原位变温X射线衍射测试技术及其影响因素

在X射线衍射仪中引入加热台,可以实现原位变温X射线衍射分析.原位试验是研究材料在加热或冷却过程中材料动力学的有效手段.对变温X射线衍射测试样品的要求、测量方法的原理、布鲁克D8 advance衍射仪原位变温的测试步骤以及测试过程中样品的收缩问题、背底衍射峰干扰等常见影响因素进行了详细的说明,为变温X射线衍射测试提供了具体的试验指导.     

卤素离子掺杂对Eu~(2+)-Eu~(3+)共存Ca_(12)Al_(14)O_(33):Eu发光性能的影响

采用高温固相法在还原气氛中合成Ca_(11.52)Al_(14)O_(33-0.5x-0.5y)F_xCl_y:0.48Eu荧光粉,对样品进行了X射线光电子能谱(XPS)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱(PL)等表征。研究结果表明,所合成样品为立方晶体结构,样品中Eu~(2+)-Eu~(3+)共存且发光可调。在λ_(ex)=253 nm光激发下,单掺F~-与单掺Cl~-的量分别为x=0.5和y=0.5时,Eu~(2+)的蓝光强度与Eu~(3+)的红光强度比值I蓝光/I红光最大,分别为10.16和10.55。通过改变F~-与Cl~-的掺杂浓度,可以调整Eu~(2+)-Eu~(3+)的比例,进而调控荧光粉的发光,发光颜色可调整为淡紫色-深蓝色-淡蓝色-蓝白光-橙红色等变化。     

介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究

对有序结构的介孔材料进行小角度X射线衍射测试,结果表明:通过调整X射线衍射仪的光路系统,控制入射X射线和散射光的强度与覆盖范围,在常规实验条件下不能获得小角度衍射数据的样品,也可获得清晰的小角衍射数据.对于岛津XRD7000型衍射仪,合适的狭缝系统为:发散狭缝0.1°,防散射狭缝0.1°,接收狭缝0.15 mm.测量条件为工作电压40 kV、工作电流40 mA,连续扫描方式,步长0.02°,扫描速率0.5°/min.介孔X衍射图谱主要在1°～2°出现衍射峰,一些0.6°～0.9°的峰可能由仪器设置、样品制备不当所致.     

介孔二氧化钛的制备及铜（Ⅱ）对其光催化氧化活性的影响

采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,钛酸正四丁酯为原料,水热法合成出孔径为4.4 nm介孔二氧化钛.通过X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜和氮气吸附技术对样品进行了表征.以甲基橙为模型化合物,考察了铜(Ⅱ)对介孔二氧化钛光催化活性的影响,研究表明:介孔二氧化钛的光催化活性与P25纳米二氧化钛相当,铜(Ⅱ)的加入提高了介孔二氧化钛的光催化活性,甲基橙的光催化降解速率与光强度成正比.     

理学D/Max-2400 X射线衍射仪数据输出的功能扩展

简单介绍了D/Max-2400粉末X射线衍射仪实验数据输出的2种不同方法。分别阐述在Dos命令下和利用操作软件如何进行实验数据的输出以及详细的操作过程。对解决国内外同类衍射仪实验数据输出问题具有一定的借鉴意义和参考价值。     

X射线衍射仪

<正>日本理学D/max-1200型X射线衍射仪(XRD)日本理学D/max-1200型X射线衍射仪(XRD)可用于物相分析检测;无机物、有机物的定性及半定量分析;检测滑石粉、矿棉等样品中的石棉;分析检测聚合物、纤维素等样品的结晶度。仪器应用广泛,检测数据准确可靠。主要技术指标:功率:3 kW;管压:20～60 kW;管流:2～80 mA;测角仪精密度:±0.001o(2θ);扫描速度:0.01～100o/min(2θ);扫描范围:1.5～150o(2θ)。     

多晶X射线衍射技术与应用

正本书系统地介绍了多晶X射线衍射技术的原理、仪器、方法和应用。全书内容循序渐进,在介绍X射线的物理基础、射线强度检测技术及其发展、晶体和晶体衍射的理论知识基础上,着重阐述了X射线衍射仪器和多晶衍射仪的原理,详细论述了如何获得正确的衍射数据、如何评估衍射实验数据的可信度以及仪     

标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的痕量锡

用微波消解处理样品,采用标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的锡.通过实验探讨了样品预处理条件、仪器条件、微波消解程序、还原剂浓度等对锡测定的影响.锡浓度(X)在1～100 μg/L范围内与荧光强度(Y)呈线性关系,线性方程为Y=50.15X+12.13,相关系数r=0.9995.用该法对水果和蔬菜罐头样品进行了测定,并...     

