石墨样品中杂质元素的X-射线荧光光谱法直接测定

本文介绍X-射线荧光光谱分析石墨中15个杂质元素的方法。首次提出用化探标样按不同比例稀释在石墨粉中研制标准样品。以纤维素作粘结剂直接粉末压片,本法适用于石墨精矿和石墨产品的分析。     

X-射线荧光光谱铝环-双层压片法测定少量土壤中的化学元素

本文提出用铝环一双层压片法制备样片,经验系数法校正元素间效应,对少量土壤样品中的化学元素进行定量测定。取样量500mg,制样与测量精度小于5％,用本法对标样的分析表明,分析值与推荐值基本一致,本法具有简单、快速、成本低的特点,适用于少量样品的分析。     

X-射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分

采用硅石标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅质耐火材料中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、P2O5、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O的方法.采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度1100℃...     

X-射线荧光光谱测定甜瓜中矿质元素

报道了日本理学3080E3型X-射线荧光光谱仪在测定甜瓜样品常量和微量矿质元素中的应用。以国家植物标准参考物质(GBW)为校准标样,采用真空加热干燥法制备甜瓜样品,所得分析结果与ICP-AES对照相吻合。     

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉

建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。     

手持式X-射线荧光光谱仪在金属材料检测中的应用

系统评述手持式X-射线荧光光谱仪的发展过程,详细比较、分析其辐射情况,探讨金属材料状态对检测的影响。综合基本参数法、自动选择模式测试金属材料的数据,提取检测结果,与认定值或其他方法的分析结果基本吻合。     

X射线荧光光谱法在稀土元素分析中的应用

本文研究了Ｘ射线荧光光谱在混合稀土氧化物和高纯稀土氧化物分析中的应用，并探讨了在常量分析中影响分析准确度和精密度的主要因素；样品及标样制备，基体效应校正方法在痕量分析中降低检测限的方法，选择最佳测量条件，降低背景，与分离富集手段相结合，取得满意的结果。     

粉末压片X射线荧光光谱法与红外吸收光谱法联合测定萤石中各组分

采用粉末直接压片法,用X-射线荧光光谱法[1]测得萤石中Ca总量,Fe2O3,P,SiO2,K2O的含量,再用红外吸收光谱法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确。用9个标准物质制定了工作曲线,并进行了自测,另用该系列中5号样品(GBW07254)进行准确度和精密度测试,结果令人满意。     

X射线荧光光谱法快速测定锰矿石中的主次组分

采用粉末压片法制样,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪实现了对锰矿样品中锰元素及杂质组分钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、铁的快速测试。虽然方法在分析准确度上不及化学法或熔融制样—X射线荧光光谱法,但方法的精密度好,测试范围广,分析结果与标准值和比对值基本吻合。方法简便、快速,可满足实验室对锰矿石批量检测的要求。     

X-射线荧光光谱法测定锆矿石中锆硅铁钛铝钙

采用熔片法制样,建立了X-射线荧光测定锆矿石中锆、硅、铁、钛、铝、钙的分析方法。使用国家一级标准物质与二氧化锆混合配制的混合标准物质,解决了锆矿石标准物质不足的问题。试样:硼酸锂混合熔剂为1:20,在熔样机中熔成玻璃片,采用经验系数法和散射线内标法校正元素间的谱线重叠效应和基体效应,对标准物质和混配的标准样品进行了分析,标准物质测定结果与推荐值一致,相对标准偏差（RSD%）均小于3.6%。方法能满足高含量锆矿石中主、次量元素的测定。     

彩玻管十二种元素的XRF分析

本文应用ＸＲＦ测试彩色玻璃显象管成分中１２种元素：Ｓｉ、Ａｌ、Ｎａ、Ｋ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｍｎ、Ｓｂ、Ｃｏ、Ｎｉ。对各元素进行了基体校正，消除了共存元素的影响因素，所得测试值与化学值比较，得到满意结果。     

XRF技术在无铅化工艺产品分析中的应用

介绍了XRF技术对无铅化产品和无铅化工艺中铅的快速无损分析的原理及其在实际检测中的应用. 采用自行研制的XRF-1000X射线荧光仪对无铅焊料及镀层进行快速无损分析, 其过程简单、结果准确、精度高.     

