The specific surface area and catalytic properties of the calcination products of δ-FeOOD

The effect of calcination temperature on the structure, specific area and catalytic activity of samples obtained from -FeOOH and -FeOOD was studied. It was found that, as a result of dehydratation, the samples differ mainly in specific surface area and in their catalytic properties.

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Spezifische Oberfläche und katalytische Eigenschaften der Calcinierungsprodukte von -FeOOD

Zusammenfassung Der Effekt der Calcinierungstemperatur auf die Eigenschaften von Proben aus -FeOOH und -FeOOD wurde untersucht. Die dehydratisierten Produkte unterschieden sich—bei sehr ähnlichen Strukturen—hauptsächlich bezüglich spezifischer Oberfläche und katalytischer Aktivität.

     

An investigation on the production of maize-wheat-bread

Zusammenfassung Das Problem, die Proteine von Mais so zu verändern, da\ sie sich in ihrem Theologischen Verhalten dem Weizengluten annähern und die Produktion eines geeigneten Mais- oder Mais-Weizenbrotes ermöglichen, wurde experimentell in Angriff genommen. Die rheologische Veränderung des Maisteiges, erkennbar durch Weichwerden des Teiges, wurde durch Einwirkung von thermophilen cocci bei einer optimalen Temperatur von 45 C nach 2–3 Stunden erzielt. Nach der bakteriellen Einwirkung erfolgte in jeder Versuchsreihe die Zumischung von Weizenteig unter Zusatz von Backhefe und darauf folgende Brotgärung. Der Zusatz von Sojamehl ist notwendig. Soja- und Weizenteig besitzen eine im Mikroskop sichtbare Netzstruktur. Maisteig zeigt diese Struktur nicht, wohl aber der gemischte Maisteig. Um die Gärungstoleranz der bakteriellen Einwirkung zu bestimmen, mu\ eine Theologische Methode gefunden werden, welche die Messung des Weichheitsgrades des Maisteiges in einfacher Weise ermöglicht.

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Hans Zocher to his 70th birthday.     

Versetzungstheorie des Schmelzens auf der Grundlage der Cluster-Entropie-Hypothese (CEH)

Zusammenfassung Für das Schmelzen dichtgepackter Atomkristalle (und auch für die eigentliche Schmelzumwandlung von Molekül- und Polymerkristallen) wird die Bildung von Wänden aus Versetzungsringen in einem Schmelzkorn paralleler Gleitebenen vorgeschlagen. Diese Versetzungsstruktur kann zeitlich und räumlich (von Korn zu Korn) fluktuieren. Mit Atomreihen senkrecht zu den Versetzungswänden (Atomversetzungen) als statistischen Elementen und aufgrund der Cluster-Entropie-Hypothese (CEH) gelingt eine kooperative Behandlung der Schmelzumwandlung und des Defektanteils der thermischen Eigenschaften sowie eine Abschätzung der Aktivierungsenergie der Viskosität.Wir danken dem Fonds der Chemischen Industrie für seine Forschungsbeihilfe.     

Dynamic mechanical properties of irradiated polyvinyl chloride

Summary Effects of gamma radiation on the dynamic mechanical properties of polyvinyl chloride (PVC) have been studied at audio frequencies from 80 K to 450 K for doses up to 1400 megarads. Two damping peaks were observed between 80 K and 400 K. The onset of main relaxation near 350 K shifted to lower temperatures at low doses, and then shifted to higher temperatures at a dose of 1400 megarads. Only slight changes are discernible in the damping peak near 250 K upon irradiation, but definite variations are noted in the modulus curves. Upon irradiation to 270 megarads an additional damping peak appeared near 150 K accompanied by an increase in modulus at lower temperatures. The height of this peak increased with increasing radiation dose.Crosslinking was confirmed from rubber elastic behavior, swelling, and solvent extraction studies. Some tentative explanations for the changes occurring in the dynamic mechanical properties of irradiated PVC are given in terms of crosslinking, loss of crystallinity, and dehydrochlorination followed by the formation of conjugated series of double bonds.