Ag/ZnO/ZnSe三元异质结的合成及其可见光光催化性能

以Ag纳米线为模板,通过两步水浴法合成了Ag/ZnO/ZnSe三元异质结光催化材料。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)以及透射电子显微镜(FETEM)对样品的形貌和结构进行了表征。结果显示,Ag/ZnO/ZnSe三元异质结为蠕虫状的Ag/ZnO二元异质结外镶嵌着ZnSe小颗粒。在可见光下,对比纯Ag纳米线、纯ZnO纳米球、Ag/ZnO异质结对罗丹明B的可见光降解效率,结果发现Ag/ZnO/ZnSe异质结表现出了更高的光催化效率。其光催化性能的提高主要是由于Ag/ZnO/ZnSe异质结的作用促使电子空穴对的分离,降低了电子空穴对的复合机率,从而提高了材料的光催化效率。     

《多晶X射线衍射技术与应用》

本书系统地介绍了多晶X射线衍射技术的原理、仪器、方法和应用。全书内容循序渐进,在介绍X射线的物理基础、射线强度检测技术及其发展、晶体和晶体衍射的理论知识基础上,着重阐述了X射线衍射仪器和多晶衍射仪的原理,详细论述了如何获得正确的衍射数据、如何评估衍射实验数据的可信度以及仪器的工作状态等实验技术问题。之后,又     

X射线衍射仪仿真实验教学平台的设计与应用

X射线衍射仪测试实验课受学时和射线装置的限制，学生难以理解仪器的结构、工作原理和工作过程，影响实验教学效果。为了提高实验教学质量，做到学以致用，以Unity3D和Java Web为基础设计开发了X射线衍射仪仿真实验教学平台。学生既可以在该平台在线演示测试过程和学习X射线衍射仪工作原理，又可以通过该平台的在线考试系统了解自己对相关知识的掌握情况。该平台的使用不仅丰富了X射线衍射仪测试实验教学的手段和评价体系，而且还有效提升了学生对科研的兴趣和实验动手能力。     

三种α—SiO_2标样

上海市测试技术研究所研制的三种X射线衍射α—SiO_2标样于84年1月通过鉴定,公开发放。三种标样为: 1.X射线衍射仪校正及鉴别用的α—SiO_2标样。粒度<20μm,纯度>99.99%,点阵常数a_0=4.9132(?)±0.0001(?),C_0=5.4051(?)±0.0001(?)(25℃)。可作为鉴别X射线衍射仪分辨率、仪器角度标定和精确测定未知样品点阵常数的内标(测量误差     

Ag/ZnO/ZnSe三元异质结的合成及其可见光光催化性能

以Ag纳米线为模板,通过两步水浴法合成了Ag/Zn O/Zn Se三元异质结光催化材料。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)以及透射电子显微镜(FETEM)对样品的形貌和结构进行了表征。结果显示,Ag/Zn O/Zn Se三元异质结为蠕虫状的Ag/Zn O二元异质结外镶嵌着Zn Se小颗粒。在可见光下,对比纯Ag纳米线、纯Zn O纳米球、Ag/Zn O异质结对罗丹明B的可见光降解效率,结果发现Ag/Zn O/Zn Se异质结表现出了更高的光催化效率。其光催化性能的提高主要是由于Ag/Zn O/Zn Se异质结的作用促使电子空穴对的分离,降低了电子空穴对的复合机率,从而提高了材料的光催化效率。     

Na~+,Li~+,Bi~(3+)掺杂CaWO_4∶Eu~(3+)荧光粉的制备及发光特性

采用微波辅助加热法合成了Na~+,Li~+,Bi~(3+)掺杂的CaWO_4∶Eu~(3+)荧光粉.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对样品的微观结构进行了表征,利用荧光分光光度仪对样品的激发光谱、发射光谱和能级寿命进行了测试和分析.结果表明,掺杂浓度(摩尔分数)均为3.75%的Eu~(3+),Na~+,Li~+,Bi~(3+)掺杂的CaWO_4均保持了基质的四方晶相结构.Na~+,Li~+,Bi~(3+)单掺杂或共掺杂后的样品比CaWO_4∶Eu~(3+)样品颗粒度分别有不同程度的增加.在393 nm光激发下,掺杂Eu~(3+),Na~+及掺杂Eu~(3+),Li~+样品的发光强度比CaWO_4∶Eu~(3+)的发光强度分别提高了1.8倍和1.2倍,共掺杂Eu~(3+),Li~+,Na~+及Eu~(3+),Li~+,Bi~(3+)的样品发光均有所减弱.在254和393 nm光激发下,掺杂Li~+的CaWO_4∶Eu~(3+)样品的荧光寿命最短.同一样品在393 nm光激发下的荧光寿命短于254nm光激发下的荧光寿命.     

