固液萃取分离分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)的研究

描述了石蜡萃取分光光度测定痕量锰过程.在pH=8.5～10.0范围内,锰和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚显色络合物能定量被石蜡萃取,将萃取的固相体系溶解在CHCl3中,在λ=570 nm处进行光度测定.锰量在0～10 μg/10 mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为y=0.003 2+0.0486 x.方法应用于实际样品中痕量锰测定,结果良好.     

钇的萘相吸光光度法研究

本文系统地研究了钇－8－羟基喹啉显色体系在萘相的显色反应，在NH4Cl-NH3(pH8)介质中，钇－8－羟基喹 啉显色铬合物能定量地被萘萃取，且固相色阶明显，钆在0－100ug/50mL，内符合比耳定律。     

稀土-邻菲绕啉-水杨酸三元络合物的溶剂萃取

本文研究了在水相-氯仿间以邻菲绕啉和水杨酸萃取三价稀土离子的行为,实验表明,稀土的萃取分配比与原子序数的关系亦呈现“四分组效应”,络合物的萃取与平衡水相的pH值有着密切的关系。借萃取光度法测定了三元络合物在CHCl_3中的组成。在pH=4时,萃合物的组分为R_E phen(Sal)_3,而在pH=5.5时,萃合物中稀土与邻菲绕啉分子数之比为R_E:phen=1:2. 平衡水相的pH=4时钇表现出不同于所有镧系元素的萃取性质。确定了温度变化对稀土萃取的影响不大,萃合热△H_(ex)≈0。     

Meso-四( 4-甲氧基-3-磺酸苯基) 卟啉 与钴的显色反应及其钴的价态研究

本文研究了在弱酸性介质中,Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的显色反应. 当溶液 pH 为 4. 15 时, 显色剂 和配合物的最大吸收峰分别在 440. 0nm 和 427. 0nm. 显色反应完全后, 经酸化, pH 为 2. 65, 配合物不分 解,最大吸收峰不位移. 实验证明, 钴以二价态参与反应. Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的配位比为 1∶ 1, Co (Ⅱ)含量在 0～ 3. 0μ g/25m L 范围内符合比耳定律, 摩尔吸光系数 ε=1. 95×105L·mol-1·cm-1, 回归方 程 y =0. 009933 +0. 1222x, 相关系数 r = 0. 9991. 实验测定 VB12针剂中 Co(Ⅱ)含量 ,结果满意.     

石蜡相分光光度法测定钢铁中钼的研究

系统研究了钼（Ⅵ）－硫氰酸钾－结晶紫显色体系在石蜡相中的显色反应。在硫酸介质中，此缔合物能定量被石蜡吸附。钼量在0－8μg/25mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为△A=0.0102 0.09986C（μg/25mL)，相关系数r=0.9968.方法应用于钢铁样品中微笑量钼的测定，结果良好。     

交流示波极谱滴定钍的研究

本文报道了用EDTA标准溶液交流示波极谱滴定钍的方法.由于EDTA和钍离子均为交流示波极谱非电活性物种,因此加入0.3毫升的电活性铋离子作为指示离子.铋可以在其dE/dt=f(E)曲线上产生锐敏的切口,根据Th-EDTA和Bi-EDTA络合物稳定性的差别,在pH=3的醋酸缓冲液中,钍首先被EDTA完全滴定,并借助于dE/dt=f(E)曲线上Bi—EDTA小切口的出现或Bi~(3 )切口的消失来指示滴定的终点.用EDTA毫克当量数净值来计算试样中ThO_2的毫克数.有5倍量的Ca~(2 )、Sr~(2 )、Ba~(2 )、Mg~(2 );2倍量的Co~(2 )、Ni~(2 ),等量的Al~(3 ),0.5倍量的Mn~(2 )、混合稀土、Ce~(4 )、Zr~(4 )以及少量的Fe~(3 ),均分别不干扰钍的滴定.本方法用含有毫克量钍的合成试样进行试验,前处理步骤要比文献中列举过的步骤有所简化,其准确度也高于通常的指示剂视滴定法.在测定25～80毫克ThO_2/1克合成试样时,其变动系数不超过0.92％.预计本方法可适用于测定ThO_2含量为x％范围的矿样和其他试样.     

相铬红颜料的相组成和表征

本文用X射线衍射分析方法，研究铝铬红颜料的相组成和合成条件关系，发现按NazCrO, " 2HZ0 : NazMoOa : Pb(NO,)z=85 : 15 : 110mo1原料比，用共沉淀方法合成的颜料均由黄色铬酸铅和红色铝铬酸铅固溶体组成.二者比例受合成条件变化而有很大差别。指标化结果表明:红色相钥铬酸铅固溶体属单斜晶系，空间群C.'z/c.a:7. 250(8) } ,6:12. d4d ( 7 )人,c:5.119(5)人，夕=132. 58 (6 )0，化学式Pb (Cro. eeMoo. }z )U:每个单胞由四个分子组成所得粉末衍射的数据可以代替)CPDS19-685号卡片.可以用定量PbCrO，相含量的方法来表征颜料的质量。     

邻菲咯啉-三氯醋酸混合体系萃取稀土元素的规律及其机理的研究

本文研究了在水相-氯仿中以邻菲咯啉-三氯醋酸萃取稀土离子(除Pm外)的行为.实验表明了平衡水相pH和萃取率(E%)的关系,在萃取中其分配比和原子序数呈现出“四分组效应”.在不同浓度邻菲咯啉和三氯醋酸时每一稀土离子的1gD均呈线性函数.借萃取法测定了混合配体络合物的化学组成为[RE(phen)_2(Cl_3CCOO)_3]     

天然水中镉的荧光法研究

在 pH=10.0介质中,利用联吡啶的催化作用,加速 Cd—TPPS_4络合物的形成,从而建立了直接法测定 Cd(Ⅱ)的新方法.此法简便、快速,应用于天然水中Cd(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

氨基键合磁性硅球的制备及其对铜离子的萃取性能

采用共沉淀法制备了磁性Fe3O4颗粒,在其表面包覆一层SiO2后,利用3-氨丙基三甲氧基硅烷对其表面进行修饰,制备了氨基键合磁性硅球(NH2-Fe3O4/SiO2),并表征了材料的表面功能基团、形态、粒径分布以及磁性特质.将该磁性硅球作为磁固相萃取(MSPE)材料,与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用,建立了环境水样中铜离子的定量分析方法.该方法检出限为0.50ng/mL,定量限为1.66ng/mL.该方法用于长江水中铜离子的分析,加标回收率为85.6%,相对标准偏差为8.2%.