ICP－AES法同时测定岩石、矿物、土壤等样品中十五种稀土元素的方法研究

本文应用强酸Ｉ号离子交换树脂将稀土元素与基体元素分离，待测液直接用ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定１５种稀土元素，测定中采用干扰等效浓度法，消除稀土元素之间和残余基体元素产生的光谱干扰，方法具有较高的准确度和精密度，是目前较理想的测定岩石等样品中微量稀土元素的方法。     

富稀土元素合金中镧,铈,镨,钕,钐测定方法的研究

本文用美国Jarrell-Ash 9000型多道光量计,采用无基体匹配法对富稀土元素合金中镧、铈、镨、钕、钐进行了测定分析。对稀土元素较复杂的光谱干扰运用元素间干扰系数和自身干扰系数校正法进行校正。对其非光谱干扰采取加入内参比进行补偿。通过人工合成样分析和实际富稀土元素合金样品加标准回收实验,表明干扰系数内参比法是一种有前途的无基体匹配的定量分析法。     

共沉淀分离-ICP-OES测定含铁溶液中稀土元素

研究了含铁砂土样品中稀土元素的ICP-OES测量技术。采用草酸盐沉淀或氟化物沉淀与草酸盐沉淀的组合去除样品中Fe和大量岩石基体元素的光谱干扰。结果表明:分析溶液中Fe的浓度小于110μg·mL~(-1),可忽略对样品中稀土元素的ICP-OES光谱测定干扰。不同稀土元素之间沉淀的不同步性小于3%,若以测定稀土元素相邻近的一种稀土元素作内标,则可提高沉淀过程回收率的测定精度。     

基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物

从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低(0.001 0%～0.050%),且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,检出限在0.000 2%～0.001 5%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～7.2%,回收率为85.0%～105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分...     

偏硼酸锂熔样ICP—MS法测定土壤样品中15种痕量稀土元素

本文采用偏硼酸锂熔样，使用Ｅｌａｎ５０００型ＩＣＰ质变仪，对土壤样品１５种痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了样品处理最佳条件和仪器的最佳测定参数。选用Ｒｅ内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度漂移。     

ICP-AES测定镁合金中的痕量Zr、Fe、Ni

用ICP－AES同时测定了镁合金中痕量Zr,Fe,Ni等杂质元素，不采用基体匹配法，研究了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰，并进行了加入回收试验，精密度试验和方法检出限的测定。方法准确可靠，简便快速。     

ICP－AES法测定钒酸钇晶体中的掺杂稀土元素铒和铕的含量

本文用硫酸溶解样品，以ＩＣＰ－ＡＥＳ法对钒酸钇晶体中掺杂稀土元素铒和铕进行测定，取得满意结果，回收率分别是９８％－１０４％和９６％－１０５％；相对标准偏差３％以内。文中选择了相宜的内标元素并研究了硫酸浓度和基体浓度对被测元素的谱线强度的影响。     

稀土矿区茶叶稀土元素ICP—AES测定

本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定稀土矿区茶叶中元素，并用干扰素数法校正茶中的无机元素及其他稀土元素对待测稀土元素的光谱干扰，在最佳工作条件下，测定了茶叶样品中的稀土元素含量。     

用ICP-AES内标法测定铝酸钇(YAP)激光晶体中单掺或双掺稀土元素钕镥铒钬铈的研究

本文采用磷酸溶解样品,在不分离基体的情况下,用ICP-AES内标法直接、快速测定YAP激光晶体中单掺或双掺钕、镥、铒、钬、铈的含量;同时研究了溶液的磷酸浓度、基体浓度以及被测双掺稀土元素相互之间的影响。确定了分析的最佳工作条件和选择了欲测稀土元素的相应内标元素。方法回收率98～105%,相对标准偏差±5%以内,对于样品的分析取得满意的结果。     

ICP-AES测定钢中的微量钒、铈、钛

采用ICP－AES法同时测定了钢中微量V、Ce、Ti,并研究了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰，无需用基体匹配。进行了加入回收试验、精密度试验和方法检出限的测定。方法准确、可靠、简便、快速。     

ICP-AES同时测定铝合金中Fe,Si,Cu,Mg,Mn,Ni,Zn,Ti,Cr,Sr等杂质元素

本文通过基体干扰和操作条件的试验研究，分别用基体匹配法和干扰系数法校正基体干扰和待测元素间的干扰，建立了以氢氧化钠溶样，ICP－AES同时测定铝合金中铁、锰、铜、锌、镁、钛、硅、镍、铬、锶等杂质元素的方法。方法快速、简便、可靠，回收率93％－102％，适用于进出口铝合金的快速检验。     

