极谱催化波测定脉络宁口服液中的肉桂酸

应用线性扫描极谱法(LSV)、循环伏安法(CV),在1.0 mol/L HAc-NaAc(pH 4.1)含溶解氧的支持电解质中,对肉桂酸的电化学行为进行了研究。在该支持电解质中于-1.50 V(vs.SCE)处发现肉桂酸产生一灵敏的催化极谱还原峰,其峰电流与肉桂酸的浓度在2.5×10-6~7.5×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1);检出限为8.0×10-7mol/L,对8.0×10-5mol/L的肉桂酸溶液进行11次平行测定,RSD为1.4%。并采用循环伏安法对肉桂酸的电极反应机理进行了探讨,结果表明该电极反应过程为不可逆过程。该方法已用于测定脉络宁口服液中的肉桂酸。     

流动注射化学发光增强法测定巯嘌呤的应用研究

试验发现6-巯基嘌呤对Luminol-H2O2-OH-体系的化学发光有较强的增敏作用。据此建立了一种流动注射化学发光增强法测定6-巯基嘌呤的新方法。该法测定6-巯基嘌呤的检出限为7.5×10-9mol/L,线性范围为2.0×10-8~2.5×10-6mol/L,对6.0×10-7mol/L的6-巯基嘌呤测定的相对标准偏差为1.6%(n=11),已用于合成样中6-巯基嘌呤的测定。     

Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系测定5-磺基水杨酸

碱性条件下,5-磺基水杨酸对Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系有较强的增敏作用,据此,结合流动注射技术,建立了测定5-磺基水杨酸的新方法。在最佳实验条件下,5-磺基水杨酸浓度在1.5×10-8～2.0×10-6mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,检出限(3σ)为1.0×10-9mol/L。对4.0×10-7mol/L的5-磺基水杨酸平行测定9次,相对标准偏差为2.7%。该法用于强力霉素废水中5-磺基水杨酸的测定,结果令人满意。     

胱氨酸的二次微分简易示波伏安法测定

利用胱氨酸在NaOH底液中产生灵敏切口的示波特性,建立了测定胱氨酸片剂中胱氨酸含量的二次微分简易示波伏安法,其校正曲线的线性范围为2.5×10-6～3.5×10-5mol/L,检出限为1.0×10-6mol/L.以2.0×10-5mol/L胱氨酸为例,5次测定结果的相对标准偏差为1.8%.该法具有分析速度快,仪器装置简单以及药片中的赋形剂不干扰测定等优点.     

对硫磷在纳米氧化铝薄膜修饰电极上的电化学行为及其测定

制备了纳米氧化铝修饰玻碳电极(nano-Al2O3/GCE/CME),用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了对硫磷(TP)在nano-Al2O3/GCE/CME上的电化学行为.实验表明,该修饰电极与裸电极相比能显著提高TP的氧化还原峰电流并降低其氧化峰电位.在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH =5)中,TP在该修饰电极上产生1个不可逆的还原峰( Epc1=-0.567 V)和1对可逆氧化还原峰( Epa2=0.018 V和Epc2=-0.008 V) ,氧化峰电流与TP的浓度在2.5×10-9～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,回归方程分别为: ip(μA)=0.2529+4.201C(μmol/L), r=0.9984和ip(μA)=0.6752+0.3181C(μmol/L), r=0.9946.开路富集30 s后,检出限为1.0 ×10-9 mol/L(S/N=3).在1.0×10-5 mol/L TP试液中连续测定10次,其RSD为3.8%.用此方法测定了蔬菜中TP的含量,回收率为95. 6%～100.5% ,结果满意.     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定5-磺基水杨酸的流动注射分析

酸性介质下,KMnO4可以氧化5-磺基水杨酸产生化学发光,乙二醛对该体系有增敏作用。结合流动注射技术,建立了测定5-磺基水杨酸的流动注射化学发光方法。方法线性范围为2.0×10-8～2.0×10-5mol/L,检出限为2.0×10-9mol/L,对2.0×10-6 mol/L的5-磺基水杨酸平行测定11次,相对标准偏差为1.9%。该法可用于强力霉素废水中5-磺基水杨酸的测定。     

流动注射化学发光法测定湖水中2-硝基酚

在酸性介质下,KMnO4可以氧化2-硝基酚产生化学发光,乙二醛对该发光体系有增敏作用。结合流动注射技术,建立了测定2-硝基酚的流动注射化学发光新方法。该方法线性范围为8.0×10-10～5.0×10-6 mol/L,检出限为1.0×10-11mol/L,对1.0×10-7 mol/L的2-硝基酚平行测定11次,相对标准偏差为2.4%。该法已用于实际水样中2-硝基酚的测定。     

Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系测定阿魏酸

碱性条件下,阿魏酸对Luminol-H2O2-纳米银化学发光体系有较强的抑制作用,基于此,结合流动注射技术,建立了测定阿魏酸的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,并初步探讨了可能的发光机理。在最佳实验条件下,阿魏酸浓度在1.0×10-8～4.0×10-5mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系,检出限(3σ)为2.0×10-9mol/L。对2.0×10-7mol/L的阿魏酸平行测定9次,相对标准偏差(RSD)为2.3%。将该法应用于太太美容口服液中阿魏酸的测定,结果满意。     