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Zusammenfassung Es wurde die Wirkung von-Strahlung auf die dynamisch-mechanischen Eigenschaften von Polyvinylchlorid (PVC) bei Hörfrequenzen von 80 K bis 450 K für Dosen bis zu 1400 Megarad untersucht. Zwei Dämpfungspiks zeigen sich zwischen 80 und 400 K. Das Einsetzen der Hauptrelaxation nahe 350 K verlagert sich zu tieferen Temperaturen bei kleineren Dosen, um dann zu höheren Temperaturen bei einer Dosis von 1400 Megarad hinaufzugehen. Nur leichte änderungen sind im Dämpfungspik nahe 250 K durch die Strahlung zu beobachten; aber in der Modulkurve werden definierte Variationen erkennbar. Nach Bestrahlung mit 270 Megarad erscheint ein zusätzlicher Dämpfungspik nahe 150 K, begleitet durch ein Anwachsen des Moduls zu tieferen Temperaturen. Die Höhe dieses Piks wächst mit wachsender Strahlungsdosis.Die Vernetzung wurde aus dem gummielastischen Verhalten, der Quellung und aus Lösungsmittel-Extraktionen bestimmt. Die im dynamisch-mechanischen Verhalten durch die Strahlung des PVC auftretenden änderungen werden auf Grund der Vernetzung, der Abnahme an Kristallinität, der Dehydrochlorierung — gefolgt durch die Bildung von Serien konjugierter Doppelbildungen — erklärt.

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This work was supported in part by the National Science Foundation and the National Aeronautics and Space Administration.     

Recent developments in the kinetic theory of fracture of polymers

Summary The statistical and mechanical models underlying the kinetic theories of fracture of glasses, thermoplasts and rubbers are analyzed and specified for polymers in their glassy state. Special attention is given to results from recent electron resonance experiments, and to the elastic, anelastic and permanent deformation of a polymer before and during the experiment leading to failure. A model is constructed which is in accordance with the observed material behavior, and which consists of an elastic molecular network embedded in a viscoelastic continuum. On the basis of the specified conditions times-to-break are calculated as a function of applied load and degree of orientation of the polymer network. The calculated times-to-break are compared with experimental data.The extensibility of the theory to fracture of rubbers and to failure under multiaxial or time-dependent stress is discussed. A fracture criterion is proposed which may be called the kinetic version ofSt. Venant's criterion of maximum elastic strain, in which the critically of a state of stress is essentially determined by the components of normal stress and the ratio of two longitudinal elastic moduli, namely that of the molecular network and that of the sample as a whole.

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Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit werden die statistischen und mechanischen Modelle untersucht, die der kinetischen Theorie des Bruches von Gläsern, Thermoplasten und Gummi zu Grunde liegen. Dabei werden die für Hochpolymere im glasartigen Zustand zutreffenden Voraussetzungen angegeben. Die Ergebnisse jüngster ESR-Versuche und die elastische, anelastische und plastische Verformung des Polymeren werden besonders in Betracht gezogen. Ein mathematisches Modell des Festkörpers wird formuliert, das in Übereinstimmung mit den beobachteten Eigenschaften des Materials ist, und das aus einem elastischen Netzwerk besteht, eingebettet in eine viskoelastische Umgebung. Auf der Grundlage der angegebenen Bedingungen werden für einachsig belastete Proben Bruchzeiten als Funktion der Last und des Orientierungsgrades des polymeren Netzwerkes berechnet. Diese Bruchzeiten werden mit experimentell bestimmten Werten verglichen.Die Erweiterung des vorgelegten Modells auf den Bruch von Elastomeren und auf mehrachsige oder zeitabhängige Spannungszustände wird untersucht. Ein Bruchkriterium wird vorgeschlagen, das die Kinetische Version vonSt. Venant's Kriterium der größten elastischen Verformung genannt werden könnte. Darin wird die Bruchgefährlichkeit eines Spannungszustandes durch die größte Komponente der Normalspannung und das Verhältnis zweier elastischer Moduln bestimmt, nämlich das Verhältnis des Moduls eines Netzwerkfadens und des longitudinalen Moduls (in Orientierungsrichtung) der Probe insgesamt.

