Untersuchungen zur Anwendung des Eichzusatzverfahrens

Zusammenfassung Die Anwendung des Eichzusatzverfahrens zur Eliminierung von Analysenfehlern durch Eichkurvenschwankungen wird mit Hilfe der statistischen Fehlerrechnung untersucht. Gleichungen und Diagramme zum Vergleich der Reproduzierbarkeit von Analysenergebnissen bei Anwendung des Zusatz verfahrens und bei Auswertung der Messungen nach einer festgelegten Eichkurve sowie zur Beurteilung des Einflusses der relativen Größe des Zusatzes auf die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse werden angegeben. Zur Prüfung auf systematische Fehler und für eine rasche qualitative Gesamtbeurteilung der Brauchbarkeit des Zusatz-Verfahrens im speziellen Fall wird die Anwendung des aus der Spektralanalyse bekannten Streudiagramms empfohlen.

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Summary The application of the standard addition method for elimination of analytical errors caused by fluctuating calibration curves is investigated using mathematical statistics. Formulas and diagrams are given to compare the reproducibility of analytical results obtained by the standard addition method and by using a fixed calibration curve, and to estimate the influence of the relative quantity of addition on the reproducibility of the analytical results. It is recommended to use the scatter diagram known from emission spectroscopy to discover systematic errors and as a rapid qualitative test of the usefulness of the standard addition method.

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Die Verff. sind Herrn Dr. rer. nat. J. Barthel vom Institut für angewandte Physik der Reinststoffe Dresden der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin für seine Unterstützung bei der Klärung der mathematischen Fragen zu besonderem Dank verpflichtet.     

Problems in the determination of chromium in biological materials. Comparison of flameless atomic absorption spectrometry and neutron activation analysis

Summary The effects of sample preparation on the analysis of chromium in biological matter have been investigated using brewer's yeast as a test material. The apparent chromium content of the yeast as determined by flameless atomic absorption spectrometry was significantly higher after destruction of the organic matter with HNO₃ in a closed pressure vessel than after wet-ashing in open vessels and after direct introduction of the sample into the graphite furnace. The results obtained by neutron activation analysis without any sample preparation, which corresponded to the atomic absorption values after digestion in the pressure vessel, showed that considerable errors arise in the other methods of sample treatment. Chromium analyses of dried and ashed yeast suggest that losses of volatile organic chromium compounds may occur during heating.

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Probleme bei der Chrombestimmung in biologischem Material. Vergleich der Bestimmung durch flammenlose AAS und Neutronenaktivierung

Zusammenfassung Die Einflüsse der Probenvorbereitung auf die Analyse von Chrom in biologischen Materialien wurden am Beispiel der Bierhefe untersucht. Bei Anwendung der flammenlosen Atomabsorptionsspektrometrie wurden nach der Zerstörung der organischen Substanz mit HNO₃ in einem geschlossenen Druckgefäß signifikant höhere Chromkonzentrationen gefunden als nach der Naßveraschung in offenen Gefäßen und nach direkter Eingabe der Proben in die Graphitrohrküvette. Aus dem Vergleich mit den bei der Neutronenaktivierungsanalyse ohne Probenvorbehandlung erhaltenen Ergebnissen, die den Atomabsorptions-Werten nach der Naßveraschung im Druckgefäß entsprachen, ist ersichtlich, daß bei den anderen Methoden der Probenvorbereitung beträchtliche Fehler auftreten. Die Chromanalysen von getrockneten und veraschten Hefeproben lassen vermuten, daß beim Erhitzen Verluste durch leichtflüchtige organische Chromverbindungen entstehen.

