微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定汽油中痕量铜和铁

采用微波消解方法处理汽油样品,用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT—AES）测定消解液中的铜和铁含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、酸效应、共存离子等实验参数对测定铜和铁的影响,并进行了系统优化,测得铜和铁的检出限分别为2．1ng／mL和22．1ng／ml。线性范围分别为0．01～12μg/mL和0．1～100μg／mL。详细考察了微波消解酸种类及用量,消解温度、运行时间及微波功率等对微波消解的影响。结果表明,各元素测定结果的RSD均小于3．5％,铜的回收率为93％-107％,铁的回收率为92％-106％。与传统的碘-二甲苯-硝酸反萃取处理法相比,此法具有元素损失少,操作简单,无需使用有毒氧化剂,减少污染,改善工作环境等优点,是行之有效的汽油样品预处理方法。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定合金钢中的铜、锰、钼

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波消解 微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT AES)测定合金钢中铜、锰、钼的方法。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定铜、锰、钼的影响。对微波消解合金钢样品的消解条件进行了考察 ,建立了最佳消解程序。测定铜、锰、钼的检出限分别为 3.3、3.7和 42ng mL ,RSD(n =6)分别为 1 7%、2 .4%、3.8% ,并且测得它们的线性范围分别为0 .0 2～ 5 0 μg mL、0 .0 4～ 5 0 μg mL和 0 .2 0～ 5 0 μg mL。     

气动雾化进样-微波等离子体炬原子发射光谱法测定催化剂中铜和钠

研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定催化剂中铜和钠含量的方法. 考察了测定铜和钠的实验参数, 选择了测定的最佳条件, 并考察了共存离子的干扰情况. 催化剂使用压力溶弹处理, 并用标准加入法来消除基体干扰. 实验结果表明, 铜和钠的检出限分别为2.0、 4.2 μg/L, 方法的RSD均小于2.2%, 线性范围分别为0.01～12.0 mg/L和0.02～8.0 mg/L. 样品测定的RSD均小于2.9%, 加标回收率均在96.1%～102%之间.     

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中铁、镍和铜

采用微波消解技术消解原油和渣油样品,研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中铁、镍和铜的方法。考察了最佳样品用量、酸用量、微波消解时间、消解压力、消解功率,确定了微波消解原油和渣油的最佳程序。此法样品损失少,酸用量少,降低了环境污染,所用时间缩短了3.5倍。测定结果与灰化法结果一致,铁、镍和铜的相对误差分别为1.6%,1.4%和1.6%。该方法简便、快速、准确,是一种绿色环保的分析方法。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定膨化食品中铅和铝

膨化食品样品经微波消解处理,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中铅和铝的含量。详细考察了分析谱线、微波功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响,在最佳条件下测得铅和铝的检出限分别为4.7ng/mL和20.8ng/mL,其线性范围分别为0.01~20μg/mL和0.5~300μg/mL,样品加标回收率为96.4%~104.1%,精密度为1.06%~4.65%。结果表明,MPT-AES测定膨化食品中铅和铝的含量方法简便、高效、消耗试剂少、污染少、准确度高。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱测定啤酒中的铜、锌、铁、锰、硒、锶

建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)法测定啤酒中微量元素。考察了微波前向功率、工作气流量、载气流量等参数,确定了MPT-AES法测定各元素的最佳实验条件。在该条件下铜、锌、铁、锰、硒、锶的检出限分别为7ng.mL-1、46ng.mL-1、13ng.mL-1、8ng.mL-1、1.2ng.mL-1、5.6ng.mL-1。相对标准偏差(RSD)均在0.9%～4.8%之间,线性范围分别为0.1～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.1～100μg.mL-1、0.01～10μg.mL-1、0.05～100μg.mL-1,加标回收率均在96%～110%之间。     

微波消解-微波等离子体矩原子发射光谱法测定乳胶管中的铁、钙、镍、镁、锌

本文研究了用HNO3-H2O2微波消解样品,微波等离子体矩原子发射光谱(MPT-AES)测定乳胶管中铁,钙,镍,镁,锌的含量方法。详细考察了测定铁、钙、镍、镁、锌的最佳实验条件,以及介质酸、共存离子的影响。本方法测定铁、镍、镁、钙、锌的检出限分别为77.80、7.55、2.70、275.87、46.23 ng/mL,方法的精密度分别为3.10%、2.19%、2.22%、1.27%、2.90%,线性范围分别为0.08~2 mg/L0、.06~2 mg/L0、.001~3 mg/L、0.005~2 mg/L、0.05~1 mg/L,加标回收率分别在97.7%~107.8%、96.0%~106.7%、98.0%~106.2%、92.3%~108.8%、98.7%~106.8%范围。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定铁增敏效应

针对在低功率下工作的微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)存在对一些元素检测灵敏度较低和抗基体干扰能力弱的问题,以氩气为载气和工作气,研究了表面活性剂及镧盐对MPT-AES测定铁的增敏效应,考察了铁测定的工作条件和共存元素对铁测定的影响.实验结果表明,非离子表面活性剂对铁的测定有抑制作用,而阳离子表面活性剂和镧盐对铁的测定有增敏作用,其中镧盐增敏效果最好.以镧盐为增敏剂,不仅可提高MPT-AES测定铁的灵敏度,还可增加共存元素的允许量.当体系中镧浓度为0.500 mg/m L时,至少可使40倍的锌,30倍的钴,20倍的镍、锰,15倍的钙,10倍的镁、铜和钠不影响铁的测定.与不加镧时相比,铁的发射强度提高了2.4倍,检出限由原来的27.5×10~(-3)μg/m L下降为8.5×10~(-3)μg/m L.将本方法应用于原油样品中铁的测定,所得结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致.     

