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反相色谱法分离和间接光度法测定无机阴离子 总被引:1,自引:0,他引:1
在化学键合固定相ODS柱上,用Fe(Phen)_3~(2+)作流动相添加剂分离并用间接光度法检测无机阴离子。探讨了主要因素(如流动相中Fe(Phen)_3~(2+)浓度、有机溶剂浓度、pH值和离子强度等)对阴离子保留和检测灵敏度的影响。Cl~-,Br~-,NO_3~-和I~-具有良好的分离度;间接光度检测波长为Fe(Phen)_3~(2+)的最大吸收波长510nm。测定这4个离子的校正曲线的线性范围为1~160mg/L(Cl~-,Br~-,NO_3~-)和2~320mg/L(I~-);相关系数均达0.996。 相似文献
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提出了高效液相色谱法测定环境水中7种阴离子的方法.采用Asahipak ODP-50卡套柱(4.0 mm×150 mm,5 μm),柱温为40℃;流动相为邻苯二甲酸-乙腈-水(5:14:81);流速为1.5 mL·min-1;采用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为266 nm;7种阴离子的峰面积与其浓度呈线性关系,相关系数在0.999 8~0.999 9之间.7种阴离子的回收率范围为95.3%~98.6%,F-、Cl-、NC-2、Br-、NO-3、PO3-4和SO2-4的检出限依次为8,14,34,59,37,30,80 μg·L-1;相对标准偏差(n=6)≤2.0%.该方法已用于地面水、地下水、矿泉水、饮用水及废水等样品的分析. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定碘 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为:Shim-pack CLC-ODS柱;流动相为甲醇-水(20:80);流速为1mL/min;检测波长为290nm。本方法的线性范围为0.10 ̄10mg/L;相对标准偏差为1.1% ̄1.4%;加标回收率为97% ̄101%。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。 相似文献
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建立了抑制型电导离子色谱法同时分离检测车用汽柴油中F~-,Cl~-,Br~-,NO_3~-,SO_4~(2-)5种无机阴离子含量的分析方法。样品用90%甲醇水溶液超声振荡提取,经离心分层,水相用0.22μm混合纤维微孔滤膜过滤,以15 mmol/L的KOH为淋洗液,外标法定量。结果显示,5种阴离子在0.50~20.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999,方法检出限(LOD)为0.01~0.04 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,汽油中各离子的平均加标回收率为87.6%~109.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.5%;柴油中各离子的平均加标回收率为86.8%~110.0%,RSD为0.1%~2.9%。该方法前处理简便,灵敏度高,重复性和再现性好,适用于车用汽柴油中常见无机阴离子含量的测定。 相似文献
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应用离子色谱法测定了银杏叶中6种无机阴离子(F-,Cl-,NO-2,PO3-4,NO-3及SO2-4),测定中采用了Y5AB-8041A型阴离子分离柱及电导检测器,用含有5.0 mol·L-1碳酸钠溶液及5.4 mmol·L-1碳酸氢钠溶液的混合液作为洗脱液,以1.5 mL·min-1的流速通过分离柱.6种阴离子的峰高值与浓度值在一定范围内呈线性关系,其相关系数在0.999 1~0.999 7之间.测得6种阴离子的检出限(以μg·L-1表示)依次为2.75,4.71,9.43,11.1,30.0及22.4.用含6种阴离子的混合标准溶液,连续测定5次,检测方法的精密度,算得其相对标准偏差≤0.94%.用标准加入法测定了方法的回收率,测得结果在96.4%~102.3%之间. 相似文献
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离子色谱法测定麻黄中的无机阴离子 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了用单柱阴离子色谱测定麻黄中阴离子的方法。采用Shim Pack IC AI阴离子交换柱、2.5 mmol/L 邻苯二甲酸和2.4 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷混合溶液为流动相、电导检测器在10 min内完成麻黄草中F-,Cl-, NO-2,Br-,NO-3, SO 2- 4的测定。该法具有良好的线性(相关系数为 0.999 2 ~ 0.999 7 )和重复性(相对标准偏差小于1.92%),回收率为96.6%~100.4%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。 相似文献
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研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子相互作用色谱快速分析常见无机阴离子的方法。实验采用氢氧化四丁铵和邻苯二甲酸为淋洗液,讨论了包括淋洗液浓度、流速和pH对分离的影响。当以1.5 mmol/L氢氧化四丁铵和1.1 mmol/L邻苯二甲酸为淋洗液(pH 5.5),流速6 mL/min时,可以在1 min内分离Cl-、NO2-、Br-、NO3-、ClO3-、SO42-和I-7种阴离子。方法的检出限为0.3~1.9 mg/L,峰面积、峰高的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.4%~2.2%和0.1%~1.5%。将该法用于测定矿泉水和地下水中的阴离子,加标回收率在97.9%~100.3%之间。 相似文献
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单柱阴离子色谱法同时测定无机阴离子、无机阳离子和有机酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
自Small等首次采用双柱阴离子色谱法测定无机阴离子以来,单柱阴离子色谱法已被用于测定无机阴离子、有机酸,并利用金属阳离子与EDTA形成的阴离子配合物分离测定阳离子。但用单柱阴离子色谱法同时测定无机阴离子、无机阳离子和有机酸尚未见报道。本文采用EDTA为淋洗液的单柱阴离子色谱法研究了无机阴离子、无机阳离子和有机酸的同时分析测定。 相似文献
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建立了毛细管电泳分离测定茶叶中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、F-及HPO24-的方法。通过研究分离电压、背景电解质和电渗流改性剂的浓度、pH的影响优化了分析条件。在优化条件下,6种无机阴离子在10min内得到完全分离,各组分迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为1.9%~4.7%和1.2%~3.8%,检出限为0.11~0.82 mg/L。通过分析实际样品并做加标回收实验验证了该方法的可行性,Cl-、NO3-、SO42-及HPO24-的回收率为93%~98%。 相似文献
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Inorganic anions could be separated on porous graphitic carbon stationary phases in ion chromatography. Ion exchange between eluent anions and sample anions on the stationary phase was confirmed by the retention behavior and the possibility of indirect photometric detection. The elution order of anions was different from that observed for commercially available anion exchangers. Chloride, nitrate, and sulfate contained in tap water could be determined in 7 min. 相似文献
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Natural Sea Beauty系列化妆品富含来自Dead Sea水中的矿物质,对皮肤有较好的治疗和滋养作用.本文采用毛细管区带电泳的技术,电迁移双端进样,5 mmol/L咪唑-2 mmol/L硝酸为背景电解质,以富马酸调至pH 4.1,UV间接测定法(214nm),在6min内同时检测了化妆品中的阴阳离子(K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、Br-),与离子色谱法所得结果进行了对照.此方法可为鉴别不同品牌的化妆品提供一定的依据. 相似文献