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With 4 figures in 5 details     

Eliminierung der Kollimationseinflüsse bei Röntgenkleinwinkelstreukurven

Zusammenfassung Es wird ein neues iteratives Verfahren zur Entschmierung von Röntgenkleinwinkelaufnahmen vorgestellt, das universell verwendbar ist. Es werden keine Voraussetzungen an die spezielle Form der Streukurve oder der Spaltbelegungsfunktionen gemacht. Das Verfahren arbeitet mit einer Weighted Least Squares-Approximation der Meßpunkte und strenger Konvergenzkontrolle. Eine vorhergehende Glättung der Meßdaten ist nicht erforderlich. Der Abbruchfehler infolge des endlichen Meßbereichs ist vernachlässigbar klein.

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Collimation error correction for X-Ray small angle scattering

A new iterative procedure for desmearing of X-Ray Small Angle data is presented. There are no restrictions to special types of scattering curves or to the intensity distributions of the primary beam. The procedure gives a Weighted Least Squares approximation to the experimental data. There is no need of smoothing these data. The termination error is negligible.

     

Identification of the plant source of the Chinese crude drug „Dan-zhu-ye“ using the low-temperature plasma ashing technique

Summary A microchemical approach for the identification of plant source of Chinese diuretic crude drug Dan-zhu-ye using low-temperature plasma ashing is reported. The specimen was ashed on a microscope slide and the remaining ashed tissue was microscopically compared with other specimens of bamboo and bamboo grasses. Characteristic distribution patterns of silicon bodies and their shape in Dan-zhu-ye have suggested that the plant source of the crude drug isLophatherum sinense Rendle or at least its very close relative.

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Zusammenfassung Über die Ergebnisse der Tieftemperatur-Veraschung der chinesischen Rohdroge Dan-zhu-ye zwecks pflanzlicher Zuordnung dieses Diureticums wurde berichtet. Das Untersuchungsobjekt wurde auf einem Objektträger verascht und der Geweberückstand unter dem Mikroskop mit anderen Proben von Bambus und Bambusgräsern verglichen. Charakteristische Verteilungsmuster von Siliziumkörperchen und deren Form in Dan-zhu-ye legen die Annahme nahe, daß die Droge von Lophatherum sinense Rendle stammt oder ihm wenigstens sehr nahe steht.

     

The influence of crystallinity on the secondary glass transition in polycarbonate

Summary Dynamic mechanical properties of polydian carbonate were measured with a vibrating reed method for various degrees of crystallinity (up to ca. 20 %). The explored temperature region was from — 180 °C to 120 °C; the frequency was about 100 Hz. Crystallinity was measured by density and thermal measurements.In the region of the -relaxation in polydian carbonate crystallinity appears to have no influence on tg . The storage modulus increases somewhat with increasing crystallinity and consequently the loss compliance decreases in the region of the -relaxation.

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Zusammenfassung Dynamisch-mechanische Eigenschaften des Polykarbonats von BisphenolA, wurden mit Hilfe der vibrating-reed-Methode für verschiedene Kristallisationsgrade gemessen. Der Temperaturbereich war von — 180 °C bis 120°C; die Frequenz war etwa 100 Hz. Die Kristallinität wurde aus Messungen der Dichte und der Schmelzenthalpie bestimmt. Es zeigte sich im Gebiet der -Relaxation kein Einfluß der Kristallinität auf tg .Der Modul nimmt mit der Kristallinität etwas zu und dementsprechend nimmt die Verlustkomplianz im Gebiet der -Relaxation ab.

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With 6 figures and 2 tables     

Configuration analysis and electronic states properties

The excited-states electronic properties of unsaturated small-ring hydrocarbons with four- and six--electrons have been studied by the Molecules in Molecules method and compared with experimental data and PPP results interpreted through a configuration analysis procedure. The results show that the MIM method is applicable with good reliability.

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Zusammenfassung Die elektronischen Eigenschaften der angeregten Zustände von ungesättigten kleinen Kohlenwasserstoffringen mit vier und sechs -Elektronen wurden mit Hilfe der Molekül- im-Molekül-Methode untersucht und die Ergebnisse mit experimentellen Daten und PPP Resultaten, die durch eine Konfigurationsanalyse interpretiert wurden, verglichen. Die Ergebnisse zeigen, daß die MIM-Methode mit großer Zuverlässigkeit anwendbar ist.

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Financial aid from the Italian C.N.R. is gratefully acknowledged.     

