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本文论述了应用ICP-AES法测定加氢催化剂中的主要及次要组分的分析技术。考察了样品处理、测定条件及各种干扰。并确定在硝酸溶液中以H_2O_2为氧化剂、醋酸为催化剂,使S直接氧化成硫酸根的方法。ICP-AES同时测定试液中的S,P,Zn,Mo,Co,Ni,Cu,Ti,Fe及As。其含量为1—30%时,相对标准偏差<5%;1%以下时,相对标准偏差<13%。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(1)
采用X射线荧光光谱法测定废塑料表面涂层中8种元素的含量。考察了样品杯、基材以及金属涂层中元素效应对检测结果的影响。P、Si、Fe、Pb、Al、Cu、Cr和Ni的测定范围在0.002%~52.0%之间,检出限在0.000 2%~0.000 8%之间。采用本方法测定废塑料样品表面涂层中元素含量,结果与ICP-AES测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1%。 相似文献
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《分析试验室》2016,(2)
为确定ICP-AES法测定油田采出水中Ca,Mg元素的影响因素以及消除方法,研究了不同浓度阳离子和油含量对Ca,Mg元素测定的影响。采用湿式消解法处理油田采出水对油进行消解,并通过测定电导率选择合适的基体匹配系列测定样品。Ca,Mg元素的检出限分别为0.01和0.002 mg/L,Na+,K+的存在测定结有较大影响,而在油田采出水油含量变化范围内,稀释后油含量对测定结果影响较小。通过基体匹配系列能降低Na+,K+的干扰,湿式消解法可消除油对测定的影响;方法的加标回收率在98%~102%之间,RSD在0.5%~2.1%之间,ICP-AES法与滴定法测定值进行比较,差异无统计学意义(P0.05),说明所建立的方法是一种适合油田采出水中Ca,M g元素定量测定的方法。 相似文献
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ICP—AES法测定菜头肾中多种微量元素 总被引:2,自引:0,他引:2
为探讨测定菜头肾中多种微量元素的方法,采用HNO3-HC lO4体系湿法消化,运用ICP-AES法测定了菜头肾中的多种微量元素。结果表明,菜头肾中K、Ca、Mg、P、S、A l、Na、Fe、Mn等元素含量相对较高,变异系数范围在0.23%~8.92%之间,元素的回收率在82.9%~106.1%之间。该法简便快速,可同时测定菜头肾中多种微量元素。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的硫和磷 总被引:5,自引:0,他引:5
通过对玻璃试样中硫、磷的分解方法、分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究, 建立了ICP-AES 测定玻璃中硫、磷的方法. 选用紫外区谱线S 181.972 nm、 P 177.434 nm, 避免了基体元素对硫、磷的干扰, 该法能够准确、快速地测定玻璃样品中的硫、磷量, 测定结果的相对标准偏差小于2.9%, 方法的检出限分别为 S 0.07 μg/mL, P 0.08 μg/mL, 已用于玻璃样品的分析. 相似文献
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本文建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定植物药中微量元素含量的方法.采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定新疆黑种草子,紫苏子,香青兰中的微量元素.新疆黑种草子,紫苏子,香青兰中含有Cu,Al,Mn,Zn,Fe,Ca,Mg,Ge,Ni,Cr,Sr,Se,Co等15种微量元素.特别是Al,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn的含量较高.方法回收率为93.1%~106.0%.等离子体发射光谱法(ICP-AES)可同时测定植物药中多种元素. 相似文献
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真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。本研究选择电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究了溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择了(1+1)盐酸和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20min为最佳消解镁合金原料条件;选择了王水溶解体系,200℃加热条件下反应25min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨了ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.89%~11.49%、Cu 2.58%~11.78%、Ni 3.36%~11.47%;各元素加标回收率为;Fe 96.35%~102%、Cu 101.3%~108%、Ni 103%~104.7%;按照实验方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国标方法测定结果进行对比,结果相一致。本研究实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。 相似文献
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建立了测定金鸡胶囊中Ca、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn和Sr 7种无机元素含量的分析方法.采用浓硝酸和高氯酸(8+2)的混合酸溶解样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对各种元素进行测定.金鸡胶囊含有丰富的对人体有益的无机元素,对待测样品的测定结果表明,Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr和Cu的含量... 相似文献
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《中国无机分析化学》2013,3(4)
采用ICP-AES法对通辽地区产的花生仁和黄豆中Na、K、Mg、Ca、P、Fe、Cu、Mn、Zn、Sn、AI和Si等元素的含量同时进行测定。回归方程的相关系数为0.9992-0.9998,相应各元素的检出限范围为0.25~97.03μg.L-1之间,回收率和相对标准偏差范围分别为97.04~108.60%之间,RSD为0.69~3.26%之间,该实验建立了简便、快速和稳定的测定花生仁和黄豆中元素含量的方法。结果显示在花生仁和黄豆中P含量非常高,黄豆中Ca、Mg、Fe、Zn和Sn的含量较花生仁中的较高。 相似文献
