辉光放电质谱测量中的相对灵敏度因子研究

辉光放电质谱(GDMS)作为高纯金属和半导体材料分析的强有力工具在国内已得到了大量应用,该文简要介绍了GDMS的基本原理和国内外应用现状,对仪器测量条件的选择、测量重复性进行了详细研究,对于含量在1 mg/kg左右的杂质,测量的重复性将产生约1%～5%的不确定度;对不同金属基体的系列标准物质进行对比研究,发现对于基体相同的样品,杂质元素在较宽的浓度范围内可以使用同样的校正系数进行校正,大部分元素的线性相关系数达到0.999以上,但对于不同基体的样品,测量中仍存在明显的基体效应,一些元素,尤其是轻质量数元素的相对灵敏度因子(RSF)设定值存在较大的偏差,并不适合定量分析,但绝大部分不超过2倍误差,可以满足半定量分析的要求。通过对GDMS定量分析中关键因素的研究,认为相对灵敏度因子的校正是GDMS测量结果可溯源性的关键。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析硅酸盐矿物基体效应的研究

标样与样品之间基体效应的差异是影响LA-ICP-MS分析结果准确度的重要因素,而元素的相对灵敏度因子(RSF)是基体效应的重要表征.本研究考察了17个玻璃标样中49种常见元素及10个电子探针天然硅酸盐矿物标样中10种主、微量元素RSF的差异,比较了以Ca,Al,Si为内标对基体效应的补偿作用及元素分馏效应的影响.结果表...     

高纯Tb4O7中痕量杂质元素的火花源质谱测定

本文采用同位素稀释和相对灵敏度因子法相结合，定量分析了高纯Ｔｂ４Ｏ７中的２０多种微量元素的含量，测定检测限０．０ｘ－０．００ｘμｇ／ｇ，大多数元素的相对标准偏差在３０％以内，用同位素稀释法分析了Ｃｕ，Ｂａ，Ｄｙ三元素，其相对标准偏差均在１０％以内。     

同位素稀释-火花源质谱法分析人参样品中微量元素

本文采用同位素稀释-火花源质谱法定量分析了吉林野山参,园参及高丽参中30多种微量元素的含量。测定下限2μg/g,相对标准偏差在5～28％以内。     

微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究

考察了自行组装的高效微量进样系统在22μL/min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应.质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为2g/L时,低质量数分析元素受到一定的干扰,而对于高质量数分析元素,其信号几乎不受基体元素干扰,归一化信号值接近1.对于体积分数为5%的有机基体样品溶液,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近0.5.实际样品中常见的基体元素K,Na,Ca和Mg质量浓度低于500mg/L,以及乙醇和乙酸体积分数小于1%时,微量进样系统均不产生显著干扰.     

化学分离—火花源质谱法测定高纯氧化钪中杂质元素

利用Ｓｃ＾３＋与ＳＯ＾２－４形成络阴离子后强烈吸附在强碱性阴离子交换树脂上的性质，分离掉大部分基体钪后，留下一小部分钪作基体。定量加入内标，利用火花源介谱单曝光法测定杂质元素。     

2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)酯萃淋树脂分离-火花源质谱法测定高纯氧化镱中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法以2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯(P_507)萃淋树脂为固定相,以HCI-NH_4CI体系为淋洗液,研究了99.999%~99.9999%的高纯Yb_2O_3中稀土杂质和Yb基体的分离条件,将杂质淋洗液富集于复合螯合剂-活性碳上,经灼烧灰化后制成样品电极,进行质谱测定.测定下限达 0.01~0.05 μg/g,可用于高纯 Yb_2O_3中杂质的测定.回收率在80%以上.     

火花源质谱法定量分析高纯氧化钬和氧化镥中痕量元素

本文采用相对灵敏度因子，研究了９９．９９９％－９９．９９９９％的Ｈｏ２Ｏ３和Ｌｕ２Ｏ３中４０余种杂质元素的火花源定量分析方法，讨论了谱线干扰。做了加入回收及生理性实验，大多数元素的相对标准偏差在３０％以内，检测下限为０．００ｘμｇ／ｇ。     

Ion Implantation Standards as a Spark Source Mass Spectrometric Surface Analysis Calibration Technique: The Analysis of B in Irradiated Zircaloy-2

Abstract

Ion implantation standards were used to calibrate a spark source mass spectrometer (SSMS) near surface region analytical method. Standards were prepared by ion implanting ¹¹B⁺ at 100 keV into Zircaloy-2 at doses in the 3 × 10¹⁵ to 3 × 10^{16 11}B atoms/cm² range. The analytical method was predicated on the idea that both standards and samples could be sparked in a SSMS under essentially identical and reproducible conditions. Calibration plots gave linear log-log results for plots of ¹¹B⁺/¹²²Sn⁺ versus B concentration in the standards. Calibration plots were determined on the basis of 5 to 6 replicate determinations for 3 different implant standard concentration levels. A series of irradiated Zircaloy-2 cladding samples were analyzed and shown to contain not more than 0.06 μg/cm² total B in the near surface region.     

化学分离－质谱法定量分析高纯Dy_2O_3中稀土杂质

以Ｐ_（５０７）萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ为淋洗液，研究了９９．９９９％～９９．９９９９％高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土与基体Ｄｙ的分离法，以及火花源质谱法的测定条件。可分析９９．９９９９％超高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土杂质，测定限０．００１～０．１×１０－６，误差３０％。     

Analysis of Frozen Aqueous Solutions by Spark Source Mass Spectroscopy

Abstract

Aqueous solutions can be analyzed directly in a spark source mass spectrograph by sparking to frozen drops of the sample solution. The minimum detection limit obtained from a 10^?8 coulomb exposure is about 5 × 10^?7 M solution concentration. Analytical precision of 8 to 30% relative is achieved through use of an internal standard added to the sample solution.     

火花源原子发射光谱法测定铬不锈钢中氮含量的研究与应用

本文通过实验确定火花源原子发射光谱法测定铬不锈钢样品氮的最佳分析条件,消除光谱干扰和基体效应,制作氮的光谱校准曲线以实现铬不锈钢中氮含量的准确测定,并对铬不锈钢样品选择、制备和定值,现场样品分析等问题进行了讨论.本方法的分析范围在0.00%～0.0730%之间,检出限为0.0005%.该方法用于在线控制分析,准确、及时、重现性好.     

质谱参数改变对化合物负离子化学电离质谱行为的影响

负离子化学电离质谱中负离子的相对丰度随着离子源压力、电子能量和离子源温度等质谱参数的改变发生了明显的变化。负离子形成过程中共振电子俘获和裂解电子俘获之间的竞争与质谱参数有关,其中以离子源温度的影响最为显著。热电子的比例随着离子源压力增大而减小,随着电子能量增大而增大。低离子源温度有利于共振俘获形成分子负离子,而高离子源温度则有利于裂解电子俘获形成碎片负离子,特别是热力学稳定的负离子。