大孔吸附树脂法去除淫羊藿多糖中蛋白的研究

从4种大孔吸附树脂中筛选出ADS-7, 考察了其对淫羊藿多糖中蛋白的去除作用, 并讨论了pH值、 鞣酸、 上样量等对树脂去蛋白效率的影响. 结果表明, 该方法对淫羊藿粗多糖中的蛋白具有较高的去除效率, 淫羊藿粗多糖中的蛋白含量由1.2%下降到0.035%.     

淫羊藿炮制前后UPLC-PDA-MS 的指纹图谱研究

建立了朝鲜淫羊藿和柔毛淫羊藿药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法, 实验结果表明, 两个品种的指纹图谱差别较大, 朝鲜淫羊藿标出35 个共有峰, 质谱鉴定了26 个峰, 柔毛淫羊藿标出13 个共有峰, 质谱鉴定了9个峰; 研究了朝鲜淫羊藿和柔毛淫羊藿炮制前后UPLC 指纹图谱的变化规律, 指纹图谱发生了五处变化. 该法快速、简便, 重现性好, 从整体上显示淫羊藿药材和炮制品的特征, 为淫羊藿的生品和炮制品的质量控制提供了有效手段.     

两种前处理方法对LC - MS/MS测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物基质效应的影响

考察了两种前处理方法对采用液相色谱-串联质谱联用法( LC - MS/MS)测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物时基质效应的影响.家兔空白血清分别以乙酸乙酯液-液萃取和C18小柱固相萃取,提取前、后各自加入一定浓度的4种淫羊藿黄酮类化合物的混合对照品溶液(淫羊藿苷、淫羊藿次苷I、淫羊藿次苷Ⅱ、淫羊藿素),评价家兔血清中淫羊...     

淫羊藿属药材反相高效液相色谱指纹图谱及质量评估研究

用一种新的多台阶梯度洗脱的反相高效液相色谱(RPLC)法, 首次建立了秦岭山区产4种产地及亚属均不相同的淫羊藿属药材的由9种成分组成的色谱指纹图谱. 并以淫羊藿甙为内标作为相对标准, 对其质量进行了评估. 然而, 因其产地和亚属的不同, 指纹图谱又各有特征, 发现产地不同的两种淫羊藿亚属, 箭叶淫羊藿的RPLC指纹图谱由12个色谱峰组成. 还提出用相对含量比较法对各种类淫羊藿中9种成分的含量进行了质量评价. 本工作所建立的淫羊藿属药材的RPLC指纹图谱法从试样提取的精密度、稳定性、图谱重复性等方面均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中的有关规定. 该方法具有重现性好, 特征性强, 方法简便、快速等特点, 有可能成为淫羊藿药材种属判断、质量评估的标准, 也会对未来开发淫羊藿中其他有效成分提供科学的依据.     

超临界CO2萃取淫羊藿挥发油的正交实验和GC-MS分析

淫羊藿为小檗科(Berberidaeeae)植物箭叶淫羊藿(Epimedium sagittatum S．et Z．Maxim)及淫羊藿(Epimedium brevicornum Maxim)的干燥茎叶,主产于辽宁、山西、陕西等省。夏秋两季割取茎叶,晒干;均以叶多、色黄绿者为佳。其味辛,性温,具有补肾阳,强筋骨,祛风湿之功效。近年来,对淫羊藿化学成分的研究报道较多,而对淫羊藿挥发性化学成分的研究报道     

淫羊藿多糖的分子特征及免疫活性研究

用超声复合酶提取、离子交换凝胶分离、分子筛凝胶纯化得到3个淫羊藿叶多糖组分(EPs-1,EPs-2和EPs-3).3个多糖组分的分子特征通过气相色谱、高效凝胶渗透色谱进行了表征,并采用体外淋巴细胞增殖和巨噬细胞吞噬活性实验对多糖的免疫活性进行了评价.3个多糖组分EPs-1,EPs-2和EPs-3的总糖含量分别为90.36%,94.51%和89.19%.EPs-1,EPs-2和EPs-3主要由半乳糖醛酸(GalA)、半乳糖(Gal)、鼠李糖(Rha)、木糖(Xyl)、阿拉伯糖(Ara)和甘露糖(Man)组成,其平均相对分子质量分别为81.64×10~3,60.53×10~3,21.85×103;3个多糖都能够促进脾淋巴细胞增殖和激活巨噬细胞活性.这些结果说明淫羊藿多糖可以作为天然的免疫活性调节剂应用于医药和功能食品.     