     

Automation und Analytik in der chemischen Industrie

Zusammenfassung Ausgehend von der Definition des Begriffes Automation und der Gegenüberstellung zur Steuerung und Regelung wird die besondere Rolle der Analytik diskutiert, deren mögliche systematische Fehler eine wirksame Automation in der chemischen Industrie behindern können. Es wird gezeigt, daß die Automation in der Chemie die Automation der Meßtechnik erfordert, das ist die Selbstkontrolle und Selbsteichung der Meßwertgeber einschließlich kritischer Datenverwertung. Besonderes Gewicht haben Meßwertgeber, welche gesicherte Konzentrationswerte von für den Prozeß entscheidenden Schlüsselkomponenten liefern. Auf die Bedeutung der Spurenanalytik wird in diesem Zusammenhang verwiesen, ebenso auf eine Kontrolle nach unerwarteten Fremdstoffen oder unerwarteten Konzentrationsspitzen sonst unerheblicher Verunreinigungen.Am Beispiel der Prozeß-Chromatographie (GC) wird gezeigt, daß die Stufe der Automation in der Analytik relativ leicht erreicht wird und Voraussetzung ist für deren breiteren Einsatz als Datenerzeuger von chemisch qualitativ und quantitativ richtigen Werten.

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Summary Automation in chemical industry necessiates automation of analytical chemistry, i.e. self-control, self-adjustment, self-correction of the analytical instruments.Problems relating to automation in analytical chemistry are discussed in detail, as an example process gas-chromatography is considered.

     

Identifizierung von Aminen

Zusammenfassung 2,4-Dinitrophenylderivate von Aminen (DNP-Amine) werden dünnschicht-chromatographisch und massenspektrometrisch untersucht. Die Fragmentierung der Verbindungen bei Elektronenbeschuß wird diskutiert.Die Untersuchungen zeigen, daß Amine als DNP-Derivate bis auf einige kritische Paare dünnschicht-chromatographisch getrennt werden können. Aus den Massenspektren der DNP-Amine kann die Struktur eines Amins so weit ermittelt werden, daß durch Vergleich mit authentischem Material und IR-Spektroskopie eine rasche und sichere Identifizierung möglich ist.

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Identification of aminesI. Thin-layer chromatography and mass spectrometry of 2,4-Dinitrophenyl derivatives (DNP-amines)

2,4-Dinitrophenyl derivatives of amines (DNP-amines) were investigated by thin-layer chromatography and mass spectrometry. The fragmentation of the compounds upon electron impact is discussed.The investigations show that amines in their form as DNP-derivatives can be separated by TLC except for some critical pairs. From the mass spectra of the DNP-amines the structure of an amine can be elucidated so far that a quick and reliable identification is possible by comparison with authentic material and IR spectroscopy.

     

Verfahren zur Bestimmung von Quecksilberspuren durch flammenlose Atomabsorption

Zusammenfassung Beschrieben wird die Bestimmung von Spuren Quecksilber nach Reduktion mit, Zinn(II)-chlorid in Lösung. Das nach der Reduktion in elementarer Form vorliegende Quecksilber wird mit einem Luftstrom in eine Meßküvette überführt, die sich im Strahlengang einer Hohlkathodenlampe oder eines Niederdruckbrenners befindet. Die Energieabnahme bei 254 nm ist ein Maß für die vorhandene Quecksilbermenge.Verfahren zur Probenaufbereitung von Gasen, Wasser, Natronlauge, Urin, Pyrokohlensäurediäthylester und weiteren organischen Substanzen werden beschrieben.Nach dieser Methode lassen sich noch 0,2 ppb Quecksilber sicher bestimmen. Im Vergleich zur Atomabsorptionsanalyse mit Flamme ist damit eine Empfindlichkeitssteigerung um den Faktor 10⁴ erreicht worden. Die Methode eignet sich für anorganisch und organisch gebundenes Quecksilber und läßt sich auf alle Probleme anwenden, soweit eine geeignete Probenaufbereitung gefunden werden kann.Durch ein Kompensationsverfahren (Deuteriumkompensator) sind Störungen durch andere im ultravioletten Bereich absorbierende Substanzen weitgehend ausgeschaltet.

