极谱法快速测定化探试样中钼钨

硫酸-苯羟乙酸-氯化钾体系催化极谱测定钼、钨已有报导。本文在此底液中加入适量辛可宁,提高了钼钨的测定灵敏度;改用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中分解试样,钼、钨可定量溶解,且降低了空白,与碱在刚玉坩埚中分解试样的分析结果对照颇为一致;共存干扰元素,可借硫酸冒烟或用氢氧化钠沉淀分离予以消除;底液混合后一次     

硫酸亚铁铵滴定法连续测定钢铁中铬钒

提出了一种硫酸亚铁铵滴定法连续、快速测定钢铁中铬钒的方法。硫酸-磷酸混合酸溶解样品,硝酸分解碳化物,直接用少量硝酸银、过硫酸铵催化氧化溶液中低氧化数锰、铬、钒,稀盐酸还原中、高氧化数锰,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵滴定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)合量。不分解指示剂,直接用高锰酸钾与亚砷酸钠反应产生的中等氧化数锰,选择性氧化钒(Ⅳ),在尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵滴定钒(Ⅴ)。测钒时,指示剂无校正值;45 mg以下钨不干扰铬钒的测定;并扩展测钒方法的应用,讨论废液处理。方法简便、准确、快速、实用、兼容性好。     

高铬耐磨铸铁中磷的快速分析

我厂研制的双金属缸套的内套使用的是高铬耐磨铸铁 ,铬的质量分数一般为 1 6%～ 1 8% ,在分析磷含量时考虑铬对测定的影响 ,一般采用高氯酸溶样 ,盐酸挥发铬以消除铬的干扰 ,但这种方法试样处理时间长 ,不易掌握 ,日常分析中发现铬对磷有时仍有干扰。为了车间生产的需要 ,试验用高氯酸冒烟氧化溶解试样 ,在高氯酸 -硫酸介质中 ,氟化钠 -氯化亚锡钼蓝光度法测定高铬铸铁中的磷 ,操作简便、快速、准确 ,完全满足实际生产的需要。1　主要试剂与仪器钼酸铵溶液 :50 g.L- 1亚硫酸钠溶液 :1 0 0 g.L- 1 ,当天配制。高锰酸钾溶液和亚硝酸钠溶液 :…     

炉渣中Cr_2O_3的快速比色测定

炉渣中Cr_2O_3的分析方法较多.一般有容量法和比色法。测定时,在分解试样后一般用高氯酸冒烟或高锰酸钾将铬氧化成高价,也有用硝酸银作催化剂,以过硫酸铵氧化铬至高价。但用高氯酸氧化使结果稍偏低,而用高锰酸钾或过硫酸铵氧化则需用铬标准溶液与试样同时作平行分析,使操作繁琐。本法对此作了改进。对于酸不溶性炉渣试样,则分取经硼酸-碳酸钠熔融后的盐酸介质溶液,用硝酸驱除Cl~-后再用酸溶性炉渣的分析步骤即可。试验结果表明,方法准确可靠。简便易行,并可节省时间和试剂主要试剂与仪器混合熔剂两份无水碳酸钠和1份硼酸充分研细混匀。     

ICP-AES测定钢铁中多元素的通用前处理法

通过探讨溶解酸与钢铁化学成分、金相组织之间的关系,提出了一种简单的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定钢铁中多元素的通用前处理方法。用高氯酸溶解并冒烟分解钢铁样品,稀盐酸或过氧化氢还原铬(Ⅵ),ICP-AES测定钢铁中磷、锰、铬、钼、镍、钒、铜、铝、钛、钴、镁、铈等常见元素;该方法与硝酸-盐酸溶解酸方法有良好的兼容性。     

