新型超分子化合物（NH3CH2CH2NH2）3[PW12O40].11H2O晶体的水热合成与表征

首次用水热合成方法报道了超分子化合物（ＮＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２）３「ＰＷ１２Ｏ４０」．１１Ｈ２Ｏ通过元素分析、ＩＲ光谱、热重分析和Ｘ射线单晶衍射确定了晶体结构,结构分析表明：该晶体属于单斜晶系,Ｐ２１／ｎ空间群,晶胞参数：ａ＝１．８５５９（４）ｎｍ,ｂ＝１．３５１３（３）ｎｍ,ｃ＝２．０４４１（４）ｎｍ,β＝９５．６（３）°,Ｖ＝５．１０３（２）ｎｍ＾３,Ｚ＝４。Ｒ１＝０．０７７５,ｗＲ２＝０．１９５４。     

Hybrid Tungstocuprate [ Cu（2,2＇-bpy）3]2 H4 [ CuW12O40 ]· 6H2O Based on Keggin Polyoxoanion [CuW12O40]^6- with Cu^Ⅱ as Heteroatom

A novel hybrid tungstocuprate （ Ⅱ ） [ Cu （2,2＇-bpy） 3 ] 2 H4 [ CuW12O40 ] · 6H2O （ 2,2＇-bpy = 2,2＇-bipyfidine） was synthesized via hydrothermal method and characterized using elemental analyses, IR, UV, XPS, TG-DSC, EPR, and X-ray single crystal diffraction. The structural analysis shows that the complex consists of an unusual Keggin-type polyoxoanion [ CuW12O40 ]^6- and a pair of chiral complex cations [ Cu（2,2＇-bpy） 3 ]^＋ together with four protons and six crystallization water molecules, and the Keggin polyoxoanion is connected with [ Cu （2,2＇-bpy）3 ]^＋v/a multiple C-H…O hydrogen bonds resulting in a dimer.     

（4，4＇-bipyH）3[PW12O40]（4，4＇-bipy）·7H2O的水热合成、晶体结构与热性质

用中温水热技术合成了(4,4'-bipyH)3[PW12O40](4,4'-bipy)·7H2O,用元素分析、X射线单晶衍射、IR、UV-vis和TG-DTA 对其进行了表征.结果表明,化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群.标题化合物是由3个质子化的4,4'-bipy分子、一个Keggin结构的钨磷杂多阴离子[PW12O40]3-和一个4,4'-bipy分子及7个结晶水分子所组成.钨磷杂多阴离子与质子化的联吡啶及结晶水分子之间通过氢键作用,连接成无限二维层状结构,形成超分子化合物.     

新型化合物[Co（en）3]2·2H3O·[As8V4O42（HPO4）]·2H2O晶体的水热合成与表征

近年来，聚氧酸盐化学发展迅速，有些聚氧酸盐作为催化剂已经实现了工业化     

新型化合物[（2,2—bipy）2（VO2）2（HPO4）].H2O晶体的水热合成与表征

首次通过水热方法合成了新型化合物[(2,2-bipy)2(VO2)2(HPO4)]·H2O,并且通过元素分析,IR光谱和X衍射进行了结构表征.晶体学数据如下：该晶体为单斜晶系,P21/n空间群,a=0.921 6(2)nm,b=1.617 7(3)nm,c=1.532 1(3)nm,V=2.254 3(8)nm3,β=99.28(2)°,Z=4,Dc=1 745 kg/m3,F(000)=1 200,R=0.036 5,wR2=0.082 7.     

聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2·0.5H2O的晶体结构

在乙腈-水混合溶剂中培养得到了聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2.0.5H2O的单晶.X射线衍射结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=4.996(10)nm,b=1.411(3)nm,c=2.633(5)nm,β=114.804(4)°,V=16.844 nm3,Z=1,R1=0.0843,wR2=0.2546.化合物分子由两个多阴离子[PMo12O40]3-,6个四丁基胺阳离子[n-Bu4N]+和0.5个结晶水组成.     