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Method for the determination of traces of mercury by flameless atomic absorption

The determination of traces of mercury after reduction by stannous chloride in solution is described. The reduced elementary mercury is transported by an air stream into an absorption cell placed in the beam of a hollow cathode lamp or a low pressure burner. The energy decrease at 254 nm is a measure for the mercury present. Methods for sample preparation of gases, water, soda licquor, urine, diethyl pyrocarbonate and other organic materials are described.By that method 0.2 ppb of mercury are exactly determined. Compared to flame atomic absorption there is an increase in sensitivity by 10⁴. The method is suitable for inorganic and organic bound mercury and is applicable for all problems, if a suitable sample preparation is possible.By a compensation method (deuterium arc background corrector) interferences by other UV-absorbing substances are largely eliminated.

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An dieser Stelle sei Herrn Dr. von Falkai, dem Leiter des Wissenschaftlichen Laboratoriums der Farbenfabriken Bayer AG, Werk Dormagen, für seine Unterstützung gedankt.

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Den Herren K. Schumann und G. Mausbach danke ich für ihre sorgfältige experimentelle Mitarbeit.     

Eine neue Methode zur Schnellbestimmung des Stickstoffgehaltes von St?hlen nach dem Vakuumschmelzverfahren

Zusammenfassung Es wird anhand einer Literaturauswertung gezeigt, daß das bisherige Vakuumschmelzverfahren bei der Stickstoffanalyse von Stählen im Vergleich zum naß-chemischen Stickstoffbestimmungsverfahren zu niedrige Ergebnisse liefert. Auf Grund systematischer Untersuchungen wurde eine Methode entwickelt, bei der jede Probe gemeinsam mit einem CerZusatz (ca. 1% des Probengewichts) in einen entleerten Graphittiegel eingeworfen, aufgeschmolzen und nach erfolgter Analyse durch Rotation des Tiegels um seine vertikale Achse herausgeschleudert wird. Auf diese Weise wird eine vollständige Entgasung der Proben bei 1600°C in 1,5 bis 3,5 min erzielt. Die nach dieser Methode erhaltenen Ergebnisse zeigen keinen signifikanten Unterschied zum naß-chemischen Stickstoffbestimmungsverfahren.

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Summary Literature evaluation shows that the nitrogen analysis of steel by the vacuum fusion method yields too low results in comparison with the wet-chemical method. On the basis of a systematic investigation a new method has been developed, whereby every sample together with an addition of cerium (approximately 1% of the sample weight) is thrown into an emptied graphite crucible, is melted and then thrown out after completion of the analysis by spinning the crucible on its vertical axis. In this way, a complete degassing of the sample is obtained at 1600° C with in 1.5–3.5 min. The results obtained by this new method show no significant difference from wet-chemical results.

     

Rechnergesteuerte multiple Standard-Zumisch-Methode beim Arbeiten mit ionensensitiven Elektroden

Zusammenfassung Üblicherweise wird die multiple Standard-Zumisch-Methode mit äquidistanter Reagensdosierung durchgeführt. Der Nachteil dieses Verfahrens wird anhand der Meßdaten-Dichte im Hinblick auf das Meßpotential und die notwendige Extrapolation bei der Auswertung nach Liberti-Mascini diskutiert. Mit rechnergesteuerten Systemen läßt sich die Reagensdosierung so auslegen, daß konstante Potentialschritte erreicht werden. Hierdurch wird der Arbeitsbereich vergrößert. Die Ergebnisse werden außerdem zuverlässiger, da die Extrapolation über einen kleineren Bereich erfolgt und zusätzlich eine bessere Fehlerfortpflanzung resultiert.

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Computer controlled multiple standard addition using ion-sensitive electrodes

Summary Multiple standard addition techniques are commonly used with equidistant volume increments of standard addition. The disadvantage of this method is discussed in respect to data intervals in the measured potentials and to the extrapolation using Liberti-Mascini's method of evaluation. With computer-controlled instruments the standard addition is done in such a way that equidistant intervals of the potential steps to be measured are achieved. Using this method a greater working range will be obtained and the results will be more reliable because of the smaller extrapolation range and better error propagation.

