液相色谱测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

山梨酸、苯甲酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛用于糕点中,国家对其使用有明确的限量标准[1].GB/T 5009.28-2003[2]和GB/T 5009.29-2003[3]中,在涉及用液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只规定了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理.在实际检验工作中经常遇到固体食品的检测,因此对固体食品的样品前处理问题十分重要[4].     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、水扬酸和糖精钠

对不同种类的食品提出了不同的试样预处理方法,并对预处理中提取各被测化合物的溶剂的选择,提取时试样溶液酸度(pH值)的选定,以及除去干扰物质的试液净化条件等因素作了较深入的试验。经预处理后的澄清试液供高效液相色谱法(HPLC)分析。分析时采用ODS C18色谱柱对被测化合物(苯甲酸、山梨酸、水杨酸及糖精钠)进行分离,所用流动相为由甲醇及0.02 mol.L-1乙酸铵溶液按9比91(体积比)混合组成的溶液。测量中用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为230 nm,按保留时间及特征光谱图进行定性。定量测定采用外标法,测量与各化合物浓度相对应的峰面积。四种化合物的检出限均小于0.000 1 g.L-1,用标准加入法进行了回收率试验,所得结果在82.3%~109.5%之间,计算得相对标准偏差(n=8)小于10%。     

高效液相色谱法测定肉制品中糖精钠山梨酸和苯甲酸

随着食品工业的快速发展,食品中添加糖精钠、山梨酸、苯甲酸的现象很普遍,而国家食品卫生检验方法中,高效液相色谱法测定食品中糖精钠、山梨酸、苯甲酸,样品主要是汽水、果汁类、配制酒类等液体制品的样品,对固体样品的检测方法没有描述。本法用高效液相色谱法测定肉制品样品中糖精钠、山梨酸和苯甲酸。     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

近年来,由于消费者对食品的安全性日益关注,食品中常用添加剂,特别是人工合成甜味剂[主要是糖精钠（SA）、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜,AK）]和防腐剂[苯甲酸（BA）、山梨酸（SOR）、脱氢乙酸（DHA）]的使用情况越来越受到人们的重视,而GB2760《食品添加剂使用卫生标准》对其最高限量作了规定。目前,大多数分析方法只能测定上述物质中的二种或少数几种,能够同时测定上述五种食品添加剂的方法未见报道。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜与糖精钠

建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液(10∶90)提取,Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,通过高分辨负离子扫描模式进行定性,外标法定量。结果表明,4种物质在0.02~2.0mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.998 7~0.999 7。苯甲酸、山梨酸的方法定量下限为0.5mg/kg,安赛蜜、糖精钠为0.3 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度下,方法的回收率为89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.9%。该方法灵敏、简单、快速,定性准确可靠,适用于大批量蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的检测。     

焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定

研究了采用高效液相色谱同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的检测方法；样品经氨化甲醇溶液提取后，用盐酸中和，水定容过滤后即可直接测定；检测波长220m，流动相采用甲醇与含0．03mol/L乙酸钠-0．03mol/L冰醋酸—0．008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液(体积比35：65)；4种组分的回收率在85％—109％之间，相对标准偏差小于6．2％(n=6)；该法简单、快速、准确，可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的日常检测。     

HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

采用Hypersil-ODS2-C18,4.6mm×150mm色谱柱,以甲醇+0.02mol·L-1乙酸铵(35+65)为流动相,HPLC法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。样品经0.50mol·L-1氢氧化钠浸泡后,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠,糖精钠、咖啡因均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离,检出限:糖精钠为0.14mg·L-1、苯甲酸为0.20mg·L-1、山梨酸为0.22mg·L-1、咖啡因为0.21mg·L-1。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的抗坏血酸、糖精、苯甲酸和山梨酸

抗坏血酸、糖精、苯甲酸和山梨酸是饮料中常用的添加剂,后三种组分的HPLC法同时测定已有报道。本文拟定了可同时在七分钟内定量测定以上四种组分的HPLC法,该法具有快速、灵敏,准确等优点,四种组分的回收率均在90％以上,七次重复进样的变异系数均小于2％。 实验部分 (一)仪器及试剂 日本岛津LC-4A高效液相色谱仪,SPD-2AS型紫外检测器,C-R2AX数据处理系统。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中的乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸

首次建立了高效液相色谱法同时测定葡萄酒中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的方法.样品水浴去除乙醇,用流动相甲醇+乙酸铵(3:7,V/V)定容,采用PACKING FUJI SPS100 C18柱,(250×4.6mm,5μm)进行等度洗脱分离.乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸在1~100μg/mL范围内,线性关系良好,回归系数R2高于0.999 9,回收率88.4%~99.8%,精密度0.12%~1.84%,最低检出限均达到1.0μg/mL.方法准确、快速、灵敏度高,重现性好,满足食品中添加剂的检测要求,适用于葡萄酒中添加剂的分析检测,是葡萄酒质量监控强有力的技术支撑.     

