高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂多残留量的研究

建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-US)选择离子监测(SIR)同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,弗罗里硅土填充柱净化,然后采用HPLC-ESI( )-MS测定。对液-质分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂在25-1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0．9996-0．9997。在0．02-1．0mg／kg浓度范围内,平均加标回收率在72．1％-98．8％之间,相对标准偏差为0．90％-7．74％。该方法简便、快速、灵敏,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。     

大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的高效液相色谱-质谱法测定

建立了LC—MS选择离子监测(SIM)同时检测大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经乙腈提取，正己烷液-液分配，Florisil柱净化，然后采用HPIE—ESI( )-MS测定。6种磺酰脲类除草剂在25～1000μg／L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．99977在0．02～1．0mg／kg范围内，平均加标回收率在72％～99％之间，相对标准偏差为0．9％～7．7％。方法的检出限低于10μg／kg。     

高效液相色谱法同时测定大豆中10种磺酰脲类除草剂的残留量

首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取、正己烷液-液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP-HPLC-二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0.1~10.0 mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9997;在     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量

建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80, v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。15种农药在2～100 μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间。对人参中15种农药在5、25和50 μg/kg 3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间。各种农药的定量限均为5 μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持。     

土壤中13种磺酰脲类除草剂多残留的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中13种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经磷酸缓冲液(pH7.8)-甲醇(体积比1∶1)振荡提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,采用多反应监测模式测定,外标法定量。13种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1～0.9999。13种除草剂在5、20μg/kg水平下的平均加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.1%～11.2%。方法的检出限(S/N=3)为0.020～0.092μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.07～0.31μg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定大豆和大米中的磺酰脲类和二苯醚类除草剂残留

建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚)在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好。方法的定量限(S/N=10)为0.01~0.02 mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%~116.1%和76.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12.2%。所建立的方法在30 min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定。     

高效液相色谱/质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留

建立了高效液相色谱/质谱法(HPLC-MS)同时检测土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品在磷酸缓冲液(pH值7.8):甲醇(8∶2,V/V)中经超声波萃取,提取液直接经固相萃取小柱净化,采用HPLC-ESI( )-MS进行定性定量分析。比较了C leanert C18,C leannertHXN和Oasis HLB 3种SPE商品柱的净化效果,结果表明C leanert C18和C leannertHXN柱的净化效果和回收率均较好。10种磺酰脲类农药的液相色谱分离在乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗脱下完成,10个化合物的保留时间在10~16 m in。10种磺酰脲类除草剂在0.1~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9964~0.9989之间;相对标准偏差在0.99%~4.26%之间。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在80.2%~104.5%之间(除苯磺隆)。本方法中10种磺酰脲类除草剂在土壤中的检出限为0.6~3.5μg/kg之间。     

高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量

提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2～10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%～115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%～9.36%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中27种磺酰脲类除草剂

采用固相萃取,用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种磺酰脲类除草剂的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、乙腈为淋洗液、0.1%乙酸-甲醇(7∶3,V/V)为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物回收率均为79.8%~124.5%,相对标准偏差(RSDs)为6.9%~9.6%,线性范围均为1~2 000μg/L,线性相关系数(R2)在0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂残留

建立了动物源性食品中20种磺酰脲类除草剂多残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪多反应监测模式下测定,采用质谱法定性,外标法定量.除草剂采用Eclipse AAA色谱柱,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相,在梯度洗脱条件下可以得到很好...     

磺酰脲类除草剂的合成及其除草活性

磺酰脲类除草剂具有用量低,活性高、选择性好、毒性小的优点。为开发和应用此类除草剂,我们合成了在氮原子上连正丁基的8个新的衍生物,并进行了室内药效测定。     

气质联用仪测定电子电气产品中多环芳烃

建立了以甲苯溶剂超声波震荡提取、离心机分离萃取液、气相色谱-质谱联用仪测定电子电气产品中16种多环芳烃组分的方法,萃取条件为:用甲苯溶剂在60℃超声波震荡60 min,外标法定量。各组分的浓度在10～500ng/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数r2大于0.994,检出限为0.05～0.30 mg/kg。方法的加标回收率为80%～120%,测定结果的相对标准偏差小于5%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中氯苯类有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中一氯代苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯6种氯苯类有机物的方法。6种氯苯类有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.002～0.005μg/mL。加标回收率为93.0%～96.5%,测定结果的相对标准偏差为3.12%～6.08%。该法可以满足水中该类有机物的测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜和粮食中的烯虫酯

建立了一种测定烯虫酯的反相高效液相色谱紫外法.样品中的烯虫酯用石油醚提取,C18ODS柱净化,以82. 5%甲醇为流动相洗脱,Phenomenex CIB(150 mm×4. 6 mmi. d,5μm)柱分离,用紫外检测器(λem=260nm)测定.研究表明,烯虫酯含量在0. 10～50. 0μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0. 998,测量结果的相对标准偏差小于4. 36%(n=5),回收率为83. 5%～102. 2%.     

高效液相色谱法测定水和尿中氟

建立了测定氟的高效液相色谱法。通过加入三乙胺使F~--La~(3 )-茜素氨羧络合剂体系更稳定。C_(18)柱,甲醇-水(18:82)作流动相,流速为1ml·min~(-1),检测波长为566nm,线性范围为0.010～1.0μg·ml~(-1),相关系数为0.9991,检出限为1ng·ml~(这-1)。用于水和尿样测定时,相对标准偏差为2.8％～4.5％,加标回收率为95％～104％。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱（P＆T-GC-MS）法测定了海洋沉积物中挥发性有机物（VOCs）的含量,优化了吹扫条件。54种VOCs在4-40μg/L范围内具有良好的线性关系,浓度测量的相对标准偏差为2．67％。14．2％,VOCs的样品加标回收率多在87．0％-127％之间,栓出限为0．07-1、87μg/kg（干重）之间。该方法亦可应用于土壤中VOCs的测定。     

气相色谱-质谱测定环境样品的质量控制与质量保证

以环境样品分析为例,指出了气相色谱-质谱技术分析测定过程的质量控制的主要因素及措施,并从内标物、替代品、进样系统、色谱柱、质谱运行状态、保留时间、标准曲线、仪器软件系统等方面对如何提高分析过程的准确度进行了讨论。     

ICP-MS法测定铝合金中的微量锡

以8-羟基喹啉三氯甲烷萃取分离铝合金样品溶液中的铝,结合高分辨电感耦合等离子体质谱仪,建立一种测定铝合金中微量锡的新方法.结果表明,该方法检出限为0.0007 ng/mL,相对标准偏差小于4％,加标回收率在96.0％～103.0％之间.与其它传统方法相比,该方法的测试结果更接近样品的真实值.     

盐酸克仑特罗片剂中克仑特罗及其杂质含量的HPLC测定

建立了测定盐酸克仑特罗片剂含量的高效液相色谱法。选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60,含20 mmol.L-1磷酸二氢钾,以磷酸调至pH 4.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长240 nm,线性范围为0.50~50.0 mg.L-1(r=0.999 9),检出限为0.5 ng,回收率在98.5~102.0%之间,RSD为2.06%~3.07%(n=5)。