     

Zur Analyse der Sulfobetaine

Zusammenfassung Die Analytik der Sulfobetaine wird anhand eines Beispiels eingehend behandelt, wobei besonders die Abtrennung von anderen Tensiden berücksichtigt wird. Beim Einsatz von Ionenaustauscher-Verfahren werden die Sulfobetaine im Gegensatz zu allen anderen amphoteren Tensiden zusammen mit den nichtionogenen Tensiden im Durchlauf erhalten. Von den nichtionogenen Tensiden lassen sie sich dünnschichtchromatographisch abtrennen. Die zur Identifizierung dienenden IR- und NMR-Spektren werden beschrieben. Die quantitative Bestimmung der Sulfobetaine ist nach den in der Tensidanalyse gebräuchlichen Verfahren nicht durchführbar, sondern nur nach Aufschluß der Verbindungen durch eine Bestimmung des Schwefels.

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Analysis of sulphobetaines

The analysis of the sulphobetaines is dealt with with special attention to the separation from all other detergents. Contrary to other ampholytic detergents the sulphobetaines are recovered together with the nonionic detergents by using ion-exchange methods. They can be separated from the non-ionic detergents by a thin-layer chromatographic method. The IR- and NMR-spectra allowing the identification are discussed. The quantitative determination of the sulphobetaines cannot be accomplished by means of the methods normally used in detergent analysis. It has to be done with the aid of chemical decomposing reactions by a determination of sulphur.

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Für die freundliche Überlassung des Sulfobetain-Musters bin ich den Herren Dr. Kroke und Dr. Stein von der Fa. Henkel & Cie., Düsseldorf, zu Dank verpflichtet. Frl. Erika Walldorf danke ich für ihre Mithilfe bei der Ausführung der experimentellen Arbeiten herzlich.     

Improvement in precision and accuracy of spark source mass spectrometric analysis by sample dissolution and isotope dilution

Summary In order to avoid the influence of sample heterogeneity, matrix effects and the non-availability of well analyzed standard samples on the precision and the accuracy of spark source mass spectrometric analysis, metal and silicate samples are dissolved chemically. For quantitative analysis, isotope dilution and calibration with standard solutions are used, whereby a precision of better than ±3% and ±8%, respectively, is obtained. This development has improved the precision by about a factor of 3 and increased the reliability of the analysis.

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Verbesserung der Genauigkeit und der Richtigkeit der funken-massenspektrometrischen Analyse durch chemisches Auflösen der Probe und Anwendung der Isotopenverdünnungsmethode

Zusammenfassung Um den Einfluß der Probenheterogenität, von Matrixeffekten und des Fehlens von gut analysierten Standardproben auf die Genauigkeit und Richtigkeit der funken-massenspektrometrischen Analyse zu vermeiden, sind metallische und silicatische Proben chemisch gelöst worden. Zur quantitativen Analyse wird die Isotopenverdünnungsmethode und eine Eichung mit Standardlösungen verwendet, wobei eine Genauigkeit von besser als ±3% bzw. ±8% erreicht wird. Diese Entwicklung hat die Genauigkeit gegenüber der direkten Methode um einen Faktor von ungefähr 3 verbessert und die Zuverlässigkeit der Analyse erhöht.

     

Quantitative gaschromatographische Analyse von Crackgasen auf einer programmierten Aluminiumoxids?ule

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur qualitativen und quantitativen Analyse von gasförmigen und gasförmig/flüssigen Kohlenwasserstoffen von Wasserstoff bis Benzol einschließlich beschrieben. Die Mischung wird auf einer einzigen temperaturprogrammierten (20–300°C) Aluminiumoxidsäule getrennt. Die Verwendbarkeit anderer Aluminiumoxide und von Graphitruß auf GC-Träger wurde untersucht und wird besprochen. Für eine Mischung mit mehr als 50% Wasserstoff liegt die Genauigkeit der quantitativen Bestimmung je nach Komponente bei 2–5% (rel.). Es folgen Fehlerdiskussion, sowie Vorschläge zur drastischen Verbesserung der quantitativen Genauigkeit.