Substituent and solvent effects on the rate of the reaction of 2-methyl-4-phenyl-thiazole ethiodide with substituted benzaldehydes

Condensation of 2-methyl-4-phenyl-thiazole ethiodide (1) with aromatic aldehydes in presence of piperidine as base catalyst has been studied kinetically at different temperatures. The rate in presence of low concentration of piperidine (<0.5M) is found to be represented by the third order equationv=k [1] [aldehyde] [piperidine]. On the other hand the rate in presence of 1.013M piperidine is represented by the second-order equation:v=k [1] [aldehyde]. It is concluded from the kinetic results that the dehydration step of the intermediate aldol compound is the rate determining step of the reaction. The dependence of the mechanism of the reaction and the thermodynamic parameters of activation on the molecular structure of the various aromatic aldehydes used is discussed. In various organic solvents, the rate of the reaction increases as the dielectric constant of the medium is increased. The energy of activation and the thermodynamic parameters of activation were calculated and discussed in terms of solvent properties.

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Substituenten- und Lösungsmittel-Effekte auf die Geschwindigkeit der Reaktion zwischen 2-Methyl-4-phenylthiazol-ethiodid und substituierten Benzaldehyden

Zusammenfassung Die Kinetik dieser Kondensation wurde bei verschiedenen Piperidinkonzentrationen (basischer Katalysator), unter Variation der Temperatur und in Abhängigkeit von der Polarität des Lösungsmittels für verschiedene substituierte Benzaldehyde untersucht. Bei niedriger Piperidinkonzentration gehorcht die Reaktion einer Gleichung dritter Ordnung:v=k [Thiazo] [Ald.] [Pip.]; bei großer Konzentration (1.013M) gilt eine Gleichung zweiter Ordnung:v=k [Thizol] [Ald.]. Es wird ein Mechanismus vorgeschlagen, wobei der geschwindigkeitsbestimmende Schritt die Dehydratisierung des intermediär gebildeten Aldols ist. Aktivierungsenergien und andere thermodynamische Parameter wurden bestimmt und im Hinblick auf die Lösungsmittelpolarität diskutiert.

     

Application of radionuclide sources for excitation in energy-dispersive X-ray fluorescence analysis

Summary X-ray fluorescence (XRF) analysis is in broad application in many fields of science where elemental determinations are necessary. Solid and liquid samples are analyzed by this method. Solids are introduced in thin or thick samples as melted glass, pellets, powders or as original specimen. The excitation of X-ray spectra can be performed by specific and polychromic radiation of X-ray tubes, by protons, deuterons, -particles, heavy ions and synchrotron radiation from accelerators and by -particles, X- and -rays and by bremsstrahlung generated by ^–-particles from radionuclide sources. The radionuclides are devided into groups with respect to their decay mode and the energy of the emitted radiation. The broad application of radionuclides in XRF excitation is shown in examples as semi-quantitative analysis of glasses, as quantitative analysis of coarse ceramics and as quantitative determination of heavy elements (mainly actinides) in solutions. The advantages and disadvantages of radionuclide excitation in XRF analysis are discussed.

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Anwendung von Radionuklidquellen zur Anregung in der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenz-Analyse

Zusammenfassung Die Röntgenfluorescenzanalyse (RFA) ist auf all denen Gebieten der Wissenschaften verbreitet, in denen die Bestimmung der Elemente notwendig ist. Mit Hilfe dieser Methode können feste und flüssige Proben analysiert werden. Dünne oder dicke, feste Proben werden als geschmolzene Gläser, Tabletten, Pulver oder in Originalform eingesetzt. Die Anregung der Röntgenspektren erfolgt durch die spezifische und kontinuierliche Strahlung von Röntgenröhren, durch Protonen, Deuteronen, -Teilchen, schwere Ionen und Synchrotronstrahlung aus Beschleunigern und durch -Teilchen, Röntgen- und -Strahlung sowie durch von ^–-Teilchen erzeugte Bremsstrahlung von Radionuklidquellen. Die Radionuklide werden auf Grund ihrer Zerfallsart und auf Grund der Energie der emittierten Strahlung geordnet. Die breite Anwendung von Radionukliden für die Anregung bei der RFA wird an Hand von Beispielen wie der semiquantitativen Analyse von Gläsern, der quantitativen Analyse grober Keramik und der quantitativen Bestimmung schwerer Elemente (hauptsächlich der Aktinide) in Lösungen gezeigt. Die Vor- und Nachteile der RFA mit Radionuklidanregung werden diskutiert.

