有机溶剂中微量水分的测定

绕丹宁与水在有机溶剂中发生诱导荷移反应,产生吸收光谱移动且吸收峰增大。基于此,优化了实验条件,建立了一种快速、简便、灵敏的测定有机溶剂中微量水分的新方法。甲醇、醋酸溶剂中的水分含量分别在3％-10％（φ）、0～4％（φ）范围及乙醇、1-丙醇、丙酮、乙酸乙酯溶剂中水分含量在0～5％（φ）范围内与吸光度（A）呈线性关系。其相关系数分别是0．9992、0．9996、0．9992、0．9982、0．9990和0．9995。使用本方法测定了灯用酒精中水分含量,结果令人满意。     

光度法测定有机溶剂中微量水

对于水的分析,国内外普遍使用卡尔·费休法[1 ] 。该方法的适用范围较宽,能够满足多种液体及固体化合物中水的测试要求,但试剂耗费大,毒性较强,容易造成环境污染。7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ) [2 ] 是一种很强的平面性电子接受体,可与富电子有机物反应形成荷移络合物。水能与TCNQ结合形成兰绿色络合物。本文探讨有机溶剂中TCNQ与水的反应,利用该反应测定醇中微量水的条件。方法简便、快速,重现性好,结果令人满意。1　实验部分1 .1　主要仪器与试剂UV 2 4 0 1PC型紫外可见光光度计(日本岛津) ;HHS·2 1 Ni型电恒温水浴(北京…     

有机溶剂中微量水的荷移光谱法测定

研究了氯冉酸与有机溶剂中水的反应，确定了反应条件，氯冉酸与水的络合物的最大吸收波长为530nm。在乙醇、甲醇，正丙醇，异丙醇、正丁醇，正庚醇，正己醇溶剂中，水的含量分别在0－5％（V／V）或0－8％（V／V）范围内呈线性关系，相关系数为0．998或0．999；该方法重现性好，灵敏度高，操作简单，用于测定乙醇中微量水的含量，与标准值相符；加入回收法测得甲醇中水的回收率分别为98％－103％，结果令人满意。     

库仑滴定法测定六氟磷酸锂中微量水分

基于与卡尔-菲休试剂的反应用库仑滴定法测定了六氟磷酸锂中的微量水分.对同一试样的不同进样量(0.5～5.0 mL 共 10 份)按所提出方法对其水分进行了测定,所得结果在26.3～27.9 μg·g-1 之间,平均值为 27.4μg·g-1,相对标准偏差为 0.72%.     

磷钼杂多酸-有机溶剂多元胶束络合物显色测定微量磷

研究发现,磷钼杂多酸与罗丹明B、丙酮、明胶、聚乙烯醇(PVA)形成的有机溶剂胶束包合络合物在592nm处显色。以试剂空白为参比,用以测定微量的磷,其表观摩尔吸光系数为2.0×105L·mol-1·cm-1。磷的质量浓度在0～0 40μg mL服从比尔定律,回归方程为A=0.256ρ 0.010,相关系数r=0.9991。吸光度相对误差在±5%以内,1000倍的Fe3 ,Al3 ;600倍的Mn2 ,Cd2 ;500倍的Cu2 ,Ni2 ;60倍的Cr3 对测定无干扰。该方法用于洗衣粉中微量磷的测定。     

有机溶剂萃取原子吸收测定矿石中微量钴镍和铜

原子吸收测定矿石中微量钴镍,一般采用DDTC-MIBK,APDC-MIBK等溶剂萃取体系。这些方法虽对铁锰可以掩蔽,但铁锰高时难以准确定量,铁使结果严重偏高,锰不仅影响萃取,而且萃取物易堵塞喷雾毛细管,使测定难以进行。1-亚硝基-2-萘酚(NNP)与钴镍铜在微氨性介质中都能形成络合物,并溶于醋酸丁酯。在pH为11时,Fe与NNP反应没有DDTC活泼。经反复探索,确定在酒石酸铵存在下,pH=6.8～8.4微氨性介质中     

蒸馏分离比色测定微量锗的改进

蒸馏分离藉苯芴酮比色测定微量锗是目前应用最为广泛的方法之一。但通常文献介绍的蒸馏法除需带冷凝管的蒸馏装置外,还要将吸收液加冰冷却等,过于复杂。 D.A.Everest等对四价锗的盐酸溶液研究表明,在9M以上盐酸溶液中呈四氯化锗状态,在6—9M盐酸溶液中主要是以     

气相色谱法测定核苷类药物中的有机溶剂残留量

用HP-5毛细管气相色谱柱、FID检测器,以二甲亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成产物中的有机溶剂残留量.乙腈、乙酸乙酯的线性范围分别为0.787~15.700μg(R2=0.9994)、0.180~4.510 mg(R2=0.9991),回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为3.9、0.40 mg/mL.本方法简单、准确、灵敏高,重现性好,适用于核苷类药物中有机溶剂残留量的测定.     

