三元络合物光度法测定铬(Ⅵ)

光度法测定铬(Ⅵ)国内外常用二苯偕肼法,但多在水相进行测定。我们试用对-甲基-苯磺酸为负离子,拟定萃取光度测定Cr(Ⅵ)的新方法。用于镍、铜、铁矿和废水中Cr(Ⅵ)的测定,方法选择性好,灵敏度较高,结果良好。 (一)仪器和试剂 72型分光光度计,所有试剂按常法配制。 (二)研究的主要结果最大吸收波长为545毫微米;适宜硫酸酸度为0.25—2N;1M对甲苯磺酸钠     

双波长分光光度法同时测定水样中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

以EDTA为显色剂,在pH 3.5~4.0,75℃水浴加热条件下,用双波长分光光度法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。选择测定Cr(Ⅵ)的波长对为352nm和441 nm,测定Cr(Ⅲ)的波长为542 nm,Cr(Ⅵ)的线性范围和检出限分别为0~120 mg/L和0.025 mg/L;Cr(Ⅲ)线性范围和检出限分别为0~140 mg/L和0.007 mg/L。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)加标回收率分别为96.4%~100.4%和99.8%~104.5%。     

萃淋树脂分离-全差示光度法测定环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

用CL-TBP萃淋树脂分离富集Cr(Ⅲ)和C(Ⅵ)、对氨基二甲基苯胺做显色剂,采用全差示光度法测定环境水样中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ).方法的表观摩尔吸收系数为3.42× 105L·md-1·cm-1,线性范围为0～0.16 mg/L,线性方程为A=6.7C+0.001,(C:mg/L),r=0.9996,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为8和6 μg/L.测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分别为18.7和31.6μg/L,其相对标准偏差分别为3.1%(n=6)和2.4%(n=6).Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的标准加入回收率为93.3%～102.3%.用本法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和C(Ⅵ),结果满意.     

近十年吸光光度法测定痕量铬的进展

从70年代至今,有关吸光光度法测定铬的文献,按分析方法可分类为水相直接测定法,胶束增溶法,萃取吸光光度法等。而提高各类分析方法灵敏度和选择性的关键是显色剂的选择,本文按显色剂的类型归纳如下。 铬常见的价态是+3或+6价,利用Cr(Ⅵ)的强氧化性及催化活性,可使某些有机试剂褪色或颜色加深而用于定量测定铬,,以氧化还原反应为基础的常     

紫外-可见吸光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

关于铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )测定有若干报道 ,但大多数是分离后分别进行测定[1,2 ] ,或先测定出铬 (Ⅲ )或者铬 (Ⅵ ) ,然后通过氧化或还原测出铬的总量 ,再用差减法求出另一个价态铬的含量[3 ] ,这些方法比较麻烦 ,且在处理过程中易导致价态的改变 ,文献 [4]曾研究利用铬 (Ⅲ )与ＥＤＴＡ反应 ,可在铬 (Ⅲ )存在下光度法测定铬 (Ⅵ ) ,并指出同时测定铬 (Ⅲ )和铬(Ⅵ )的可能。文献 [5 ]也对此进行了研究 ,采用先进仪器 ,用最小二乘法 ,建立了多元校正 紫外 可见吸光光度法同时测定铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )的方法。此法虽解决了吸收光谱重叠问题 ,…     

分光光度法测定钢电镀层中的铬(Ⅵ)

建立了用弱碱性溶液萃取—二苯卡巴肼分光光度法测定电镀钢中铬的方法。结果表明,在Cr(Ⅵ)质量浓度为0.0~1.0 mg/L的范围内与吸光度线性关系良好,r=0.999 8,加标回收率为97.0%~105.2%,相对标准偏差RSD为3.75%。     

氢氧化铁共沉淀——火焰原子吸收光谱法测定含硫碱性废水中的铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

本文研究了在PH为9.8左右的条件下,利用Fe(Ⅲ)共沉淀富集分离含硫碱性废水中的Cr(Ⅲ),Cr(Ⅵ)用Fe(Ⅱ)还原至Cr(Ⅲ)后,再用一定量Fe(Ⅲ)共沉淀,用火焰AAS法测定铬的总量与分量。试验结果表明,本法比溶剂萃取等吸光光度法操作简便,试剂成本低,应用范围广。操作中由于共沉淀分离而除去了绝大部分的干扰离子,方法的选择性和精密度都较好,当总铬量为1.30ppm、Cr(Ⅲ)为0.90ppm、Cr(Ⅵ)为0.40ppm时,平行11次测定的变异系数分别为1.09％,1.41％,3.09％。本法还可用于富集分离铬含量在ppb级的各种废水样中的cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)。     

