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本文通过实验研究了头孢唑啉钠分光光度法反相测定的机理,拓宽了三元配合物分光光度法测定有机药物研究的范围. 相似文献
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手性二噁唑啉和二噁唑啉吡啶的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以手性氮基醇为起始原料.经过酰化.氯代和环合反应.合成了两类手性二噁唑啉配体:三齿型的二噁唑啉吡啶(1)和二齿型的二噁唑啉(2).比较了不同的合成方法,分析鉴定了相关合成中间体.观察到二噁唑啉在硅胶中的分解开环. 相似文献
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以L-氨基酸为原料合成了系列新型手性噁唑啉配体1,该方法具有原料廉价,手性源易得,步骤少,易于操作,产率高等特点. 相似文献
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以7-ACA(7-氨基头孢烷酸)、对甲苯磺酰氯为主要原料合成了头孢美唑,反应分4步进行,4步反应总收率约为57%,与传统合成方法相比,该方法具有反应步骤少,反应总产率高,中间体稳定,反应原料价格低廉等优点,具有广泛的应用前景,因此,该合成路线和工艺在工业生产上具有一定的实用价值。 相似文献
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毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管气相色谱法,以叔丁基甲醚为内标,用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器.同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量.6种溶剂的线性范围分别为0~480μg/mL(r=0.9996)、0—800μg/mL(r=0.9994)、0~96μg/mL(r=0.9990)、0~800μg/mL(r=0.9993)、0~800μg/mL(r=0.9995)、0~800μg/mL(r=0.9993);平均回收率分别为100.1%、100.5%、101.2%、100.1%、100.7%和100.4%;相对标准偏差分别为0.90%、1.30%、1.18%、1.23%、1.52%、1.41%(n=9). 相似文献
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使用DB-17大口径毛细管柱,WFID检测器,定量测定盐酸安他唑啉中残留溶剂并确定了色谱条件.结果表明,乙醇的线性方程Y=0.046 27+0.653 69 X, r=0.998 16 (n=8), 线性范围50.35~718.9 g/L;甲苯的线性方程Y=0.019 28+1.643 19 X,r=0.993 72 (n=8),线性范围11.6~162.4 g/L;DMF线性方程Y=0.025 31+0.356 54 X ,r=0.993 44 (n=8),线性范围9.8~137.2 g/L.盐酸安他唑啉中乙醇加标回收率98.32%,RSD为6.79%;甲苯加标回收率98.17%,RSD为1.5%;DMF加标回收率98.99%,RSD为2.34%,可用于产品检测. 相似文献
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在优化的实验条件下,运用荧光光谱和紫外-可见光谱法研究了头孢替唑钠( CS)与牛血清白蛋白( BSA)之间的相互作用。实验结果表明:CS与BSA形成基态复合物从而猝灭BSA 的内源性荧光,猝灭机理为静态猝灭。通过计算获得了二者在不同温度下的结合常数及结合位点数。通过计算反应热力学参数值,可推断CS与BSA 作用力主要为静电引力,生成自由能变ΔG为负值,表明CS与BSA的作用过程是一个自发过程。两者的结合部位主要位于亚螺旋域ⅡA中。 Hill系数nH大于1,表明CE有正协同作用。同步荧光光谱表明CS对BSA构象不产生影响,结合位点更接近于酪氨酸。 相似文献
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在混合溶剂条件下,以亚磷酸三乙酯替代三苯基磷做缩合催化剂,改进头孢唑兰活性酯的合成工艺。经正交实验,考察溶剂、温度和时间等因素对活性酯收率和质量的影响,确定最佳工艺条件为:n(氨噻二唑肟乙酸)∶n(二硫化二苯并噻唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶1.1∶1.2,V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=1∶1,反应温度为25℃,反应时间4 h。在此条件下,产品收率可达94.8%,HPLC测定纯度为99.2%。 相似文献
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1,3,4-噁唑啉类化合物具有杀虫、杀菌等生物活性.为此合成了一系列1,3,4-噁唑啉类衍生物.首先以4-甲基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲基苯甲酸乙酯,再以无水乙醇为溶剂,与水合肼反应制得4-甲基苯甲酰肼(1),而后在乙醇作用下,(1)分别与芳香醛反应得到相应的酰腙(2a~2j),然后2a~2j分别与乙酸酐脱水环合成目标化合物(3a~3j).该反应条件温和,收率高,所合成的化合物的结构经元素分析,红外光谱(IR),1H核磁共振谱(NMR)和质谱(MS)确证. 相似文献
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以L-苯丙氨酸和苯并咪唑为原料,首次设计合成了一类具有新型结构的含噁唑啉环的苯并咪唑卡宾配体.首先将氨基酸还原和氨基酰化保护,然后将保护产物与苯并咪唑偶联,并构筑噁唑环,最后合成季铵盐等5步反应高效合成了6种具有中心手性的氮杂卡宾配体(NHC)6(A~F).利用1 HNMR和13CNMR对相关产物进行了表征,同时利用二维核磁共振技术对重要的中间体5进行了结构表征,结果表明成功合成了目标配体,并确定化合物5为R-构型.研究了其对吲哚与C=O、C=N加成反应的催化性能,在C—C键的构筑中,将氮杂环卡宾配体6分别与Pd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)络合,得出最优反应条件为:6F为配体,二氯甲烷为溶剂、氧化银为碱、醋酸钯为金属,最高收率可达91%.在进一步的C—N键构筑的研究中,筛选出最优配体为6A,最高收率为89.4%. 相似文献
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报道了1例利奈唑胺引起血小板减少的病例,介绍了利奈唑胺诱导血小板减少症的发生机制、危险因素及防治措施.根据不良反应关联性评价分析,该患者出现血小板减少很可能与其使用利奈唑胺相关.目前,利奈唑胺诱导血小板减少症的发生机制尚不明确,长疗程用药、肾功能不全、基线时血小板计数低是利奈唑胺诱导血小板减少症的独立危险因素.临床药师应当加强药学监护,提高早期防范意识,避免药物不良反应发生. 相似文献
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含吡啶环的1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成 总被引:8,自引:0,他引:8
在回流条件下,以乙醇为溶剂,4-吡啶甲酰肼分别与4-硝基苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、呋喃甲醛和苯乙酮反应得到相应的中间体酰腙,再与乙酸酐环合,以良好的收率合成出含吡啶环的1,3,4-噁唑啉类化合物.通过元素分析、IR,^1HNMR和MS对其结构的表征,探讨了此类化合物的质谱裂解规律. 相似文献