高纯金属铈的ICP—AES分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正

本文采用乙醇预去溶方式进样,ICP-AES直接同时测定了>99.99%的高纯金属铈中5个痕量稀土杂质元素,并讨论了基体量对检测限的影响,稀土元素间的光谱干扰及其校正方法等。当样品溶液中铈的浓度为5mg/ml时,铈中稀土杂质元素的测定下限为:镧、钕和钇0.001%,镨和钐0.003%。其相对标准偏差为1.9～6.4%。     

稀土矿区茶叶中稀土元素ICP-AES测定

本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定稀土矿区茶叶中稀土元素，并用干扰系数法校正茶叶中的无机元素及其他稀土元素对待测稀土元素的光谱干扰。在最佳工作条件下，测定了茶叶样品中的稀土元素含量。     

ICP—AES法直接测定高纯Eu2O3中14种稀土元素

建立了ＩＰＣ－ＡＥＳ测定高纯Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土元素的方法，用正交设计法优化仪器测量条件，实验了基体Ｅｕ２Ｏ３对被测元素的干扰和对方法测定下限的影响。１４个稀土元素的测定下限为：Ｙｂ２Ｏ３０．５μｇ．ｇ＾－１，Ｙ２Ｏ３１μｇ．ｇ＾－１，Ｄｙ２Ｏ３，Ｈｏ２Ｏ３，Ｔｍ２Ｏ３和Ｎｄ２Ｏ３５μｇ．ｇ＾－１、Ｇｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１和Ｌａ２Ｏ３１０μｇ．ｇ＾－１，Ｌｕ２     

电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。     

偏硼酸锂熔样ICP－MS法测定土壤样品中15种痕量稀土元素

本文采用偏硼酸锂熔样，使用Ｅｌａｎ５０００型ＩＣＰ质谱仪，对土壤样品１５种痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了样品预处理最佳条件和仪器的最佳测定参数。选用Ｒｅ内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度漂移。检出限为０．００６～０．０２４μｇ／Ｌ。用土壤标样ＧＢＷ０７４０１作为质控样，１５种痕量稀土元素的测得值与标准值有很好的一致性。土壤样品分析的相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．７％～３．７％。方法简便快速，适用于例行分析。     

微量稀土元素光谱分析的载体研究——钡化合物载体作用

用发射光谱分析高纯稀土氧化物,因直接光谱法的灵敏度较低,或者因基体稀土元素的谱线复杂,干扰严重,需要用化学方法分离基体元素,然后将稀土杂质富集物用碳粉吸附进行光谱分析。在用发射光谱分析植物中的微量稀土元素也往往预先经炭化处理。因此较系统     

高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定地质样品中稀土元素

由于稀土元素本身的特点及以往X射线荧光光谱仪的局限性,用XRF方法快速测定地质样品中稀土元素一直是个难点。探讨了有效解决该问题的途径。采用粉末压片制样,应用Epsilon 5型高能偏振X射线荧光光谱仪(HE-P-EDXRF)建立了土壤、岩石和水系沉积物中稀土元素La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu和Y的EDXRF分析方法,对分析线,二次靶,基体校正方法及校准曲线的回归等进行了探讨。结果表明,La,Ce,Pr,Nd和Y的校准曲线的相关系数r>0.99,其余元素的相关系数也均在0.969以上;Pr的检出限为4.09,其余元素的检出限在0.03~2.13之间;对岩石标准物质GBW07105连续测定10次,RSD在0.81%~8.35%;检验样本的EDXRF测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值平均相对偏差在4.4%~15.4%之间,除Gd外其余元素的平均相对偏差均在15%以内,其中较好的为Y(4.4%),La(8.3%),Ce(8.3%),Nd(8.6%)。综上可知,本方法操作简单,能够实现大批量的岩石、土壤、水系沉积物中稀土元素的快速准确测定。     

人体血浆中15种超痕量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法测定

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素.在优化的条件下,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在0.7(Eu)～5.4(Gd) ng·L-1范围内.研究了K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响.以In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移.比较了直接稀释、HNO3-H2O2消解及HNO3-HClO4消解3种样品处理方法,用1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求,方法的定量测定下限≤1 μg·L-1.     

用X射线荧光光谱法测定钢材中成份

钢材是以铁为基体的多元体系。本方法采用X荧光光谱测定钢材中的元素成份,除测定杂质元素外并能测定基体元素铁。测定结果是令人满意的。