基于扫描探针显微术的微区光电性质测试方法和装置

本文以一台常规的Aglient 5500型的扫描探针显微镜为基础,通过配置光源及聚焦系统、研制光强度自动控制部件、研制样品台等方法将太阳光模拟器发射的光引入样品的探针扫描区域,开发了利用扫描探针显微镜原位测试太阳能电池材料微区光电性质的功能。光电性质的测试过程可在手套箱内进行,解决了有机半导体容易吸收空气中的水和氧而失效的问题。     

JS-激光小角度光散射光度计

激光小角度光散射光度计(简称LALLS)在国际上是七十年代发展的一种测量液体小角度前向散射光的仪器。主要用于测定聚合物(如塑料、橡胶、合成纤维等)的重均分子量和第二维利系数以及溶剂的瑞利因子等,它与经典光散射仪相比具有以下主要优点:使用小角度测量,无需作齐姆(Zimm)外推(Zimm)外推,溶液用量少,溶剂净化简单,样品用量少,操作方便迅速,尤其对测定10⁶以上分子量试样可以避免经典光散射仪外推造成的误差。溶液用量少,溶剂净化简单,样品用量少,操作方便迅速,尤其对测定10⁶以上分子量试样可以避免经典光散射仪外推造成的误差。     

极限误差用于方法可靠性统计检验

引入极限误差,制订了用标准样品检验方法可靠性的工作程序。可用于方法分析质量的比较与评价。较已报道的方法更方便准确。 1 原理 1.1 有限次测量列算术平均值的极限误差为 所以标准样品测定值的区间为(X—Sy,X+δ(?))。     

多孔硅/TiO2纳米线光阳极的制备及其光电催化性能

使用金属辅助化学刻蚀(MACE)法与水热法,改变贵金属粒子的刻蚀时间,制备不同n型多孔硅/TiO_2纳米线光阳极。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对光阳极样品进行表征,结果显示多孔硅宏孔的尺寸会随着刻蚀时间延长而增大,由0.1μm变化到0.4μm,多孔硅表面长有TiO_2纳米线为金红石相及少量锐钛矿相。测试结果显示刻蚀35 min的多孔硅/TiO_2样品具有最高的减反射率,在模拟太阳光下具有较高的光电流(光电流密度)活性,且在1.5 V外加偏压下具有最高的光电催化活性。这是由于刻蚀35 min的多孔硅基底具有优异的减反射性能,同时多孔硅与Ti O_2纳米线复合形成光阳极之后具有异质结效应和窗口效应,使得多孔硅/TiO_2纳米线光阳极具有优异光电化学性能。     

BiOBr/g-C3N4 S型异质结无H2O2光-自芬顿高效催化降解RhB

通过焙烧-超声混合法成功地制备了BiOBr/g-C₃N₄S型异质结复合光催化剂。采用多种表征手段对样品物理属性进行了表征,包括X射线多晶粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)。研究了所制备样品有/无Fe³⁺的光-自芬顿催化/光催化降解罗丹明B(RhB)性能。通过捕获实验确定了光催化反应中的主要活性物种,提出了光-自芬顿反应的降解机理。研究结果表明,BiOBr/g-C₃N₄S型异质结能原位生成H₂O₂,添加Fe³⁺后,H₂O₂被原位活化成活性物种且光生电流和载流子分离效率获得显著提高。该光-自芬顿过程能高效降解RhB,其反应速率常数为0.208 min^-1,约为无Fe³⁺光催化反应速率常数的5.3倍,在光-自芬顿循环使用过程中表现出良好的稳定性。Fe...     

两种形貌GdPO_4纳米粒子的制备和光学性质研究

以Gd2O3、H3PO4为原料,聚乙二醇(PEG)为结构导向剂,通过改变沉淀剂NaOH的用量,制备了棒状、丝状的GdPO4纳米粒子,用X射线衍射仪(XRD)、X射线能量扩散光谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、富里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对样品进行表征,研究了样品的激光拉曼散射光谱(Raman)、光致发光(PL)性质。结果表明,两种不同形貌的GdPO4纳米粒子具有不同的光学活性,PEG的浓度以及它和Gd3+、H+的配位作用对棒状GdPO4纳米粒子的形成有重要的影响。