高效液相色谱法测定云南特色食品水泡梨中的苯甲酸、山梨酸、安塞蜜、糖精钠

建立了测定云南特色食品水泡梨中苯甲酸、山梨酸、安塞蜜、糖精钠含量的高效液相色谱法。采用甲醇-0.02 mol/L乙酸氨(10∶90)为流动相,流速为0.7 mL/min,SPD-M20A型二极管阵列检测器检测。被可用来准确分析云南特色食品水泡梨中苯甲酸、山梨酸、安塞蜜、糖精钠含量,所分析的2种水泡梨中苯甲酸、山梨酸、安塞蜜、糖精钠含量均符合标准。     

高效液相色谱法测定高脂类酱腌菜中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了高效液相色谱法测定高脂类酱腌菜中苯甲酸、山梨酸含量的测定方法.样品用乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变其酸碱度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,采用C18分离柱,用甲醇∶乙酸胺溶液(5∶95,V/V)作为流动相,检测波长为230 nm,同时测定苯甲酸、山梨酸.2种组分的检出限分别为为0.3 mg/kg0、.25 mg/kg,回收率在94.1%~105.0%之间,测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.1%.     

高效液相色谱测定饮料中维生素C、F

用反相高效液相色谱,紫外(UV254nm)检测,分离测定饮料中的维生素C、维生素F,获得满意结果。最小检出限20ng。1.实验部分仪器及试剂日立638-50高效液相色谱及附638-0410多波长紫外吸收检测器,自行湿法匀浆高压填充柱YWG—C_(13)H_(37)(5μ)150mm×4.1mm,液相色谱固定相YWG—     

高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸

建立了调味料中痕量苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法.调味料样品经盐酸酸化后用乙醚多次提取,酸性氯化钠洗涤提取液,挥干后用1 mL90% 0.2 mmol/L NH4OAc(pH 5.0)的乙腈溶液溶解,过膜备用.采用电喷雾负离子电离(ESI-)模式和单反应监控(SRM)模式检测,外标法定量.该方法在0.5...     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸,收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-乙腈-5 mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230 nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25~100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,加标回收率为91.0%~95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%~3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5 mg/L。     

高效液相色谱法快速测定冰淇淋中的糖精钠

用高效液相色谱法快速测定了冰淇淋中的糖精钠。使用反相径向加压柱,紫外检测定量。样品用硫酸铜及氢氧化钠处理后,滤液不用萃取即可上机检测。方法的最低检测限为0．38mg／kg,变异系数为1．72％,回收率为96．25％。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

用KromasilC1 8柱 ,以甲醇 :0 .5g/L柠檬酸铵 (42 5 :5 75 )为流动相 ,在波长 2 1 5nm ,柱温 40℃下测定了食品中的安赛蜜、糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。方法RSD 0 .6 2 %～ 1 48% ,回收率 1 0 0 .7%～ 1 0 3 % ,相关系数r>0 .9998;应用于可乐、汽水、果奶等测定。     

高效液相色谱法同时测定明胶空心胶囊中苯甲酸和山梨酸

建立明胶空心胶囊中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。样品经水浴溶解,加入蛋白质沉淀剂并结合C18固相萃取小柱去除蛋白质,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,定容后过0.45μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇（体积比为90∶10）为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。苯甲酸、山梨酸的质量浓度在0～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,方法检出限分别为3、4 mg/kg,定量限分别为6、9 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.9%、2.2%(n=6),样品加标平均回收率为92.4%～106.1%。该方法操作简便,灵敏度高,稳定性良好,可用于明胶空心胶囊中苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的苯甲酸和山梨酸

建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸的分析方法.样品经甲醇超声提取后,直接过滤进样检测.采用Sinochrom C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇(体积比为85:15)为流动相,流速为2.0 mL/min,检测波长为230 nm.结果表明:苯甲酸和山梨酸浓度在2.00～12.00 μg/mL...     

液相色谱–光谱图法定性确证食品中苯甲酸、山梨酸

建立液相色谱– 光谱图法定性确证食品中的苯甲酸、山梨酸.样品经提取后,以Agilent Poroshell 120 EC–C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液–甲醇(体积比为95:5)为流动相洗脱,于230 nm波长检测,同时利用二极管阵列检测器全光谱扫描功能(190～400 nm,...