PEG 800-Tween 80-(NH4)2 SO4-H2O双水相萃取紫外分光光度法测定银杏叶中的芦丁

采用聚乙二醇(PEG800)与吐温80(Tween80)组合表面活性剂、(NH4)2SO4、H2O形成双水相体系,研究芦丁在该双水相体系中的分配行为。用紫外分光光度法测定银杏叶中芦丁的含量。该体系对芦丁的平均萃取率为95．0％,测定芦丁浓度的线性范围为0～50ug／mL,相关系数r=0．9995。用该法对银杏叶中的芦丁进行测定,测定结果的相对标准偏差为3．1％,回收率为96．5％～105．2％。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取镉-碘化钾-罗丹明B离子缔合物

研究了在(NH4)2SO4存在下,碘化钾-罗丹明B-乙醇体系萃取Cd(Ⅱ)的行为及最佳分相条件。实验表明,在pH 1～3时,乙醇-(NH4)2SO4双水相体系对[CdI4]2-络阴离子的萃取率只有35.5%;加入罗丹明B后,该体系能完全萃取镉-碘化钾-罗丹明B形成的离子缔合物,而干扰离子Zn2+、Fe3+、Co2+、Cu2+、Ni2+不被萃取,实现Cd2+与上述离子的分离。     

丙醇-硫酸铵萃取钴(Ⅱ)-亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲铵的研究和应用

研究了在硫酸铵存在下丙醇 亚硝基R盐 溴化十六烷基三甲铵体系萃取钴 (Ⅱ )的行为及丙醇水溶液的分相条件 ,结果表明 ,在pH 6 .2的NaOH KH2 PO4 缓冲溶液中 ,在硫酸铵存在下 ,钴 (Ⅱ ) 亚硝基R盐 CTMAB的离子缔合配合物可被丙醇相完全萃取 ,而Fe3 + 、Al3 + 、Cu2 + 、Ni2 + 、Cd2 + 、Zn2 + 、Mn2 + 等基本不被萃取。丙醇相中 ,配合物的最大吸收波长为 4 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .15× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钴含量在 0～ 10 μg/5ml范围内符合比耳定律。经测定 ,配合物中钴与亚硝基R盐组成比为钴 (Ⅱ )∶R =1∶3。讨论了反应体系的萃取机理 ,方法已用于人发等生物样品中微量钴的测定 ,结果满意     

[Bmim]BF4-NaH2PO4双水相萃取-高效液相色谱法测定水中痕量氯酚类内分泌干扰物

利用离子液体双水相萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定了水中痕量氯酚类内分泌干扰物.以2,4-二氯酚(2,4-DCP)、2,6-二氯酚(2,6-DCP)和对氯苯酚(4-CP)为目标分析物,考察了影响离子液体双水相萃取率的主要因素,如分相盐的浓度、水相pH值、萃取时间及离子液体加人量.当NaH2PO4的浓度为0.5 g/...     

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。     

乙醇-正丙醇-磷酸二氢钠多元混合双水相体系萃取/检测湖水中的诺氟沙星残留

构建了乙醇-正丙醇-磷酸二氢钠(NaH_2PO_4)多元混合双水相体系萃取/检测环境水样中的诺氟沙星,讨论了醇的用量、盐的种类及浓度、pH值、温度对诺氟沙星分配行为的影响,并采用响应曲面法(Response surface methodology, RSM)对实验条件进行优化。结果表明,在乙醇与正丙醇加入量为4 mL(体积比为1∶1),NaH_2PO_4的浓度为0.200 g/mL,温度为30℃,pH=5的最优条件下,诺氟沙星的萃取率为94.34%。该多元双水相体系较单元双水相体系相比,目标物的萃取率明显提升。     

芦丁在离子液体双水相中分配性能

建立了室温离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4组成的双水相萃取体系并用于对芦丁的萃取分离研究。考察了离子液体用量、芦丁的浓度、盐的加入量、溶液酸度和加入其它物质对芦丁在两相中分配的影响。结果表明,离子液在1.0~2.5 mL,磷酸二氢钠加入量在1.0~2.0 g,加入卢丁溶液0.5~2.5 mL,酸度在pH值为2~7范围,卢丁在离子液体双水相体系中有较高的萃取率(E%>90)。除阳离子表面活性剂外,其余大部分物质不影响相比和卢丁的测定。离子液相中卢丁的最大吸收波长为358 nm,与乙醇水溶液中比较,最大吸收波长发生紫移,表明离子液与卢丁发生了作用。利用离子液体双水相体系,测定了银杏叶中卢丁的含量。     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生、固相萃取富集、高效液相色谱法测定烟草中痕量Pb、Cd、Hg的方法。烟草样品用微波消化后，用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，用Waters Sep-Park-C18固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP络合物，富集倍数为50倍；然后用甲醇(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))和四氢呋喃(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))梯度洗脱为流动相，Waters Xterra TM RP18(3．9(150)色谱柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测；Pb、Cd、Hg的含量在1-120ug/L范围内与峰面积呈线性关系，根据信噪比(S/N＝3)，方法检测限为：Pd0.3ug/L,Cd0.5ug/L和Hg0.3ug/L，方法相对标准偏差为2．6％-4.1％，标准回收率为91％-107％，该方法用于测定烟草中的Pb、Cd、Hg，结果令人满意。     

原子吸收光谱法研究双水相体系对铬的选择性萃取分离效率

研究了乙醇-硫酸铵双水相体系对Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率及其原子吸收光谱法(AAS)分析. 配制乙醇-硫酸铵双水相体系, 并考察不同种类盐, 盐用量, 酸度和时间对体系萃取分离效率的影响, 用AAS法测定体系对以重铬酸根形式存在的Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率, 通过乙醇和水相的AAS法测定选择了最佳萃取分离条件, 在pH为4的酸性介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃取到乙醇相而Cr(Ⅲ)留在水相中, 使两种形态的铬彼此分离, 通过对醇相Cr(Ⅵ)和水相Cr(Ⅲ)的 AAS测定, 得到最佳测定条件及体系对Cr(Ⅵ)的萃取率为: 双水相体系的体积为10.0 mL, V(EtOH)∶V(H2O)=2∶3, (NH4)2SO4的质量为1.7 g, pH 4, Cr(Ⅵ)萃取率为90% 以上, Cr(Ⅲ)回收率为98%～108%. 本法可用于铬的形态分析.     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

（注5）各稀土（Ⅲ）离子定量萃取（萃取率大于99％）的酸度范围稍有不同，如镧（Ⅲ）为pH4．95～5．90，铈（Ⅲ）为pH4．95～5．75，钇（Ⅲ）为pH4．10～5．55等。照顾到所有稀土（Ⅲ）的萃取，选用pH4．95～5.55。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径--光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。