIF=10.82c(μmol/L)+2.867,相关系数r=0.998 5,方法的检出限为5×10-9mol/L。对5×10-7mol/L叶酸标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为0.1%。该法使用Co2+为催化剂,大大提高了方法的灵敏度。方法用于蔬菜中叶酸的测定,加标回收率为93%~104%,6次测定的相对标准偏差为0.98%~2.1%,结果令人满意。     

血红蛋白催化荧光法测定其氢供体底物酪氨酸

利用血红蛋白(Hb)的过氧化物酶特性,催化H2O2氧化氢供体底物酪氨酸(Tyr)的荧光反应,实验发现NH3配体对该反应产物的荧光强度有增强作用。通过反应机理的探讨,获得了反应速率方程。在NH3 NH4Cl的缓冲体系中优化了反应条件,建立了新的测定酪氨酸的催化荧光分析法。酪氨酸浓度在2.0×10-7～2.0×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995),方法的检出限为4.63×10-9mol/L。已用于实际样品的测定。     

酶抑制动力学光度法测定L-半胱氨酸

利用L-半胱氨酸对血红蛋白模拟酶催化体系的抑制作用,建立了酶抑制动力学光度法测定L-半胱氨酸的新方法。研究了该抑制反应的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为2.2×10-7~8.8×10-6mol/L,检出限为5.4×10-8mol/L。对浓度为7.8×10-6mol/L的L-半胱氨酸进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.1%。该法已用于明胶中L-半胱氨酸的测定。     

血红蛋白作为催化剂高灵敏测定过氧化氢

用血红蛋白作为过氧化物酶的替代物,用于催化H2O2氧化对甲基酚的反应体系.研究发现,血红蛋白作为过氧化物酶的替代物,其催化活性比Hemin、β-CD-Hemin等过氧化物模拟酶要高.建立了高灵敏测定痕量H2O2的荧光分析法.该法的线性范围为3.19×10-8～3.19×10-6 mol/L,检出限为8.85×10-10 mol/L.用于雨水中H2O2的测定,结果满意.     

基于植物组织化学发光法测定血液中的游离多巴胺

基于超常氧化态的Cu(ш) 配合物(K5[Cu(HIO6)2])能催化低浓度的Luminol-H2O2化学发光体系能够测定痕量的过氧化氢,利用土豆组织作为酶的提供体,建立了一种测定多巴胺的新方法。多巴胺在土豆组织柱中的多酚氧化酶催化下被溶解氧氧化产生等量的过氧化氢,通过测定产生的过氧化氢间接地测定多巴胺的浓度。实验表明,相对发光强度与多巴胺浓度在2.1×10-10～2.1×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为 7.2×10-11 mol/L。对3.0 nmol/L多巴胺平行测定7次,相对标准偏差为2.1%。该方法具有极高的灵敏度,可用于直接测定正常人血清中的游离多巴胺的浓度。     

流动注射化学发光抑制法测定阿魏酸钠

提出了Fe2+-H2O2-亚甲基蓝化学发光新体系并用于阿魏酸钠的测定。实验发现,在酸性介质中,Fe2+-H2O2体系可与亚甲基蓝反应产生极强的化学发光,阿魏酸钠对此化学发光具有显著的抑制作用。据此,结合流动注射技术,建立了阿魏酸钠化学发光分析新方法。研究了影响化学发光强度的因素,化学发光信号的降低值(ΔI)与阿魏酸钠浓度在4.5×10-6～4.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为7.0×10-7mol/L。对4.8×10-6mol/L的阿魏酸钠进行了11次平行测定,其RSD=0.8%,该法已用于片剂中阿魏酸钠含量的测定。     

流动注射催化动力学光度法测定碘离子

Based on catalysis of I- on the decolor reaction between potassium bromate and indigo carmine in the acid medium,and combined with flow injection analysis,a new flow-injection catalytic kinetic spectrophotometric method was found for determination of iodide in sample.The experimental results show that the determination is carried out at temperature of 80℃ and the concentration of H_2SO_4,KBrO_3,and indigo carmine is 1.2 mol/L,1.8×10~(-2) mol/L and 1.0×10~(-4) mol/L respectively,the linear range for the method is 0.50～1.8 mg/L.The detection limit is 0.0022 mg/L.The relative standard deviation is 1.92%.The proposed method was applied to the determination of iodide in troche successfully.The recovery was between 99.2% and 103.6%.     

甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0～2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%～104.4%。     

亚甲基蓝-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)

在稀H_2SO_4介质中及加热85℃的条件下,钌(Ⅲ)对KIO_4氧化亚甲基蓝的褪色反应具有显著的催化作用,建立了一个催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的新分析方法.探讨了该催化反应的最佳实验条件.非催化反应吸光度A_0与催化反应吸光度A之间的差值△A与钌(Ⅲ)质量浓度ρ在0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.37×10~(-10)g/mL.测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观速率常数为3.63×10~(-4)/s,表观活化能为58.13 kJ/mol.对1.0μg Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差RSD为1.7%(n=11).方法用于分子筛样品中痕量钌(Ⅲ)的测定,回收率98.3%.     

胶束增敏催化荧光法测定血红蛋白

基于血红蛋白（Ｈｂ）的过氧化物酶活性,催化过氧化氢氧化对甲基酚的反应体系,发现表面活性剂ＳＤＳ对该体系反应速率有明显的增强效应;从而建立了新的高灵敏测定Ｈｂ的催化荧光分析法。在１．５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ　ＳＤＳ存在下,测定Ｈｂ的线性范围１×１０－９～８×１０－８ｍｏｌ／Ｌ,检出限为３．４×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ,用于尿中Ｈｂ的测定,结果满意。     

流动注射双安培法测定橙皮甙

基于橙皮甙的不可逆氧化和氧化铂的不可逆还原体系构成了双安培法直接检测橙皮甙的新方法。在外加电压为0.2 V时,通过偶合橙皮甙在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系。在pH 8.95的B-R缓冲溶液中,测得橙皮甙的氧化电流与其浓度在6.0×10-6~8.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9997,n=11),检出限为1.0×10-6mol/L。连续30次测定6.0×10-4mol/L橙皮甙,其峰电流相对标准偏差(RSD)为3.2%,常用药物赋形剂和无机离子均不干扰橙皮甙的测定。方法已用于江中健胃消食片中橙皮甙含量的测定。     

毛细管电泳-间接电化学发光法对茶叶中百草枯农药残留的检测

基于农药百草枯对钌联吡啶-三丙胺(TPA)体系的电化学发光具有显著的抑制作用,建立了毛细管电泳-间接电化学发光检测茶叶中残留农药百草枯的新方法.讨论了初始电位、钌联吡啶和TPA浓度、进样电压、进样时间、运行缓冲溶液的浓度与pH值等条件对百草枯检测灵敏度的影响.确定最佳实验条件为1.20 V初始电压、0.7 mmol/L钌联吡啶、0.6 mmol/L TPA、9 kV进样电压、9 s进样时间、35 mmol/L磷酸盐(pH 8.5)为运行缓冲溶液.在优化实验条件下,百草枯浓度在5×10~(-7) 5×10~(-5)mol/L范围内呈良好线性(相关系数为0.994 5),检出限为9.4×10~(-8) mol/L.对5×10~(-5) mol/L百草枯标准溶液连续测定5次,相对峰高与迁移时间的相对标准偏差分别为3.7%和2.1%.该方法对2.0×10~(-6)、1.0×10~(-5) mol/L百草枯标样的萃取回收率分别为74%和83%,相对标准偏差分别为15%、4.2%(n=5).     

反相流动注射化学发光法测定黄芩苷

在碱性介质中,K3Fe(CN)6氧化鲁米诺产生化学发光,黄芩苷对该体系化学发光具有强烈的抑制作用。利用该化学发光的抑制体系,结合反相流动注射技术,建立了测定黄酮类药物黄芩苷含量的新方法。在优化的条件下,黄芩苷浓度在1.0×10-8～1.0×10-7和3.0×10-7～4.0×10-6mol/L范围内与化学发光抑制强度ΔI呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L,对3.0×10-7mol/L的黄芩苷进行平行测定10次,得相对标准偏差(RSD)为1.7%。该方法可应用于银黄口服液中黄芩提取物(黄芩苷计)的含量测定。