用埃铬青R和十六烷基三甲基溴化铵光度法测定铬

资料曾报导Cr(Ⅲ)使Cu-铬天青S-十四烷基二甲基苄基氯化铵褪色而测定铬。铬的直接胶束增溶光度法尚未见有报导。我们研究了在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,用埃铬青R(ECR)光度法测定铬(Ⅲ)的反应条件;并利用在微酸性溶液中,Cr_2O_7~(2-)与Na_2SO_3反应时可诱导Cr_2 O_7~(2-)与Mn~(2+)发生反应,同时Mn~(2+)对三元络合物的形成有催化作用,从而进一步提高了测定的灵敏度。干扰离     

吸收光谱电化学测定Cr（Ⅲ）,Cr（Ⅵ）的研究

吸收光谱电化学方法是一种新型的分光光度法,它不必加入显色剂,只要控制电极电位和扩散层pH值,就能迅速测得吸光度。此法的基础研究近年逐渐增多,但实际应用较少。作者在前文的工作基础上,用原子吸收分光光度计和空心阴极光源组装成的吸收光谱电化学测量仪,研究了吸收光谱电化学测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的条件,提出了实际样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。     

微乳液介质中硫氰酸铁(Ⅲ)的分光光度测定

近年来,胶束增敏作用在分光光度法中的应用,已有不少研究.但关于微乳液在分光光度分析中的应用,迄今尚未见报道,本文研究了以负离子型微乳液为介质时,对硫氰酸铁(Ⅲ)的影响.结果表明,与以水为介质相比,微乳液有显著的增敏作用,从而提高了用硫氰酸铁(Ⅲ)测铁的灵敏度。     

流动注射-火焰原子吸收法测定天然水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

采用流动注射—火焰原子吸收法则定天然水体中的微量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)。用螯合树脂在线富集浓缩样品中的铬(Ⅲ)，结合流动注射技术，将洗脱液直接导入火焰原子吸收分光光度仪中进行测定。加入盐酸羟胺使水体中的铬(Ⅵ)转化成铬(Ⅲ)，然后间接测定。对在线富集测试条件、干扰物质的影响等进行了探讨。该方法检出限为0．84μg/mL，加标回收率为94．4％～103％。     

交联羧甲基淀粉预富集-悬浮体进样-石墨炉原子吸收法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

以交联羧甲基淀粉(CCMS)为吸附剂,悬浮体进样-石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)形态。研究了溶液pH值、吸附时间、溶液体积、共存离子等对CCMS吸附Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的影响。结果表明:在pH=6.0时,吸附15 min,CCMS可以选择性地吸附Cr(Ⅲ),对Cr(Ⅵ)不吸附,从而实现Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离。将吸附Cr?的CCMS加0.1%的琼脂制成悬浮体直接进石墨炉检测,用1 mL 1%盐酸羟胺将Cr(Ⅲ)还原成Cr(Ⅵ),测总铬。方法对Cr(Ⅲ)的检出限为0.044μg/L,相对标准偏差(RSD)为10.4%(初始浓度CCr(Ⅲ)=1.0μg/L,n=11),富集倍数为50倍。将本方法应用于环境标准样品的测定,测得结果与标准值相符。     

表面活性剂和胶束增溶分光光度法

在金属-有机试剂显色体系中添加表面活性剂(简写作Sf),利用Sf胶束的增溶、增敏、增稳、褪色、析相等作用,以提高显色反应的灵敏度、对比度和(或)选择性,改善显色反应条件,并在水相中直接进行光度测量的光度分析方法,称为胶束增溶分光光度法,简称增溶光度法。1958年Chavanne和Geronimi首先使用聚乙烯醇吡咯烷酮(一种非离子表面活性剂)作增溶剂,以镉试剂测定镉和汞。1962年后,Malat报导,在动物胶存在下用邻苯二酚紫测定锡、铟、钛。但是这     

超痕量六价铬分析仪快速测定水质中铬(Ⅵ)