新型氨基酸—钨砷多金属氧酸盐K6[Cu（Ala）2·（H2O2）2]2[Cu4（H2O）2（AsW9O34）2]·16H2O

The novel amino-acid-containing polyoxometalate K6［Cu(Ala)2(H2O)2］2［Cu4(H2O)2\5(AsW9O34)2］*16H2O was synthesized from the rea ction of K10［Cu4(H2O)2(AsW9O34)2］*20H2O with β-alanine. Its structure has been determined by single crystal X-ray diffraction. It crystallizes in the triclinic space group P1, with a=1.196 3(2) nm, b=1.536 5(3) nm, c=1.591 4(3) nm, α=93.97(3)°, β=110.88(3)°, γ=101.07(3)°, V=2.651 8(9) nm3 and Z=1. Least-squares refinement of the structure leads to R and Rw factors of 0.067 3 and 0.162 8, respectively. An unusual structural feature of the compound is that the polyanion ［Cu4(H2O)2(AsW9O34)2］10- is linked with the amino-acid complex of Cu2+ by a μ-oxygen atom.     

多钼酸盐[4，4′-H2bipy]2[β-Mo8O26]的水热合成和晶体结构

利用水热合成方法制备了化合物[4，4′-H2bipy]2[β-Mo8O26]，用元素分析、X射线单晶衍射和电子顺磁共振对其结构进行了表征．结构解析表明标题化合物是由／3型[Mo8O26]^4-多阴离子与质子化的4，4’-联吡啶通过氢键作用形成的三维结构超分子化合物．     

Synthesis, Structure Characterization and Biological Activity of Layered Vanadium Oxides [ NH3 （ CH2 ）2 NH （ CH2 ）2 NH3 ] [ V6 O14 ]

Introduction Over the past decades, polyoxometalates(POMs)have been attracting extensive interestowing to the widerange of their topological properties and potential appli-cations in catalysis, photochemistry, electrochromism,and magnetism[1,2]. Meanwhile, owing to the potentialapplication of polyoxometalaes as anticancer and antivi-ral drugs, their complexes have attracted increasing in-terest of both inorganic chemists and biochemists[3]. Itis well known that polyoxometalates are excellent …     

两个具有相似（V10）阴离子骨架的化合物的合成和结构表征

本文描述了两个具有相似阴离子骨架的化合物,[Na2(H2O)10(NH4)4][V10O28](1)和[Na2(H2O)10(NH4)4][V9MoO28](2).化合物1的阴离子是一个常见的钒十骨架,而化合物2与化合物1是同晶异质体,化合物2的阴离子是混有一个钼原子的钒十骨架.X-射线晶体结构测定表明,这两个化合物均属于三斜晶系,P1空间群.晶胞参数分别为化合物1a=0.86024(4)nm,b=1.04561(5)nm,c=1.12828(4)nm,α=68.833(1)°,β=87.158(1)°,γ=67.065(1)°;化合物2a=0.86511(3)nm,b=1.04549(5)nm,c=1.12446(5)nm,α=69.071(1)°,β=87.145(1)°,γ=66.982(1)°.     

混合价配位聚合物{[Cu（en）2]2HPW9^VIW2^VW^IVO40｝2-[Cu（en）2H2O]2·8H2O的水热合成与晶体结构

在水热条件下合成了一个新的混合价配位聚合物{[Cu（en）2]2HPW9^VIW2^VW^IVO40｝2-[Cu（en）2H2O]2·8H2O,并对其进行了元素分析,IR,UV,TG—DSC等表征．X射线单晶衍射结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1．88678（12）nm,b=2．30383（14）nm,c=2．61234（16）nm,a=90°,β=95．844（1）°,γ=90°,V=11．2964（12）nm^3,Z=4,Dc=3．954g／cm^3,R1=0．0975,wR2=0．2041．结构测定结果表明,聚合物中杂多阴离子骨架通过氧桥相连并形成一维无限链．热性质研究表明,形成标题化合物后杂多阴离子骨架分解温度大约在600．4℃,热稳定性较母体杂多酸明显增强．     

新颖的[Cu^I（dpq）2]^＋配合物阳离子修饰的砷钒酸盐[Cu（dpq）2]4[As8V14O42（H20）]·2H20的水热合成与结构表征

多金属氧酸盐由于其具有独特的化学结构、特殊的电学、光学和磁学性质以及在催化和医药领域中的应用价值而成为多学科交叉研究的热点课题^[1-4]。球状的含有低氧化态As^Ⅲ和V^Ⅳ组分的[As8V14O42（H20）]^4-多阴离子是多金属氧酸盐系列中的一个重要成员，但迄今为止，只有少数此类化合物被报道^[5-7]。[第一段]     