朝鲜淫羊藿中一种黄酮醇甙的化学结构

朝鲜淫羊藿中一种黄酮醇甙的化学结构李文魁，肖培根，廖矛川，张如意（中国协和医科大学药用植物研究所，北京，１０００９４）（北京医科大学药学院）关键词朝鲜淫羊藿，黄酮醇甙，结构分析前文［１］中我们报道了从朝鲜淫羊藿（ＥｐｉｍｅｄｉｕｍｋｏｒｅａｎｕｍＮａ...     

朝鲜淫羊藿中生物碱类新成分的分离提取及结构鉴定

淫羊藿系小檗科淫羊藿属植物 ,具有补肾壮阳、强筋骨、祛风湿之功效 .现代药理研究表明 ,它还具有防治骨质疏松和提高免疫功能等作用 .2 0 0 0年版中国药典收载了 5种淫羊藿属植物 ,朝鲜淫羊藿为其中一种 ,是长白山道地中药材之一 .朝鲜淫羊藿中化学成分的研究多集中在黄酮类化合物方面 [1～ 6 ] ,而对其生物碱类化合物的研究较少 [7,8] .本文对朝鲜淫羊藿中生物碱类化合物进行了研究 ,并发现了一种新的生物碱 (6-羟基 -1 1 ,1 2 -二甲氧基 -2 ,2 -二甲基 -1 ,8-二氧 -1 ,3 ,4,8-四氢 -2 H -7-氧杂 -2 -氮 -苯并 [c]菲 ) ,采用核磁共振波…     

固相萃取/定量核磁共振波谱法测定乳增宁胶囊中的淫羊藿苷

建立了固相萃取(SPE)/定量核磁共振波谱(q NMR)无标样测定乳增宁胶囊中有效成分淫羊藿苷含量的方法。样品用10%乙醇室温下超声提取,以HC-C18型SPE柱对提取液进行浓缩除杂后,用q NMR测定淫羊藿苷的含量。考察了超声时间、SPE样品前处理条件以及定量核磁共振实验条件对定量结果的影响。选择氘代二甲基亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标,并用基准试剂邻苯二甲酸氢钾对其进行标定。选择脉冲宽度P1=14.1μs,扫描次数NS=256为q NMR定量淫羊藿苷的实验条件。淫羊藿苷的定量峰为δ7.9(2',6'-H,d,2H)。结果显示,所建方法的日内精密度RSD为0.43%,日间精密度RSD为0.75%,淫羊藿苷与2,3,5-三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线的线性相关系数为0.999 9,且斜率与理论值相符。该法测定淫羊藿苷的LOD为0.122 mg/g;LOQ为0.368 mg/g。样品经SPE预处理后淫羊藿苷的回收率为99.8%~103.0%。可在不用对照品的情况下对乳增宁胶囊中淫羊藿苷的含量进行测定。     

工业制备高效液相色谱法制备淫羊藿中的黄酮系列对照品

淫羊藿甙和朝藿定A、B、C是淫羊藿中重要的活性成分,本研究应用工业制备高效液相色谱从淫羊藿粗提物中分离制备了这4个成分。淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用工业制备高效液相色谱完成精制纯化。采用自装填Chromatorex C18制备柱(220 mm×77 mm, 10 μm),乙腈-水(26:74或30:70, v/v)为流动相进行洗脱,在35 min内,实现了这4种成分的基线分离及规模制备。从300 g粗提物(总黄酮含量约20%)中获得淫羊藿甙33 g、朝藿定C 4.6 g、朝藿定B 3.7 g和朝藿定A 0.6 g,产品纯度均达到98%以上。此方法通过两步分离即可实现这4种成分的完全分离,具有快速高效、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中淫羊藿甙、朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备。