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Dedicated to Prof. Dr. K. H. Lieser on the occasion of his 65th birthday

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The author wishes to thank the Director of the Institute of Nuclear Chemistry at the Technische Hochschule Darmstadt, Prof. Dr. K. H. Lieser, for having the possibility to work in the field described in this paper.     

Arch?ometrische Untersuchungen von r?mischen Ziegeln und Wandplatten

Zusammenfassung Am Beispiel von Ziegel- und Wandplattenbruchstücken einer römischen Wüstung bei Schwarzenholz (Saarland) wird die Auswertung der Analysendaten und der Ergebnisse von Schnittbetrachtungen vorgestellt. Als geeignete Analysenverfahren erweisen sich die Röntgenfluorescenzanalyse und die Atomabsorptionsspektralanalyse. Mit Hilfe der Taxometrie gelingt eine Einteilung der Bruchstücke in die Gruppen Örtliches Material, Blickweiler und Gestempeltes Material. Die Untersuchungsergebnisse gestatten die Bestimmung des mengenmäßigen Anteils verschiedener Produktionen für einen Fundplatz und erlauben somit dem Archäologen Aussagen über wirtschaftliche Zusammenhänge.Für finanzielle Unterstützung danken wir der Stiftung Volkswagenwerk, Hannover.     

The effect of organic pigment on the grinding of calcium carbonate

Summary Mixtures of-copper phthalocyanine-calcium carbonate, and-quinacridone-calcium carbonate were ground together in various proportions, and the surface properties of the ground specimens were investigated at various grinding times by means of X-ray diffraction analysis, electron micrography, and specific surface area measurement. The addition of sufficient amounts of organic pigment to calcium carbonate retarded the calcite-aragonite transition of calcium carbonate. This was explained by the assumption that the surface of calcium carbonate was covered with organic pigment and its lubricating action interfered with that transformation. The strength of the lubricating action of organic pigment depends on the amount of its addition. Furthermore, the lubricating action of-quinacridone was stronger than that of-copper phthalocyanine.

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Zusammenfassung Mischungen von Calciumcarbonat- und -Kupfer-phthalocyanin-Pigment bzw. Calciumcarbonat- und-Chinacridon-Pigment wurden in verschiedenen Gewichtsverhältnissen gemahlen. Die Änderungen der Oberflächeneigenschaften während der Mahldauer wurden durch Röntgenbeugung, Elektronenmikroskopie und die Messung der spezifischen Oberfläche untersucht. Ein Zusatz von organischem Pigment zum Calciumcarbonat verzögert die Calzit-Aragonit Umwandlung von Calciumcarbonat. Dies könnte mit der Annahme erklärt werden, daß die Oberfläche des Calciumcarbonats von dem organischen Pigment bedeckt wird und die Umwandlung durch die Schmierwirkung behindert wird. Die Stärke der Schmierung hängt von der zugesetzten Menge ab. Ferner war die Schmierwirkung von-Chinacridon stärker als die von-Kupferphthalocyanin.

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With 8 figures     

Investigation of minerals and of lunar samples (14163, 14258) by simultaneous thermal and X-ray analysis

Summary A new thermoanalytical technique Thermo-Molecular Beam Analysis (TMBA) is described which one allows to continuously follow the weight change in the sample by measurement of its gaseous reaction products, which are analysed simultaneously by mass spectrometry. In addition, the X-ray powder pattern of the sample is recorded at the same time as a function of temperature. Only small, 3–10 mg, samples are needed. The various applications and the information on reaction kinetics which can be obtained with the TMBA-method are discussed in detail for three examples: crystallization of lunar glass, thermal decomposition of Ni-oxalate dihydrate and of calcite. One of the main advantages of this new method is the possibility to follow not only the kind and concentration of gases which are evolved during a reaction, but also to identify the solid reaction products, especially metastable phases, and thermal expansion characteristics.