K10H5[Ln（PMo7W2VO39）2]五元杂多配合物的合成与表征

合成了通式为K10H5[Ln(PMo7W2VO39)2].nH2O(Ln-La^3 ,Ce^3 ,Pr^3 ,Nd^3 ,Sm^3 ,Eu^3 ,Gd^3 ,Dy^3 ,Yb^3)的9种五元新型杂多配合物,并用元素化学分析,TG,ICP,IR,UV,31^1P,51V-NMR,ESR,XPS,XRD进行了表征,结果表明新配合物仍保持Keggin结构,稀土元素处于配合物的内界。借助TG－DTA,不同温度下的IR,XRD的水溶性实验考察了新配合物的热解性质,得出了热稳定的温度范围为400℃-500℃,为催化研究提供了依据。     

[4，4＇-bpyH2]5H2[α-P2W18O62]2·4H2O的合成与结构表征

利用水热方法合成了一种基于双Dawson多阴离子和质子化的4,4’-联吡啶阳离子构筑的化合物[4,4’-bpyH2]5H2[α—P2W18O62]2·4H2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征．标题化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数：α=1．35373（5）,b=2．24256（13）,c=2．73282（11）nm,α=79．890（13）,β=77．568（8）,γ=80．349（11）°,V=7．9029（6）nm^3,Z=2,Dc=4．031g／cm^3,GOOF=1．049,R1=0．0674,wR2=0．1434．结构分析结果表明,标题化合物分子由5个质子化的4,4’-联吡啶阳离子、2个H^＊离子、2个饱和Dawson结构多阴离子[P2W18O62]^6-和4个结晶水分子组成．     

新型杂多化合物[(CH3CH2)4N]4H3O· {Na[(HMo2O5)3(HPO4)(H2PO4)3]2}·(H2PO4)2·10H2O的水热合成与晶体结构

杂多化合物在催化、医药、材料及光化学等方面具有广泛的应用前景 [1～ 4 ] ,其中钼磷多金属氧酸盐具有优异的氧化催化性能 [5,6 ] .近年来合成的新奇结构的钼磷多金属氧酸盐中已测定结构的有含帽[7,8] 和非帽[9～ 12 ] 系列 .本文利用水热法合成了未见文献报道的结构新颖的夹心型磷钼多金属氧酸盐[( CH3CH2 ) 4N]4 H3O{Na[( HMo2 O5) 3( HPO4 ) ( H2 PO4 ) 3]2 }· ( H2 PO4 ) 2 · 1 0 H2 O,并测定了其晶体结构 .1　实验与晶体结构分析1 .1　仪器与试剂　元素 Na用美国原子吸收分光光度计测定 ;C,H和 N用 Perkin- Elmer 2 4 0…     

[4,4'-bpyH2]5H2[α-P2W18O62]2·4H2O的合成与结构表征

利用水热方法合成了一种基于双Dawson多阴离子和质子化的4,4'-联吡啶阳离子构筑的化合物[4,4'-bpyH2]5H2[α-P2W18O62]2·4H2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征.标题化合物属于三斜品系,Pi空间群,品胞参数:a=1.353 73(5),b=2.242 56(13),c=2.732 82(11)nm,α=79.890(13),β=77.568(8),γ=80.349(11)°,V=7.902 9(6)nm3,Z=2,Dc=4.031 g/cm3,GOOF=1.049,R1=0.067 4,wR2=0.143 4.结构分析结果表明,标题化合物分子由5个质子化的4,4'-联吡啶阳离子、2个H+离子、2个饱和Dawson结构多阴离子[P2W18O62]6-和4个结晶水分子组成.     

杂多酸盐Na3H8[La（PW11O39）2]·19H2O的合成与晶体结构

合成了二维层状单缺位Keggin结构阴离子稀土衍生物Na3H8[La（PW11O39）2].19H2O,并用IR和X射线单晶衍射等手段对其进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P2/n空间群,a=1.343 43（8）nm,b=1.259 35（7）nm,c=3.541 8（2）nm,β=99.151 0（10）°,V=5.915 9（6）nm3,Z=2,R1=0.042 9,wR2=0.119 4.化合物阴离子[La（PWO）]11-通过NaO桥联形成一维链,再通过NaO桥联形成二维层状结构.