利用超痕量六价铬分析仪快速测定环境水样中Cr(Ⅵ)的残留。环境水样经0.45μm滤膜过滤或离心去除杂质后,直接进行定量分析。Cr(Ⅵ)通过Prin-Cen Cr(Ⅵ) spec Fast column柱分离,以NH_4NO_3体系溶液为流动相进行洗脱,用长光程紫外可见检测器进行检测。结果表明,Cr(Ⅵ)质量浓度在0.50～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为80 ng/L。实际水样在不同加标浓度水平下,回收率为97%～111%,相对标准偏差为0.5%～4.0%。使用该方法对地表水、地下水、生活污水和工业废水进行测定,镀锡板工业废水和皮革工业废水均检出Cr(Ⅵ)。与传统的二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7467-87)比较,本方法不受色度和氧化还原物质干扰,适用于分析环境水样中Cr(Ⅵ)的残留检测。     

人工神经网络分光光度法测定无机铬的形态

在二溴苯基荧光铜-溴化十六烷基三甲基-乙醇显色体系中,应用三层人工神经网络解析Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸收光谱,分光光度法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的质量浓度分别在0～0．287 mg·L-1和0～0．131 mg·L-1范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为ε580=1．13×105L·mol-1·cm-1和ε576=8．96×104L·mol-1·cm-1。使用改进的BP网络,避免了网络学习过程中可能产生的陷入局部极小点,并提高了其收敛速度和泛化能力。经合成样品和实际样品分析,考核了方法的回收率和精密度。     

非离子表面活性剂胶束增溶显色反应机理的研究(Ⅰ)——Ni~(2 )—PAN—TritonX—100体系的分光光度研究

近年来非离子表面活性剂应用于光度分析日益增多,但其胶束增溶显色反应机理的研究,还很少报导。 本文以分光光度法研究了Ni~(2 )-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)-TritonX-100体系,并与溶剂萃取法进行了比较;同时结合体系的浊点试验、PAN在聚乙二醇和乙醇溶液中的光谱特性等结果,对聚氧乙烯型非离子表面活性剂胶束增溶显色反应的机理,进行了初步讨论。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

应用编结反应器(KR)在线富集,提出了测定水样中痕量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的流动注射-火焰原子吸收光谱法。取2份水样与络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液在线混合,分别与样品中铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)形成络合物并吸附于KR的内壁上,引入空气除去残留的溶液。泵入乙醇-盐酸(9+1)混合溶液将吸附于KR内壁上的络合物洗脱。按仪器工作条件测定洗脱液的吸光度(A_s)。另取1份水样,预先用抗坏血酸将其中铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ),再按上述条件操作并测得吸光度(A_(Cr))。基于铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)富集系数的差异,推导了铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)含量的计算公式,将所测数据代入公式进行计算。所提出方法对铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)的检出限(3S/N)依次为8.9,5.3μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.6%和2.8%。用标准加入法测得回收率在95.9%～98.9%之间。     

Al（Ⅲ）—CAS—CTMAB胶束增溶光度法测定五氧化二钒中痕量铝

络天青S与表面活性剂胶束增溶光度法测定铝具有灵敏度高、在波长620～640nm测量吸光度时显色剂本身吸收低以及显色pH宽、形成的配合物稳定性好等优点,因而被广泛地用于多种试样的测定。但是铝-染料-高分子胺三元配合物的“胶束增溶吸光光度法”,一般并不具备三元配合物提高选择性的优点,因此干扰离子的共存量都比较小,尤其V(Ⅴ)、Fe(Ⅲ)等     

稀土及钇钪铁氧体中镜的测定——钪(Ⅲ)-铬天青S-氯化十四烷基二甲基苄基铵分光光度法

表面活性剂如长链季铵盐等在胶束增溶光度法中的增色作用一直受到人们的重视,在分析中的应用已颇为广泛。关于表面活性剂对某些有色络合物可能具有褪色、掩蔽作用,至今还很少研究。我们在前人工作的基础上进一步研究提高了钪络合物的灵敏度,ε达1.64×10~5;并利用氯化十四烷基二甲基苄基铵(TDBC)对稀土离子的特殊掩蔽作用及采用盐酸羟胺、邻菲罗啉消除Fe(Ⅲ)的干扰,拟订了不经分离,直接测定稀土氧化物及钇钪铁氧体中钪的分光光度法。方法简便、快速,实测样品得到了满意的结果。     

铬(Ⅲ)-硫氰酸钾-亚甲基蓝缔合体系褪色光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与硫氰酸钾和亚甲基蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]_3[Cr(SCN)_6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定铬(Ⅲ)含量的方法。最大吸收波长为664 nm,铬(Ⅲ)质量浓度在0.006～0.30 mg·L~(-1)范围内与吸光度减小值呈线性关系,表观摩尔吸光率为1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为5.4μg·L~(-1)。方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),测得其加标回收率的平均值为98.1%;测定值的相对标准偏差均小于2%。