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Summary A qualitative and quantitative determination of a mixture of gaseous and gaseous/liquid hydrocarbons (from hydrogen on to benzene) on a single temperature programmed (20–300°C) alumina column is presented. The utility of other types of aluminas and graphitized carbon black, both supported and unsupported, has been investigated and is discussed. The errors of the quantitative determination of a mixture containing gaseous/liquid hydrocarbons and more than 50% of hydrogen are ranging from 2–5% relative. A discussion of errors as well as proposals for a drastic improvement of the quantitative precision follows.

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Wir danken der Gruppe Massenspektrometrie für die Hilfe bei der Probenvorbereitung.     

Spektrographische Bestimmung von Hafnium in Zirkonium unter Verwendung einer Kohlendioxidzelle

Zusammenfassung Der steigende Bedarf an hafniumfreiem, metallischem Zirkonium machte die Entwicklung einer verläßlichen Methode zum Nachweis von Verunreinigungen des Zr durch Hf notwendig.Es wird eine spektrographische Methode beschrieben, bei der die Zirkonoxidproben durch einen Gleichstrom von 220 V und 9 Amp. angeregt werden; das gleichmäßige Brennen des Lichtbogens wird dabei durch Verwendung eines passenden Puffers gewährleistet.Die Proben werden in einer Zelle angeregt, in der während der Brenndauer des Lichtbogens eine CO₂-Atmosphäre aufrechterhalten wird. So wird der starke Hintergrund, der durch die Zirkonatome verursacht wird, unterdrückt, wodurch eine beachtliche Steigerung der Intensität der Hafniumlinien im Vergleich zum Hintergrund beobachtet wird. Die Methode gestattet eine quantitative Bestimmung des Hf in Zr für Konzentrationen von 0,95 bis 10%, wobei eine mittlere Abweichung von 2% nicht überschritten wird.Mit 4 Abbildungen     

Konzentrationsabhängigkeit der Retentionsdaten von Alkoholen in der Gas-Flüssig-Verteilungs-Chromatographie (GLC)

Zusammenfassung Die Konzentrationsabhängigkeit der Retentionsdaten von Äthanol, n- und iso-Propanol sowie n-, sec-, tert- und iso-Butanol werden an Squalan und Oxidipropionitril (ODPN) chromatographisch untersucht. Die Konzentration c _max ^l , die die Probe im Peakmaximum in der Trennflüssigkeit besitzt, wird aus gas-chromatographischen Daten abgeschätzt, so daß im vergleichbaren Konzentrationsbereich zusätzlich Dampf-Flüssig-Gleichgewichtsmessungen und IR-spektroskopische Untersuchungen durchgeführt werden können. Ein Vergleich der Ergebnisse verschiedener Methoden erlaubt Aussagen über die Ursachen von gas-chromatographischen Konzentrationsabhängigkeiten. Das Konzentrationsverhalten der Retentionsdaten der untersuchten Proben kann durch empirische Beziehungen bei der Identifizierung berücksichtigt werden.

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Concentration dependence of the retention of alcohols in gas liquid chromatography

Summary Concentration dependence of the retention of ethanol, n- and iso-propanol and n-, sec-, tert- and iso-butanol were investigated chromatographically on squalane and oxidipropionitrile (ODPN). In order to provide additional measurements of IR-spectroscopic and static vapourliquid equilibrium data in a comparable concentration region, the concentration c _max ^l of the sample in the stationary phase, which refers to the peak maximum, was calculated from chromatographic data. A comparison of the results, obtained by different methods suggests reasons for gas-chromatographic concentration dependence. In the case of identification the concentration behaviour of the retention data may be considered in terms of empirical relationships.