硒碳糊电极微分电位溶出法测定铜和铋

建立了掺杂硒碳糊电极同时测定铜和铋的微分电位溶出法。在HCl(0.05mol/L)中,在-0.3V(vs.Ag/AgCl)下,Cu2+和Bi3+电沉积在电极表面,再在溶液中溶解氧的作用下,铜和铋从电极表面溶出,分别于0.30V和0.02V获得灵敏的电位溶出峰。微分电位溶出峰高(dt/dE)与铜和铋的浓度成线性关系,线性范围为5.0×10-9～1.55×10-7mol/L,检出限分别为4.0×10-9和2.5×10-9mol/L(S/N=3)。方法用于实际样品中铜和铋的测定,结果令人满意。     

Fe3+-H2O2-二氯荧光素化学发光体系测定药物中的扑热息痛

酸性介质中,Fe3+催化H2O2分解生成羟基自由基,进而氧化扑热息痛产生微弱的化学发光,二氯荧光素对该发光强度有较强的增敏作用。研究了影响化学发光强度的各种因素,并探讨了其可能的发光机理。在最佳化学发光条件下,其化学发光强度与扑热息痛的浓度在8.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L,对3.5×10-6mol/L的扑热息痛平行测定9次,其相对标准偏差为2.2%。该法用于片剂中扑热息痛含量的测定,结果满意。     

铅笔芯微电极的制备及其在电化学法测定抗坏血酸中的应用

研究了一种用铅笔芯制作的微电极的电化学行为,并利用这种电极进行抗坏血酸含量的测定。结果表明：在5．0×10^-5～1．0×10^-2mol／L的浓度范围内,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度呈线性关系,相关系数／=0．9993,检出限为2．5×10^-5mol／L（S／J7v=3）。对2．5×10^-3mol／L抗坏血酸溶液平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为4．7％。该电极用于维生素c片中抗坏血酸含量的测定,加标回收率为94．8％-99．8％。     

二氧化钛溶胶凝胶膜修饰的维生素B6电极

制备了一种以硅钨酸为定域体试剂,用溶胶-凝胶技术制作的新型维生素B6电极,详尽讨论了电极性能的影响因素。电极斜率为58.0 mV/dec,线性范围为1.0×10-2～4.0×10-6mol/L,检测限为2.5×10-6mol/L。该电极易于批量生产和微型化,用于样品分析,结果令人满意。     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定阿魏酸

酸性介质下,KMnO4氧化阿魏酸产生化学发光,乙二醛对该体系有增敏作用。结合流动注射技术,建立了测定阿魏酸的流动注射化学发光新方法。该方法线性范围为1.0×10-7～2.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L的阿魏酸平行测定11次,相对标准偏差为2.8%。该法用于太太美容口服液中阿魏酸的测定,结果令人满意。     

PCA/GC电极同时测定尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)

制备聚肉桂酸(PCA)修饰电极(PCA/GC),研究尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)在该电极上的电化学行为.结果表明,在UA和AA共存体系中,UA、AA在PCA/GC电极上氧化峰电流增大且峰电位分别负移至50mV、330mV,二者相差280mV,据此可同时检测UA和AA.在pH6.0磷酸盐缓冲液中,UA、AA的氧化峰电流与其浓度分别在2.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1、2.0×10-5～6.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系.该电极重现性好,适用于尿样中UA的检测.     

基于壳聚糖/Ru（bpy）2+3/SiO2纳米粒子电化学发光传感器用于尿酸的检测

利用反相微乳液法制备了壳聚糖-Ru(bpy)2+3-SiO2复合纳米粒子,采用Nafion/MCNT复合膜技术实现了对复合纳米粒子有效而稳定的固定,从而制备了电化学发光传感器,实现了对尿酸的检测。在0.1 mol/L PBS缓冲溶液(pH 7.4)中,当尿酸与修饰电极作用15 min时,电化学发光强度与尿酸浓度(1.0×10-10~1.0×10-5 mol/L)的负对数呈良好的线性关系,线性方程为IECL=-709.52-202.74lgC,相关系数R=0.9936,检出限为6.0×10-12 mol/L。传感器表现出良好的重现性与稳定性,对1.0×10-8 mol/L尿酸平行测定11次,发光强度的相对标准偏差为2.9%,测定尿酸实际样品的加标回收率在98.5%~103.5%之间。     

银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

利用循环伏安法将银与L-天冬氨酸聚合修饰在玻碳电极表面,制成银掺杂聚L-天冬氨酸修饰电极,研究了多巴胺在此电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定多巴胺的新方法.在磷酸盐缓冲溶液(PBS, pH 7.0)中,扫描速率为50 mV/s时,多巴胺在修饰电极上产生一对氧化还原峰,Epa=0.191 V,Epc=0.161 V.用循环伏安法进行测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在3.0×10-7 ～1.0×10-5 mol/L和1.0×10-5 ～5.0×10-4 mol/L内呈良好的线性关系; 检出限为5.0×10-8 mol/L.用于药物和尿样中多巴胺的测定,结果满意.     

极谱催化波法测定苯甲醛

在磷酸盐缓冲溶液中 ,苯甲醛与联氨反应生成的产物苯甲醛腙在K2 S2 O8存在时于 - 1.2 2V(vs.SCE)产生一灵敏的极谱催化波。基于此 ,拟定了测定痕量苯甲醛的新方法。在 8.0× 10 -2 mol/LKH2 PO4 NaOH(pH 8.0± 0 .2 ) 2 .5× 10 -2 mol/L联氨 - 3.5× 10 -2 mol/LK2 S2 O8底液中 ,极谱催化波峰电流与苯甲醛浓度在 1.0× 10 -9～ 6 .2× 10 -8mol/L范围内呈线性关系 ,比无K2 S2 O8存在时灵敏度提高约 6 0倍。本方法适用于生活污水中苯甲醛含量的测定