CoS2正极材料制备及电化学性能

以CoCl2·6H2O和CS(NH2)2为水热前驱物,在不同pH值下制备了CoS2粒子,对CoS2的物相组成、微观形貌、热稳定性和正极材料电化学性能进行表征和测试.结果表明,CoS2粒子在酸性和碱性溶液中形核生长机制不同,当pH =5和pH=10时分别获得黄铁矿结构CoS2粒子其形貌为类球形和不规则块状,对应热分解温度为650℃和610℃.在100 mA/cm2放电时,两种形貌CoS2正极材料的电化学性能基本相近;800 mA/cm2放电时,类球形CoS2放电比容量较块状CoS2高9.65;,并具有优于后者的高初始放电电压及低内阻特性.     

热电池用CoS2正极材料水热合成及其性能研究

以硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲(NH2CSNH2)为原料,在不同的反应物浓度下水热合成了不同形貌的CoS2材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱技术(xPS)对产物进行了表征,最后将石墨烯添加到制备的CoS2中作为正极材料制备成单体热电池进行恒流和脉冲放电测试.SEM、XRD测试结果表明,随着反应体系中反应物(Co(NO3)2·6H2O)量从0.02 mol/L增加到0.08 mol/L,产物CoS2材料纳米棒尺寸逐渐缩短,球形颗粒尺寸趋于均匀,团聚现象更加明显;材料晶相结构没有发生改变,都为立方晶系的CoS2;XPS测试结果表明合成的材料元素价态分别为Co2+和S-1.当恒流放电电流密度较大增加到0.8 A/cm2时,CoS2/石墨烯阴极材料有更好的电性能;脉冲放电测试结果表明,CoS2材料制备的单体电池内阻明显小于FeS2材料,在放电初期的平稳阶段,内阻约小0.5Ω.     

室温固相反应法制备YIG纳米粉体

以Y(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料,分别与NaOH和C6H8O7·H2O经室温固相反应合成了粒径分布为20～40 nm的YIG纳米粉体.采用XRD和TEM对粉体产物的晶体结构、形貌、粒径进行了表征,并用该粉体制备了YIG多晶铁氧体,讨论了烧结温度对YIG铁氧体显微结构和磁性能的影响.结果表明:选取柠檬酸为原料其YIG结晶化温度比以NaOH为原料低了接近100 ℃;在1320 ℃烧结3 h可得到显微结构均匀致密的YIG铁氧体,其饱和磁化强度受烧结温度影响很小,基本上在170 mT左右.     

纤锌矿CuInS2纳米晶的合成及其机理研究

采用一步溶剂热法合成纤锌矿结构CuInS2(W-CIS)纳米粉体,并对其生长形成机理进行了研究.利用XRD、FE-SEM及EDS对W-CIS纳米晶的结构和形貌以及元素组成进行分析,研究了溶剂热合成过程中的铜源、硫源、反应温度及反应时间对CuInS2纳米粉体物相及形貌的影响.结果表明:以CuCl2·2H2O或Cu(CH3COO)2·H2O、InCl3·4H2O和硫脲为原料,聚乙二醇400、乙二胺为溶剂于200℃下反应2h可以成功合成出结晶性良好的CuInS2纳米片,直径约为300 nm,厚度大约为10～20 nm.通过研究发现,乙二胺对形成纤锌矿结构CuInS2起着关键的作用,并且该粉体对亚甲基蓝的降解率可达75.04;.     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.     

InAs纳米颗粒的制备及性能表征

以InCl3·4H2O、KBH4、As2O3和三乙醇胺为原料,采用溶剂热-退火法制备出了InAs纳米颗粒.用XRD、TEM和拉曼光谱仪对产物的微观结构进行表征.研究了反应物的配比和退火温度对产物的物相和形貌的影响,得到制备InAs纳米颗粒的最佳工艺参数为:反应物As2O3、InCl3·4H2O的物质的量配比为1:1,反应与退火温度分别为160 ℃和500 ℃.并对产物的形成过程进行了初步探讨.     

溶剂热法制备翠玉状Fe3O4微晶及表征

采用溶剂热法合成粒径为1～2 μm的翠玉状的Fe3O4晶粒.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试,结果显示出铁磁性:饱和磁化强度Ms为89.7 emu/g,剩余磁化强度Mr为6.7 emu/g,矫顽力Hc为107.1 Oe.     

乙醇/水混合溶剂热法制备不同形貌的CuO晶体

以Cu(NO3)2·3H2O为原料,加入NaOH或NaOH+Na2CO3水溶液沉淀剂,生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3沉淀作前驱物,采用乙醇/水混合溶剂热法制备CuO.用FT-IR、XRD、SEM等方法对产物进行了表征.研究了溶剂的组成、前驱物的种类等因素对产物形貌及生成速率的影响.实验结果显示:以Cu2(OH)2CO3作前驱物,溶剂组成为V(C2H5OH):V(H2O)=1:2、150 ℃处理12 h可得形状规整的片状CuO;而以Cu(OH)2作前驱物,在相同条件下处理所得产物形貌为纺锤形.     

基于5-硝基间苯二甲酸配体的六核Co(Ⅱ)配合物的合成、结构及磁性

以5-硝基间苯二甲酸(H2nip)作为主配体、4,4'-二吡啶胺(dpa)为辅助配体,在不同溶剂中合成了2种Co(Ⅱ)配合物{[Co3(μ3-OH)(μ2-OH)(nip)2(dpa) (MeOH) (H2O)]·2H2O}n(1)和{[Co3(μ3-OH)2(nip)2(dpa)(EtOH)(H2 O)]·2H2O}n(2).采用单晶X射线衍射、红外光谱(IR)、元素分析等方法对两种配合物进行了表征.结构分析表明两种配合物均为基于六核钴簇的三维框架结构,但不同的溶剂分子配位导致二者具有不同的拓扑结构,表明溶剂对配合物结构有重要影响.磁学研究显示该两种配合物均为反铁磁行为.     

溶胶-凝胶法制备Zn3Ga2Ge2O10:Cr3+0.01,Pr3+0.03,Yb3+0.3纳米长余辉材料及其表面修饰的研究

以Ga(NO3)3·8H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Pr(NO3)2·6H2O、GeO2、Yb(NO3)3·5H2O、Cr(NO3)2·9H2O为原料,采用溶胶-凝胶法合成了Cr3+,Pr3+,Yb3+共掺杂的Zn3Ga2Ge2O10长余辉纳米材料(PLNPs).利用XRD,SEM,激发发射图谱,余辉曲线测试确定1000℃煅烧,保温3 h时,基质Zn3 Ga2 Ge2 O10已形成.Yb3+掺杂百分比为0.3时,样品的发光性能最好.Zn3 Ga2 Ge2 O10:Cr3+0.01,Pr3+0.03,Yb3+0.3纳米长余辉材料在波长为267 nm的紫外线激发下发射出中心波长为745 nm的深樱桃红色光,此时晶粒粒径约为150 nm;随着Yb3+掺杂百分比的增加,晶粒粒径逐渐变小.通过FT-IR,Zeta电势,激光粒度测试,TEM及悬浮实验测试表明,PEG修饰PLNPs后,可观察到明显的核壳结构,水合粒径约为155 nm;水溶性大大增加,0.3 mg/mL的浓度下其悬浮时间超过48 h,这表明PEG包裹PLNPs成功.