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Simultane thermogravimetrische und röntgenographische Untersuchung von Mineralien und Mondgesteinsproben (14163, 14258)

Zusammenfassung Eine neue thermoanalytische Methode Thermo Molecular Beam Analysis (TMBA) ermöglicht die kontinuierliche Messung der Gewichtsveränderungen einer Probe über die bei der Zersetzung eines Stoffes abgegebenen gasförmigen Reaktionsprodukte. Neben der gleichzeitigen massenspektrometrischen Analyse wird zusätzlich simultan das Röntgenpulverdiagramm der Probe in Abhängigkeit der Temperatur aufgenommen. Die dabei benötigten Probenmengen sind verhältnismäßig sehr gering (3–10mg). Die vielseitigen Anwendungsmöglichkeiten sowie die speziellen Informationen über reaktionskinetische Details dieser Methode sind an Hand von mehreren Beispielen ausführlich diskutiert: Thermischer Abbau von Nickeloxalat-Dihydrat, Zersetzung von Calcit und Kristallisation von Mondgläsern. Der wesentliche Vorteil dieser Methode ist, daß nicht nur die Art und die Menge der abgegebenen Gase während des Reaktionsablaufes kontinuierlich registriert werden, sondern auch die Änderungen im Ausgangsprodukt, d.h. der festen Reaktionsprodukte, vor allem metastabile Zwischenphasen und das thermische Ausdehnungsverhalten beobachtet werden können.

Results on lunar samples were presented at the Third Lunar Science Conference, 10.1.–13.1.1972 in Houston, Texas, U.S.A.     

Untersuchungen zur Temperaturabhängigkeit charakteristischer IR-Absorptionen, 9. Mitt.: Zur Tautomerie des “o-Hydroxymandelsäurelactons”

Zusammenfassung Die Abhängigkeit der Struktur des o-Hydroxymandelsäurelactons von Lösungsmittel und Temperatur wird mit Hilfe IR- und NMR-spektroskopischer Methoden nachgewiesen.

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The temperature and solvent dependence of the structures of 2-hydroxymandelic acid lactone and dioxindole have been shown by IR and NMR spectroscopy.

     

Direkte Beobachtung der Morphologie teilkristalliner Polymere durch Defokussierungskontraste (1)

Zusammenfassung Die elektronenmikroskopischen Kontraste an zweiphasigen Polymeren (z. B. teilkristalline Polymere) sind nur sehr schwach, da sich Absorption bzw. Streuung der Elektronen an den Atomen in den beiden Phasen kaum unterscheiden. Kontrastierverfahren, die auf einem Einbau von stärker absorbierenden bzw. streuenden Atomen (z. B. Schwermetallatome) in eine der beiden Phasen beruhen, haben bisher die morphologischen Untersuchungen ermöglicht (2–4). Diese Verfahren haben jedoch den schwerwiegenden Nachteil, daß die molekulare Struktur und damit die thermischen und mechanischen Eigenschaften des Polymers verändert werden. Direkte Beobachtungen von Wachstumsprozessen der Rekristallisation oder von Strukturveränderungen während einer mechanischen Beanspruchung sind somit durch Kontrastieren nicht möglich.Es erscheint daher wünschenswert, eine elektronenoptische Beobachtungsmethode zur Verfügung zu haben, die ohne Kontrastierbehandlung des Objekts auskommt. Eine solche Beobachtungsmethode wurde entwickelt durch die Anwendung des elektronenmikroskopischen Defokussierungskontrastes auf Polymere (5, 6). Beim Durchgang einer ebenen Elektronenwelle durch ein geeignet orientiertes zweiphasiges Polymer ist die Amplitude der durchgehenden Welle näherungsweise überall die gleiche. Die durchtretende Elektronenwelle erleidet jedoch lokal unterschiedliche Phasenverschiebungen auf Grund des unterschiedlichen inneren Potentials in den amorphen und kristallinen Gebieten. Durch geringe Defokussierung der Objektivlinse des Elektronenmikroskopes ( 10000 Å) können diese Phasenverschiebungen ohne merkliche Verluste des Auflösungsvermögens sichtbar gemacht und zur direkten Abbildung der amorphen und kristallinen Bereiche verwendet werden (1, 5, 6). Der Defokussierungskontrast hat den Vorteil gegenüber den herkömmlichen Kontrastiermethoden, daß das Polymer vor der Beobachtung keiner chemischen Veränderung ausgesetzt wird. Diese Methode, speziell in Verbindung mit Braggkontrasten (7), erlaubt es, die änderung der Morphologie von teilkristallinen Polymeren während der Rekristallisation und der Verformung zu beobachten (8, 9). Abb. 1 und 2 sind Beispiele von Defokussierungskontrasten an Polyäthylen und isotaktischem Polystyrol.Mit 2 Abbildungen     

