微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定米粉中砷、汞

米粉又叫米线、河粉,作为一种地方性食品,在我国南方深受人们喜爱。由于米粉是由大米等原料经过一系列复杂的工序加工而成,在制成成品的过程中难免会引入对人体有害的元素如砷、汞等,这些元素在体内蓄积,会对人体的器官造成严重的损害。随着人们健康意识的增强,对食品安全问题的日益关注,建立一种快速、准确测定米粉中砷、汞的方法显得尤为重要。目前测定砷、汞的方法主要有氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒

海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L~（-1）氢氧化钾溶液中的10g·L~（-1）硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L~（-1）以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出...     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定橡胶及其制品中微量汞

称取经冷冻粉碎的橡胶样品0.2g,用硝酸6mL和过氧化氢2mL在密闭的聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中进行微波消解,所得溶液定容至50mL。分取此溶液5.00mL,加盐酸(5+95)溶液至10mL,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定此溶液中的汞含量。经试验选定分析条件:1用0.5g·L-1硼氢化钾溶液(溶于2g·L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂;2以盐酸(5+95)溶液作载流;3光电倍增管负高压为260V;4灯电流为15mA;5原子化器高度为10mm;6载气和屏蔽气流量依次为300,800mL·min-1。方法的检出限(3s/k)为3μg·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为95.7%,测定值的相对标准偏差(n=11)为4.3%。选取含汞高及低量的样品各1个,分别由10家实验室对所提出的方法做验证,结果较好。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中的微量汞

对微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中微量汞的方法进行了研究。采用HNO3和H2O2作消解剂,在最佳微波消解条件和测定条件下,线性回归线方程为Y=259．7c 155.4,相关系数r=0.9996,检出限为0．01ng／mL,线性范围为0-20ng／mL。测定结果的相对标准偏差为0,4％～2．8％,回收率为94,0％-102．0％。     

微波消解试样氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄花菜中硒

硒是目前研究非常活跃的一种人体必需微量元素。由于硒是重金属的天然解毒剂和有希望的抗癌元素,因此在人体中起着非常重要的生理作用。缺硒可导致克山病和大骨节病的发生,而硒过量也可导致硒中毒,引起脱发、脱甲等病症,故硒量的摄人直接影响人的身体健康。作为传统土特产品的黄花菜营养价值高,深受消费者特别是孕妇、婴幼儿等的喜爱,由于黄花菜对土壤中的硒具有一定的富集作用,因此测定黄花菜中硒的含量具有重要的实际意义。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法

采用微波消解样品，氢化物发生原子荧光法，测定了牡蛎壳中微量砷的含量；通过试验，优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数；结果表明该法具有快速、简便、准确等特点，砷的检出限为0.05μg/L，线性范围0-32μg/L；样品分析结果的相对标准偏差为0.44%(n=6)，加标回收率98％。     

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料高密度聚乙烯中痕量锑

应用微波消解氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法测定了食品接触材料高密度聚乙烯中痕量锑,采用盐酸作为反应介质,并对最佳分析条件进行了探讨。结果表明,该方法的检出限为0.3μg/L,线性范围为1.0～10.0μg/L,添加水平为0.25、1.0和2.0mg/kg时,加标回收率为80.4%～106.5%,相对标准偏差小于6.9%。该方法操作简便,精密度和准确度好,检出限低,具有实际应用价值。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中锌

以硝酸和过氧化氢作为消解体系,采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法对4种海贝中微量锌进行测定,在优化的试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在600μg·L~(-1)以内的浓度范围内呈线性关系。检出限(3s/k)为0.66μg·L~(-1)。应用此法分析了4种海贝样品,并以此4种样品为基体做加标回收试验,回收率在92.2%～101.9之间。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量

采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液作为还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及900mL.min-1。锡的质量浓度在200mg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.005mg.kg-1。应用此法对罐头食品进行分析,加标回收率在102%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.4%～2.0%之间。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量砷

采用微波消解法用硝酸-过氧化氢(3+1)溶液消解样品,以硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材当归、丹参、甘草、三七和黄芪中痕量砷的含量。在盐酸(3+97)溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钾溶液中的10g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在12μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020μg.L-1。应用此法对国家标准物质人发(GBW 09101)进行分析,测定值与认定值一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量锑