高速钢中锰、铬、钒的连续容量法测定

高速钢中锰含量较低,而铬量较高,同时含有大量的钨,要想用连续容量法进行锰铬钒的测定是有一定困难的。我们采用硫磷混酸溶样后,以高氯酸加热冒烟氧化,锰铬钒分别被氧化为三、六、五价,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用亚铁溶液滴定锰铬钒总量。然后补加磷酸,加热冒烟并驱尽高氯酸,此时大部分铬又成三价状态,而只是锰钒被氧化,继加亚砷酸钠还原部分高价铬,再以亚铁溶液滴定锰钒合量。最后于室温下用高锰酸钾氧化钒,测得钒量,并用差减法求得     

合金铸铁中铬的测定

合金铸铁中测定铬时，用常规硝硫混合酸或硝酸无法完全破坏碳化物，严重影响测定结果，而采用硫磷酸或高氯酸发烟的方法破坏碳化物，污染大而且耗时长。本法采用硝硫混合酸溶解，用过氧化氢和过二硫酸铵联合破坏碳化物，可将碳化物完全破坏，效果很好。用高锰酸钾氧化三价铬，替代银盐一过二硫酸     

磷钼蓝光度法测定锰铁中磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法测定磷的应用较广泛,但显色稳定性差.利用此法测定锰铁中磷的研究很少见报道.本文在前人经验的基础上,采用磷钼蓝直接光度法,试样以硝酸溶解,高氯酸发烟,亚硫酸钠还原高价锰,酒石酸钾钠掩蔽硅,试验了在硫酸介质中,用氟化钠-氯化亚锡还原磷钼黄为磷钼蓝,实现了锰铁中磷的测定.显色稳定性较好,已适用于锰铁脱磷工艺中批量分析,结果满意.     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

合金喷粉中磷的比色测定

合金喷粉如3Cr_2W_8,钨的含量较高,常在5～20%之间。而钨酸沉淀对磷的钼蓝比色测定有干扰,长期以来末能很好解决。有的将钨酸过滤除去;有的采用硫酸铍沉淀分离,但方法冗长,而且往往结果偏低。本文在前人工作的基础上,提出用高氯酸分解试样,并直接将磷转化为正磷酸,可省去高锰酸钾氧化及亚硝酸钠还原等步骤。用酒石酸络合掩蔽钨,以硫酸亚铁消除V(V)、Cr(Ⅵ)等的干扰。本法简便、快速、准确,可满足工业分析要求。     

用碱熔法快速测定高碳铬铁中铬

通常,对于高碳铬铁中铬的测定,无疑是采用过氧化钠熔融,然后将熔融物浸出,用酸中和酸化,再经过硫酸铵氧化后用亚铁滴定。过去,国内也有些分析工作者试图为了加快分析速度,曾提出以焦硫酸钾、高氯酸、磷酸、硫酸为混合溶剂用湿熔法分解试样。但应用此法时的样品必须经研磨其粒度均在200目以上,我们曾应用该法并未感到省时、经济。     

盐酸-氢氟酸溶样硅钼蓝比色法测定高纯氧化钇中微量硅

采用盐酸分解试样,过滤分离除去大部分稀土元素,以氢氟酸浸取不溶于盐酸的残渣,然后合并滤液和浸取液,以硼酸络合过剩的氢氟酸,在pH1.0—1.5时使硅与钼酸铵生成硅钼黄,用草酸消除磷的干扰,用抗坏血酸还原为硅钼蓝进行分光光度测定,测定下限达0.00025%.在通常情况下,空白信稳定在     

非色散原子荧光光度法测定大米中微量砷

本法是一种测定大米中微量砷的新方法。试样经硝酸-硫酸-高氯酸分解后,在盐酸介质中,用硼氢化钾将试样中各种价态的砷还原为砷化氢,用硫脲-抗坏血酸消除铜、镍、铁等元素的干扰,然后在国产的原子荧光光度计上测定砷的含量。本法能简便、快速地测定采样中10ppb到100ppm的砷,回收率在94～105%之间。     