微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠

采用微波方法消解催化剂样品,设计正交实验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,并通过显著性实验对影响因素进行了分析,最终确定了微波消解催化剂样品的最佳工作参数.建立了用微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中铜、铁、镍、钠的方法,其测定结果的相对标准偏差分别为（n＝5）≤2.3%,≤2.9%,≤2.0%,≤2.3%;加标回收率分别为95.9%～104.7%,96.1%～104.1%, 97.0%～103.8%, 96.5%～104.6%;相对标准偏差和加标回收率均优于常规法.该法样品用量少,省时,省酸,操作简单,减少环境污染.     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定豆制品中的金属含量

研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的金属含量的方法.考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对Mg,Ca,Cu,Fe,Zn,Pb,Ni,Cr,Cd,Mn 10种金属元素发射谱线强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,进而得出了在最佳条件下测量10种金属离子的工作曲线、检出限、相对标准偏差(小于5%)、回收率(98.47%~101.47%)等,并通过加标回收实验验证了方法的准确性.     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究

四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法^[1]、一氯化碘法^[2]、X射线光谱法^[3]、分光光度法^[4,5]、原子吸收光谱法^[6]和等离子体光谱法^[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长^[4],或灵敏度低^[1～3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅^[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买^[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵^[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法^[8]已有商品化仪器问世^[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法.     

Determination of Carbon by Means of Microwave Plasma Torch Atomic Emission Spectrometry

lntroductionIngenera1,microwaveplasmaatomicemissionspectrometry(MWP-AES)isanexcel1enttechniqueforthedeterminationofnonmetalelements.AlthoughtheMWP-AEShasbeenextensivelyappliedtothedeterminationofnonmetals,suchasS,P,Cl,BrandI[1],therehavebeenonlyafewreportsonthedeterminationforcarbon.Mitchelletal.[2Jreportedafurnace-microwaveplasmasystemtode-termineorganicandinorganiccarbon.Samplesweredispensedintoplatinumboatsandinsertedintoafurnace.TheresultantvaporwasfedtoanArMWPandcarbonemissionatl…     

连续氢化物发生—微波等离子体炬原子发射光谱法测定砷

对连续氢化物发生－微波等离子炬原子履地测定砷进行了研究，对这一方法的分析性能考察结果表明，本法对砷的检出限（３σ）ｎｇ／ｍＬ线性范围达三个数量级，大多数共存离子的干扰很小，对实际样品是一种简便、快速、准确的分析方法。     

On Line Anion Exchange Preconcentration in Microwave Plasma Torch Atomic Emission Spectrometry

ＯｎＬｉｎｅＡｎｉｏｎＥｘｃｈａｎｇｅＰｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎＭｉｃｒｏｗａｖｅＰｌａｓｍａＴｏｒｃｈＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＬＩＡＮＧＦｅｎｇ;ＺＨＡＮＧＨａｎ－ｑｉａｎｄＪＩＮＱｉｎ－ｈａｎ（Ｄｅｐａｒｔｍ...     

一种可用于微波等离子体炬原子发射光谱法的热雾化系统

建立了一种新的热雾化系统，用蠕动泵代替高压泵，去掉了加热管部分，使整个热雾化系统更加紧凑，经济，并将其用于微波等离子体炬（ＭＰＴ）－原子发射光谱法（ＡＥＳ），考察了实验参数的影响，与气动雾化相比，对Ｍｇ，Ｐｂ的检出限改善了５～１０倍，同时发现本装置具有元素选择性增强的现象。     

改进的微波等离子体炬用于原子发射光谱法在线富集测定铁的研究

利用改进的微波等离子体炬（ＭＰＴ）为光源，并以活性炭为吸附剂，进行在线分离富集，研究了原子发射光谱法测定铁。实验结果表明，改进的炬管改善了ＭＰＴ的分析性能。用该分离富集方法测定铁时消除了碱金属和碱土金属的干扰，测得铁的检出限为０００４７ｍｇ／Ｌ。测定工业硅及自来水等实际样品中铁含量时，也得到了令人满意的结果。     

流动分析技术在微波等离子体炬原子发射光谱分析中的应用

本文系统地介绍了微波等离子体煤（MPT）原子发射光谱分析技术从基础研究到商品化仪器的发展过程中流动分析技术所起的作用。论证了几项较简单技术的联用对于解决分析工作者所面临的一些复杂问题的可能性。