X射线荧光无标半定量分析奶粉微量元素

采用X射线荧光光谱半定量分析方法同时检测了奶粉样品中微量元素含量,以奶粉中主要营养成分含量为依据,模拟计算其平均分子式作为平衡项处理。结果表明,采用模拟的平均分子式作为平衡项处理,测定结果与给出的标准值吻合。该法样品处理简单,分析速度快,无需建立校准曲线,方法的准确度符合分析的需要。     

X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中的主次量组分

采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus ⅡX射线荧光光谱仪对铁矿样品中的TFe、CaO、MsO、A12O3、SiO2、P205、TiO2、MnO、V2O5等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10％．     

X射线荧光光谱法测定黏土中的主次组分

采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对黏土样品中的Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、MnO、P₂O₅、TiO₂、Cu、Cr等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10%.     

Direct analysis of herbal powders by pipette-tip electrospray ionization mass spectrometry

Conventional electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) is widely used for analysis of solution samples. The development of solid-substrate ESI-MS allows direct ionization analysis of bulky solid samples. In this study, we developed pipette-tip ESI-MS, a technique that combines pipette tips with syringe and syringe pump, for direct analysis of herbal powders, another common form of samples. We demonstrated that various herbal powder samples, including herbal medicines and food samples, could be readily online extracted and analyzed using this technique. Various powder samples, such as Rhizoma coptidis, lotus plumule, great burdock achene, black pepper, Panax ginseng, roasted coffee beans, Fructus Schisandrae Chinensis and Fructus Schisandrae Sphenantherae, were analyzed using pipette-tip ESI-MS and quality mass spectra with stable and durable signals could be obtained. Both positive and negative ion modes were attempted and various compounds including amino acids, oligosaccharides, glycosides, alkaloids, organic acids, ginosensides, flavonoids and lignans could be detected. Principal component analysis (PCA) based on the acquired mass spectra allowed rapid differentiation of closely related herbal species.     

X射线荧光光谱扩展基本参数法测定不锈钢中的多种成分

针对多种类不锈钢多元素成分解析问题,应用X射线荧光光谱分析软件UniQuant,采用扩展基本参数法对多元不锈钢、双相不锈钢进行光谱干扰校正和基体校正,重新设定和优化多元不锈钢基体元素的测试条件,计算背景因子、杂质因子、谱线灵敏度系数和光谱重叠系数,测定Si、Mn、S、P、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Al、Ti、Nb、Co、Ta、Fe的相对标准偏差在0.04%~3.8%,Ca、Zr、W、As、Sb、Sn的相对标准偏差在5.4%~20.3%,未知样品检测值与认定值比对结果相当理想,Ni、Cr的平均偏差小于0.05%,可以用很少标准样品实现各类型不锈钢多元素成分准确检测,检测范围宽,适用性好。     

大洋多金属结核中27个元素的快速分析

利用飞利浦PW2400X射线荧光光谱仪测定了多金属结核中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、Cl、K2O、CaO、TiO2、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sb、Y、Zr、Mo、Ba、La、Ce和Pb27种组分。采用粉末直接压片法制样,理论α系数（对分析线波长大于铁吸收限的元素）和以RhKβ１康普顿峰为背景的峰／背比法９对于其分析线波长小于铁吸收限的元素）校正元素间的吸收－增强效应,用国际锰结核标准样品建立校准方程（同时包括谱线重叠校正项）,方法经标准物质检验,具有较好准确度,能满足大洋多金属结构资源调查、评价要求。对主、次和绝大多数痕量组分,方法的相对标准偏差（ＲＳＤ,n=10）小于５％。与其他多元素分析方法相比,制样简单快速,而且是一种“环境友好”的“绿色”分析方法。