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马丽 《中国无机分析化学》2013,3(2):50-52
应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。 相似文献
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建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %。所建立的方法准确、快速,适用于钴白合金中锗的测定。 相似文献
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微波消解–电感耦合等离子体光谱法测定预包装食品中的钠含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解样品,建立电感耦合等离子体光谱(ICP–AES)测定预包装食品中钠含量的方法。结果表明,钠的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,钠的检出限为0.006 mg/L,加标回收率为95.5%~106.2%,测定结果的相对标准偏差为2.43%(n=6)。测定大米、菠菜、茶叶、脱脂奶粉和猪肉5个标准物质对方法进行验证,测定值与标准值吻合。该方法操作简便,适用于预包装食品中钠含量的检测。 相似文献
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建立了火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高冰镍中金、银、铂、钯含量的分析方法。实验采用火试金富集、熔融、灰吹得到合粒,通过减杂法得到银含量,通过ICP-AES法测定得到金、铂、钯含量。金、银、铂、钯的加标回收率在99.53%-101.83%之间,相对标准偏差小于3%。此方法快速、简洁,准确度高、精密度好,能够满足高冰镍的测定需求。 相似文献
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The comparative determination of barium, copper, iron, lead and zinc in tea leaf samples by two atomic spectrometric techniques is reported. At first, slurry sampling electrothermal atomization atomic absorption spectrometry (ETAAS) was applied. The results of Ba and Pb determination were calculated using the method of standard additions, and results of Cu, Fe and Zn from the calibration graphs based on aqueous standards. These results were compared with the results obtained after microwave-assisted wet (nitric+hydrochloric+hydrofluoric acids) digestion in closed vessels followed by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometric (ICP-AES) determination with the calibration by means of aqueous standards. The exception was lead determined after a wet digestion procedure by ETAAS. The accuracy of the studied methods was checked by the use of the certified reference material Tea GBW-07605. The recoveries of the analytes varied in the range from 91 to 99% for slurry sampling ETAAS, and from 92.5 to 102% for liquid sampling ICP-AES. The advantages of slurry sampling ETAAS method are simplicity of sample preparation and very good sensitivity. Slurry sampling ETAAS method is relatively fast but if several elements must be determined in one sample, the time of the whole microwave-assisted digestion procedure and ICP-AES determination will be shorter. However, worse detection limits of ICP-AES must also be taken into the consideration in a case of some analytes. 相似文献
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A simple, rapid, and sensitive method has been developed for the determination of trace amounts of sulfide based on its reaction with thionine. The reaction is monitored spectrophotometrically by measuring the decreasing absorbance of the dyestuff at 600 nm by the fixed time method. After optimization of the measuring conditions the calibration curves were found linear up to 38.0 ppm (four regions), and the theoretical limit of detection was 0.076 ppm and the relative standard deviation for determination of 1.0 ppm sulfide (n = 10) was found to be 2.7%. The proposed method was applied successfully to the determination of sulfide in spring water and wastewater samples. 相似文献
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