Das Verhalten eines Äthylen-Propylen-Copolymerisats bei der Einwirkung ionisierender Strahlen in Luft

Zusammenfassung Bei einem Äthylen-Propylen-Copolymerisat mit 10% Propylen (verzweigtes Polyäthylen) werden bei der Bestrahlung mit kleiner Dosisleistung (1 bis 500 mW/kg) in Luft bei Dosen oberhalb von ca. 10 kJ/kg die mechanischen Eigenschaften in ähnlicher Weise verschlechtert wie bei Niederdruck-Polyäthylen und Polypropylen. Die Abnahme der Reißfestigkeit, der Reißdehnung und des Kochschrumpfes kann auf eine Verkleinerung des Molekulargewichts durch Strahlenoxydation zurückgeführt werden. Auffallenderweise sind die Ergebnisse in dem untersuchten Bereich unabhängig von der Dosisleistung. Dies ist vermutlich eine Folge des verhältnismäßig kleinen Abbaukoeffizienten und der hohen Sauerstoffpermeabilität des Materials.

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Summary An ethylene propylene copolymer with 10% propylene (branched polyethylene) will be degraded in the same manner as low pressure polyethylene or polypropylene when it is irradiated with low dose rates (1 to 500 mW/kg) in air. The reduction of the ultimate tensile strength, the ultimate elongation etc. is a consequence of the reduction of the molecular weight by radiation-induced oxydation. It is remarkable that the results are independent of the dose rate within the investigated range. This is probably a consequence of the relative low coefficient of degradation and of the high permeability for oxygen resp. of the material.

     

Über die Komponentenanordnung in Caseinmicellen

Zusammenfassung Durch stufenweise Dinitrophenylierung von Caseinmicellen und quantitative elektrophoretische Auswertung des nicht umgesetzten Caseinanteils wurde die Komponentenzusammensetzung an der Oberfläche, in der Mittelschicht und im Kern der Micellen festgestellt. Danach ist die Oberfläche besonders reich an -Casein, während der Kern bevorzugt -Casein enthält. Untersuchungen mit -Caseinfraktionen zeigten, daß -Casein offenbar eine wichtige Schutzkolloidkomponente innerhalb des Gesamtcaseins ist.Mit 4 Abbildungen     

Some properties of 4-nitrobenzoates of saccharides and glycosides; application to high-pressure liquid chromatography

Summary A correlation between the extinction coefficient and the number of hydroxy groups reacting with 4-nitrobenzoylchloride (4-NBCl) has been established for 11 digitalis glycosides and 12 saccharides. The structures of the derivatives have been confirmed by U.V. and NMR-studies. The -values are independent of the structure of the compound studied and strictly additive as a function of the degree of substitution. For a mono-substituted molecule is 14800 and for the 11-fold substituted raffinose was found to be 162000. This additivity offers interesting possibilities for a quantitative determination by high-pressure liquid chromatography (HPLC). A demonstration of this principle has been given with a mixture of five digitalis glycosides.

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Einige Eigenschaften der 4-Nitrobenzoate von Sacchariden und Glykosiden. Anwendung auf die Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie

Zusammenfassung Der Zusammenhang zwischen Extinktionskoeffizienten und der Anzahl der mit 4-Nitrobenzoylchlorid (4-NBCl) veresterten Hydroxylgruppen wurde an 11 Digitalisglykosiden und 12 Sacchariden studiert. Die Struktur der Derivate konnte durch UV- und NMR-Spektroskopie bestätigt werden. Die Extinktionskoeffizienten im Absorptionsmaximum sind unabhängig von der Struktur des Substrates und streng additiv eine Funktion des Substitutionsgrades von =14800 für ein einfach verestertes Molekül bis =162000 für die elffach substituierte Raffinose. Diese Additivität ergibt interessante Möglichkeiten für eine quantitative Bestimmung dieser Substanzen mittels HPLC. Dies wird am Beispiel der Bestimmung von 5 Digitalisglykosiden aus einem synthetischen Gemisch gezeigt.