用红外水分测定仪快速测定食品中的水分

采用GB／T5009．3-2003和红外干燥法对3种固体食品样品分别进行水分检测,红外干燥法大大缩短了检测时间,且操作简便。经过显著性检验,红外干燥法检测结果与国标法无显著性差异。     

气相色谱法测定有机肥料中的水分

建立气相色谱法测定有机肥料中水分含量的方法。样品在N,N-二甲基甲酰胺中超声提取,采用porapad-Q多孔高分子小球不锈钢填充柱(1 m×4 mm,177~250μm)为分离色谱柱,加入甲醇作为内标物,以热导检测器检测,内标法定量。结果表明,样品提取液中水的含量在0.00~77.85 mg/g范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。样品测定结果的相对标准偏差为0.79%~3.98%(n=7),加标回收率为95.3%~101.3%。该方法准确度高,重现性好,适用于有机肥料中水分含量的定量分析。     

微波加热法测定粮食中的水分

采用微波加热法测定粮食中的水分，测定条件是：微波功率700w、加热时间8min。测定结果的标准偏差为0．023％～0．047％(n=5)。该方法操作简便，分析时间短，分析结果准确、可靠。     

铸造铝合金中的微量锡测定

锡的分析方法很多,有极谱法、氧化还原法、容量法等,比色测定中有氧化苏木精法、邻苯二酚紫法、苯芴酮法和茜素紫法等。在这些方法中有的影响因素较多,测定条件要求严格,如氧化苏木精法;有的在低酸度下进行,干扰元素较多,如苯芴酮法;有的需用毒性的有机溶剂萃取测定,如茜素紫法。因而在应用上带来许多不便。 本文是在文献[6]的基础上,结合铸铝合金的特点对某些条件进行了试验,利用其在高酸度下干扰元素少,灵敏度高的特点,应用于铝和铸铝中的微量锡测定,方法简便、可靠。     

微量金测定中的某些问题

编辑同志: 在微量金的测定中,有两个问题值得商榷。1.试样的分解目前我国普遍使用王水溶矿。在快速分析中,也有人主张用盐酸+过氧化氢、盐酸+氯酸钾、盐酸+高锰酸钾等方法。但是,有人认为用王水分解试样,金的结果有偏低现象。我们以硅酸盐试样为对象,进行了几种溶矿方法的比较试验。结果见表1。     

热脱附-气相色谱法测定无机材料中微量水分

1　引　　言目前 ,国内外水分测定的方法很多 ,如热分析失重法、吸收法和卡尔·费休法等。气相色谱法具有分析速度快、灵敏度高的特点 ,常用于液体中的水分测定 ,而在固体中测定水分含量尚未见报道。本实验采用热解吸与气相色谱法结合 ,成功用于固体材料中微量水分和无机化合物中的结晶水的测定 ,并对解吸时间、温度和载气流速等条件做了研究。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　GC 16A气相色谱仪 ,热导池检测器 (TCD) ,PYR 2A裂解器 (日本岛津公司 )。色谱柱 :0 .6m× 0 .32mmporaparkN不绣钢填充柱。碳酸钙 (分析纯 )、膨润土、活性白土…     

靛蓝-F-组合探针光度法检测非质子有机溶剂中的微量水

以靛蓝-F^-为组合探针,建立了非质子有机溶剂(DMSO、THF、DMF、二恶烷、乙腈)中微量水的比色检测新方法。结果表明,F^-加入靛蓝溶液后体系的颜色由蓝色变为黄绿色,进一步加入微量水之后,体系从黄绿色又变回蓝色,因而可作为一种变色探针实现对有机溶剂中微量水的裸眼识别检测。体系具有较高灵敏度,对DMSO、THF、DMF、二恶烷及乙腈中微量水的检测限分别为0.022%、0.043%、0.016%、0.34% 和0.015%。该方法实验操作简便、快速、灵敏、安全。实验结果表明,靛蓝与F^-的结合比为1:2。利用核磁滴定方法对机理进行了探讨。     

卡尔费休法测定丁醛中微量水分

卡尔费休法被广泛用于液体、固体、气体中水分含量的测定,经典的卡尔费休滴定剂由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成,由于大多数样品可溶于甲醇,且甲醇可以使滴定终点指示灵敏、可靠,因此通用的卡尔费休滴定选用甲醇作为溶剂,但是甲醇与含有活泼羰基的醛酮类物质会生成缩醛和缩酮,导致含水量测定偏差大,因此在滴定中需选用专用的溶剂。市场上有多种牌号的醛酮专用溶剂,某些含卤醇类试剂如2-氯乙醇、三氟乙醇能抑制缩醛或缩酮的生成,适用于配制测定含醛或酮样品的卡尔费休试剂,所以醛酮试剂的溶剂大多由2-氯乙醇和三氯甲烷配制而成,国家标准中提到用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡尔费休试剂,可用于含活泼羰基的化合物中水分的测定,试剂的稳定性也得到改善。     

DDTC-光度法测定饮料中的微量铜

采用DDTC (铜试剂) -光度法测定饮料中的微量铜,研究了DDTC与铜显色反应的条件。结果表明,在pH 9. 5～1 1 . 0条件下,铜试剂与Cu(Ⅱ)生成棕黄色的络合物,其最大吸收波长442nm ,铜含量在0 .0 2 8～4 .70 0 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1 . 3 2×1 0 3。     

比浊法测定铅锌精矿中的微量氯

本文应用比浊法测定铅锌精矿中的微量氯，通过溶样方法，表面活性剂等条件的选择，使方法的稳定性，精密度得到了提高，获得了比较满意的分析结果。     

气相色谱法测定环境空气中的微量丙烯腈

 建立了测定环境空气中丙烯腈的Tenax GC吸附-热解吸气相色谱法。方法的回收率为85.6%～105.4%,RSD为4.5%～6.2%。当采样体积为2 L时,最低检测限为0.01 mg/m3 。