     

Fire assay collection of platinum and palladium by copper

Summary Metallic copper may be used for the quantitative collection of platinum and palladium by fire assay. The collector is obtained by reduction of the copper oxide normally present in the roasted ore, or added artificially when insufficiently present. The method supplements the one previously described for the collection of platinum and palladium from iron-copper-nickel alloys formed by a similar reduction. The high temperature required for the latter is reduced to that provided by standard assay furnaces by increasing the copper content of the charge. The resulting copper button is parted in hydrochloric and nitric acids and the copper is removed by cation exchange resins. The precious metal content is determined by standard methods. Losses of precious metal to slag, pot wall, siliceous parting residue, and ion exchange resin, are negligible.

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Zusammenfassung Zur quantitativen Sammlung von Platin und Palladium bei dem dokimastischen Verfahren wird metallisches Kupfer empfohlen, das durch Reduktion des im gerösteten Erz vorhandenen oder zugesetzten Kupferoxids erhalten wird. Im Gegensatz zu einem früher beschriebenen Verfahren, bei dem eine Eisen-Kupfer-Nickellegierung verwendet wird, ist bei der jetzt mitgeteilten Methode durch den hohen Kupfergehalt die Temperatur normaler Öfen ausreichend. Der erhaltene Kupferregulus wird mit Salz- und Salpetersäure gelöst und das Kupfer durch Kationenaustausch entfernt. Der Gehalt an Edelmetall wird nach üblichen Methoden bestimmt. Der Anteil an Edelmetall, der von Schlacke, Gefäßwänden, Silicatrückstand und Ionenaustauscher aufgenommen wird, kann vernachlässigt werden.

     

Bestimmungen von Chlorkohlenwasserstoffen in Siliciumhalogeniden mit Hilfe von zwei gas-chromatographischen Verfahren und deren methodischer Vergleich

Zusammenfassung Zur Bestimmung der Chlorkohlenwasserstoffe trans-Dichlorethen, cis-Dichlorethen und 1,1,1-Trichlorethan wurden 2 gas-chromatographische Verfahren entwickelt. Bei Verfahren I werden die Verunreinigungen nach Abtrennung der Matrix SiHCl₃ durch KHF₂ mittels Dampfraumtechnik angereichert und gas-chromatographisch mit einem Flammenionisationsdetektor bestimmt. Bei Verfahren II werden die Verbindungen direkt gas-chromatographisch erfaßt, wobei ein Massenspektrometer mit fester Masseneinstellung als Detektor eingesetzt wird. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 0,1 Gew.-ppm für diese Verbindungen bei beiden Verfahren. Ein Vergleich beider Methoden wurde durchgeführt.

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Determination of halogenated hydrocarbons in silicon halides with two gas-chromatographic methods and a comparison of these analyses

Summary Two gas-chromatographic methods are developed for the determination of the chlorinated hydrocarbons trans-dichloroethene, cis-dichloroethene and 1,1,1-trichloroethane. In method I the impurities are enriched after separation of SiHCl₃ by KHF₂ with the aid of headspace technique and are determined by gas-chromatography with a flame-ionisation detector. In method II the compounds are analyzed directly by gas-chromatography using a mass spectrometer with focussed peaks as detector. The detection limit was found to be about 0.1 ppm (wt.) of the compounds for these two methods. Measurements of some investigated samples are compared.

     

Direkte Analyse fester Proben mit der induktiv gekoppelten Plasma-Emissionsspektrometrie bei hoher Leistung

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Einleitung von Probendampf in den Brenner des induktiv gekoppelten Plasmas bei hoher Leistung und dem Kühl-/Brenngas Stickstoff/Argon beschrieben. Der Dampf wird in einer einfachen Gasdurchflußkammer, die ein Elektrodensystem enthält, erzeugt. Bei metallischen Proben oder Preßlingen aus Cu-Pulver und Oxiden werden diese gegen eine Graphitelektrode geschaltet, während oxidisches Material in eine Graphit-elektrode mit Vorratsgefäß gegeben wird. Mit Hilfe eines Abreiß-oder Dauerbogens wird der Probendampf erzeugt und mit einem Ar-Trägergasstrom in das Brennersystem transportiert.Zahlreiche Elemente lassen sich direkt ohne spezielle Probenvorbereitung bestimmen. Da eine Verdünnung der Proben, z. B. durch einen Aufschluß oder eine Lösungstechnik, nicht nötig ist, kann die volle Empfindlichkeit der ICP-Methode für die analytische Aufgabe genutzt werden.