采用微波消解法消解中药样品,以L-半胱氨酸作为预还原剂与掩蔽剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量锑的含量;优化了仪器的工作条件以及样品酸度、栽流酸度、硼氢化钾的用量等因素对荧光强度的影响;在最佳工作条件下,锑的质量浓度与荧光强度在10 μg·L-1以内呈线性关系,检出限达(3S/N)到0.038 4 μg·L-1.测定了两种中药样品中的锑量,5次测定的平均值分别为0.083及0.038 μg·g-1,其相对标准偏差依次为3.69%及4.12%.在两种已测定其锑量的中药样品中分别加入锑标准溶液作回收试验,测得回收率为96.0%.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定农产品中铅

建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定农产品中铅含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化。方法的检出限为0.80μg.L-1,相对标准偏差小于10%,回收率为94.0%~113.5%。该方法具有试剂用量少、检测快速、基体干扰小、准确度高等优点,符合农产品中痕量元素的分析要求。     

中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

介绍了一种用于测定中成药中微量砷（As)和汞（Ag)元素的方法－微波消解－氢化物发生－原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰;同时,通过加标回收试验,对该法进行了验证。实验结果表明,该法具有快速、简便、准确等特点,适用于实验室常规分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中痕量锡

锡在钨钼矿石中是最常见的伴生有益元素。目前测定该矿石中锡的方法主要有碘量法、分光光度法和极谱法等。碘量法和分光光度法存在锡的干扰元素较多,终点难辨的缺点;极谱法灵敏度较高,但操作条件要求严格,各实验室现行操作手续差异较大,且对操作人员且环境危害较大,应减少使用。近十年来,氢化物发生与原子荧光光谱法联用     

碱性溶液微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中锡

土壤样品先在烘箱内于(102±3)℃下干燥2h。称取此样品0.10g置于聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,加入500g·L^-1氢氧化钠溶液2mL,按程序升温模式在微波消解仪中进行消解。消解完成后,加二次去离子水将溶液稀释至25.0mL,样品溶液经载流(1mol·L^-1氢氧化钠溶液)通过三通阀进入仪器,并在线被5%(体积分数)硫酸溶液中和后与由蠕动泵传送的还原剂硼氢化钾反应生成氢化锡,传送进入原子化器迅速原子化,在高性能空心阴极灯的作用下产生荧光,由检测器检测其峰面积。测得锡的标准曲线的线性范围在100μg·L^-1以内。以3倍空白值求得的标准偏差计算其检出限(3s)为0.062μg·g^-1。用此方法测定了7个GBW标准物质,所得结果与认定值之间的相对误差为-1.61%~3.07%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.8%~3.2%。     

微波样品消解-氢化物发生-双通道原子荧光光谱法同时测定家禽内脏中硒和锗

应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定家禽内脏中的硒和锗含量。采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以硫脲作为预还原剂,以溶于5g·L-1氢氧化钾溶液中的20g·L-1硼氢化钾溶液作为还原剂。硒、锗的质量浓度均在500μg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.001 08μg·L-1和0.017 1μg·L-1。硒、锗的加标回收率分别在98.9%~102%,97.4%~102%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑

建立氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑的新方法.试验了钢铁中常见元素Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W、Ni和Ti等对锑元素测定的影响.考察了原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度等因素对测定的影响,优化了测定条件.结果表明,在选定的实验条件下,碘化钾-抗坏血酸混合溶液不仅能作为Sb5+的预还原剂,并且还能有效掩蔽Fe、Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W和Ti的干扰,而共存元素Ni的干扰需要EDTA-硫脲进行联合掩蔽.方法的线性范围为0～120 ng/mL(相关系数r=0.9990),检出限为0.24 ng/mL,测定结果的相对标准偏差为5.1 %(n=10).用该法对国家标准钢样进行分析,测定结果与标准值相符合.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

单质砷是一种斜方六面体的灰色非金属,在自然界中以多种形式广泛存在,如在地表水中,砷以AsO_2~-、As~(3+)、HAsO_4~(2-)、As~(5+)等形式存在,砷对人类及动物有很强的毒性,特别是无机砷毒性更强。目前测定砷的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子荧光光谱法等。本工作中采用盐酸-硝酸-水(3+1+4)溶液消解样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞

采用原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞的含量。样品经硝酸和过氧化氢消解,试样溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为还原剂。在酸性介质中加入硼氢化钠-氢氧化钠溶液使与溶液中各离子反应生成氢化物。分析中砷、锑、汞的载气流量分别为300,400,400mL.min-1。3种元素的质量浓度分别在一定的范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.22,0.16,0.04μg.L-1。应用此法对皮革及其制品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%,回收率在94.0%～107%之间。