高温耐热(含钨)合金中铬的快速测定

一般分析高铬时,尤其是对高温耐热镍基含钨合金中高铬的测定,常采用硝酸、盐酸混酸溶样(或者以硫磷混酸溶样),硫磷酸冒烟,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将铬氧化为六价,也有的是在王水溶样后,再加高氯酸将铬氧化,然后,以亚铁盐进行还原滴定。对于大批生产或炉前分析来说,前者时间太长,后者,经高氯酸氧化后有钨酸析出,容易不稳。鉴于热浓高氯酸的强氧化性,本方法采用高氯酸磷酸溶样,在试样溶解的同时,以磷酸络合钨,形成可溶性络合物H_3PO_4·12WO_3而存在于溶液中,试样溶解后,高     

亚铁容量法测铈中几个问题的探讨

亚铁容量法测定矿石中铈是常用方法,鉴于该法存在分析结果易产生系统偏差,还原锰需使用毒性试剂亚砷酸钠,不适于含钒试样的测定等问题。本文采用一元线性回归法求亚铁标准溶液的滴定度和修正因数;以亚硝酸钠消除锰的干扰;用酒石酸钾钠分离钒,克服了原方法的缺点。主要试剂亚铁灵指示剂-1.5克1.10-邻菲罗啉溶于100毫升1.0％硫酸亚铁铵溶液中;0.2％邻苯氨基苯甲酸指示剂;铈标准溶液-取0.6142克光谱纯二氧化铈预先在850℃灼烧半小时,按不含钒试样分解,用1.5％(V/V)硫酸稀至500毫升,此溶液1毫升含1毫克铈;0.007N硫酸亚铁铵标准溶液[内含4％(V/V)硫酸]。亚铁标准溶液的标定于6个250毫升锥形瓶中分     

读者园地

问 :为什么按系统分析用ＮａＦ ＳｎＣｌ2 光度法测定生铁或铸铁中的磷时 ,不用标准溶液绘制检量线 ?山东读者———吴萍　　答 :采用生铁或铸铁系统分析方法测定试样时 ,样品是用硫硝混合酸 (每升溶液中含 5 0ｍｌ硫酸 ,8ｍｌ硝酸 )溶解。由于稀硫酸溶解钢铁样品时 ,磷有部分呈磷化氢损失 ,同时溶液中还存在小部分的磷化合物 ,虽然溶样酸中加了少量的硝酸可防止磷呈磷化氢损失 ,但由于溶液中的磷化合物不能为过硫酸氧化成正磷酸 ,因此测定结果有所偏低。所以用系统分析方法测定生铁或铸铁试样中的磷时 ,用标准样品按方法操作来绘制工作曲线…     

铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝

本文采用Zn-EDTA掩蔽铁、镍、铜等,甘露醇掩蔽钛,用高氯酸高温氧化法,使铬、钒呈干扰较小的六价铬、五价钒状态(铬亦可用盐酸-氯化钠挥发除去),用氟化铵铍坏铝-铬天菁S络合物后的试液作空白,以消除有色离子的干扰,用铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中杂质元素锰、磷、钒、铁、钙、镁、铬和铝的含量。样品用硝酸、盐酸、氢氟酸和硫酸（1+1）溶液消解。对共存元素进行了干扰试验,采用基体匹配和同步背景校正措施消除基体影响。方法的检出限（3s）在0.000 9～0.085 mg·L^-1之间。应用此法分析了新型富钛料试样,测定结果与其它化学分析方法测定值一致。方法的回收率在95.8%～113%之间;相对标准偏差（n=11）小于3.9%。     

ICP—AES法测定钢铁样中硅,磷,锰,铬,镍,铜,铝

详细地研究了钢铁样中主量铁对７种被测定元素的干扰和被测定元素间的干扰情况，并研究了不同酸分解样品的效果，确定了用电感耦合等离子体发射光谱测定钢铁样中硅、磷、锰、铬、镍、铜和铝的方法。     

钒渣中二氧化钛的容量法测定

本文报道钒渣中测定二氧化钛的硫酸高铈容量法，在盐酸－硫酸混酸介质中，控制磷酸浓度大于３．５ｍｏｌ／Ｌ，在用铝片还原Ｔｉ（Ⅳ）时可以消除大量钒的干扰，方法用于实际试样分析，结果较好。