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Direct analysis of compact samples using the high power ICP emission spectrometry

Summary The introduction of sample vapour into the torch of the high power nitrogen/argon ICP system is described. The vapour can be produced by using a simple flow chamber containing an electrode gap. In case of metallic samples or briquetted mixtures of Cu powder and oxides a point-to-plane technique with a graphite counter electrode is used. Oxidic materials are put into a graphite cup-electrode. An interrupted arc is producing the vapour which is transported by the Ar carrier gas flow into the torch.Many elements can be determined directly without a special sample preparation. Because there is no necessity to dilute samples, by a fusion or dissolution procedure for example, the total sensitivity of the ICP method can be used for analytical problems.

     

Determination and control of the dusting potential of feed premixes

Summary Feed premixes usually contain highly effective ingredients. For different reasons it is suitable to determine a standard value for the quantity of the active ingredient(s) which is set free as dust.A test procedure was developed which enables such determinations in the laboratory. In this method dust is generated from the sample to be inspected under defined conditions in a modified, commercially available dust testing equipment. The generated dust is transported onto a filter membrane via an air stream. The content of active ingredient in the dust separated on the membrane is determined quantitatively by a suitable method. This dust testing procedure is described by the example of carbadox containing premixes. The results of the tests with various carbadox premixes and premixes with other ingredients are reported.

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Bestimmung und Kontrolle des Staubpotentials von Futtermittelvormischungen

Zusammenfassung Futtermittelvormischungen enthalten in der Regel hochwirksame Substanzen. Aus verschiedenerlei Gründen ist es zweckmäßig, einen Richtwert für die in Form von Staub freiwerdende Menge des oder der Wirkstoffe quantitativ bestimmen zu können.Es wurde eine Bestimmungsmethode entwickelt, die derartige Untersuchungen im Labor ermöglicht. Dabei wird aus der zu untersuchenden Probe unter definierten Bedingungen in einer modifizierten, handelsüblichen Testapparatur Staub erzeugt und über einen Luftstrom auf eine Filtermembrane transportiert. Mittels geeigneter Analysenverfahren wird der Wirkstoffgehalt auf der Membrane quantitativ bestimmt. Am Beispiel Carbadox enthaltender Vormischungen wird die Durchführung der Staubmeßmethode beschrieben. Die Ergebnisse der Untersuchungen an verschiedenen Carbadoxvormischungen und Vormischungen mit anderen Wirkstoffen werden berichtet.

     

Determination of silver by graphite furnace—atomic absorption spectrometry with atomization under pressure

Summary When determined with pressurized atomization silver shows a lower peak height sensitivity than under normal conditions. Peak area is less influenced by pressure. The peak parameters are somewhat changed as compared to normal atomization. Notable is the prolongation of the mean residence time and peak time. Interferences are reduced with atomization under pressure.The linearity of the calibration curves is extended with atomization under pressure.

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Silberbestimmung im Graphittiegel. Atomabsorptions-Spektrometrie nach Zerstäubung unter Druck

Zusammenfassung Bei Zerstäubung unter Druck zeigt Silber eine geringere Empfindlichkeit der Peak-Höhe. Die Peak-Fläche wird durch Druck weniger stark beeinflußt. Im Vergleich zur Normalzerstäubung sind die Peak-Parameter etwas verändert, die Störungen sind bei Zerstäubung unter Druck geringer, die Eichkurven verlaufen über größere Strecken geradlinig.