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三联吡啶钌电化学发光因其灵敏度高而常用于生物分析.然而,常用的共反应剂三丙胺,有毒性、易挥发性且具有腐蚀性.因此,寻找新的安全、灵敏、经济的共反应剂具有十分重要的意义.本工作考察了3种胺羧酸类化合物,乙二胺四乙酸(EDTA)、氨三乙酸(NTA)和2-羟基乙二胺三乙酸(HEDTA),作为三联吡啶钌电化学发光共反应剂的可能并给出可能的机理.发现它们具有与三丙胺(TPA)不同的电化学发光行为,如不同的pH和表面活性剂响应.与传统观点不同,'-3羧基变成羧酸根离子后,可以提高电化学发光效率.在各自优化的条件下,以NTA,EDTA和HEDTA做共反应剂,三联吡啶钌的检出限分别为1,60和680fM.结果表明,NTA对三联吡啶钌电化学发光的激发效率可以比TPA更高,而且NTA的毒性、腐蚀性和挥发性小于TPA.本工作利用三联吡啶钌电化学发光建立一种高灵敏测定胺羧酸类化合物的方法,与文献报道的方法比,EDTA测定灵敏度提高4个数量级. 相似文献
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基于点击化学和重氮盐法的双共价键固定化方法,制备了一种高灵敏、可重复使用的电化学发光(ECL)适体传感器. 该方法以可卡因为分析物,以可卡因适体为分子识别物质,以钌联吡啶衍生物为ECL信号物质. 采用电化学方法在玻碳电极表面重氮化叠氮苯胺,通过点击反应连接炔基功能化的钌联吡啶衍生物标记可卡因适体,获得适体传感器. 该传感器在共反应剂存在下,产生弱的电化学发光信号,可卡因存在下,电化学发光信号增加. 基于此,建立了“信号增强”型检测可卡因的电化学发光分析新方法. 电化学发光信号与可卡因浓度在0.1 nmol·L-1 ~ 100 nmol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为60 pmol·L-1. 该传感器具有良好的稳定性,可重复多次使用. 该双共价键法在构建ECL传感器方面具有很好的应用前景. 相似文献
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以氧化铟锡(ITO)导电玻璃为基质,研制了一种SiO2/Ppy/PSS/Ru(bpy)32+复合膜修饰电极。在pH 8.00磷酸盐缓冲溶液中,马来酸氯苯那敏(CM)在修饰电极的电化学发光强度(ECL)有强增敏作用,据此建立了一种灵敏地测定马来酸氯苯那敏的电化学发光的方法。其ECL增加程度与CM的浓度在30~100μmol.L-1之间呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为9.0×10-2μmol.L-1。对2.0μmol.L-1马来酸氯苯那敏标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.3%。方法用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的测定,回收率在96.5%~98.8%之间。 相似文献
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研究了CdS量子点(CdS QDs)对三联吡啶钌(Ru(bpy)_3~(2+))电致化学发光(ECL)信号的作用,发现CdS QDs对Ru(bpy)_3~(2+)的ECL信号有良好的增敏作用,基于此建立了高灵敏的CdS QDs/Ru(bpy)_3~(2+)ECL体系。探讨了该体系的ECL机理,考察了CdS QDs的浓度、缓冲溶液p H值、扫描速率等实验参数对ECL信号的影响,优化了体系的ECL条件。基于邻苯二酚对该体系ECL信号的抑制作用,建立了邻苯二酚的ECL检测方法。在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-5)mol/L范围内,邻苯二酚的浓度与ECL信号的变化值呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.5 nmol/L,将本方法用于茶叶中邻苯二酚的检测,结果令人满意。 相似文献
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采用循环伏安(CV)法和电化学发光(ECL)法,研究了苦参碱(Matrine,MT)与联吡啶钌(Ru(bpy)23+)体系的电化学行为和电致化学发光(ECL)行为,以金电极为工作电极,建立了测定MT的ECL分析新方法。研究结果表明,在0.1 mol/LNa2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,当扫描速度为0.1V/s时,该ECL的峰高与MT在1.5×10-7~1.5×10-4 mol/L范围呈线性关系(r=0.9989),检出限(S/N=3)为7.3×10-9 mol/L。平行测定1.5×10-5 mol/L的MT溶液10次,发光强度值的相对标准偏差(RSD)为4.01%。对样品进行回收率试验,加入回收率在97.1%~104.0%之间,RSD为2.86%(n=5)。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,可用于药物中苦参碱的测定。 相似文献
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联吡啶钌体系电化学发光法测定舒必利的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用了循环伏安(CV)和电致化学发光(ECL)法,研究了舒必利增强联吡啶钌[Ru(bpy)23+]体系的电化学行为和电化学发光行为,建立了以玻碳电极为工作电极的舒必利电致化学发光分析方法。研究结果表明,在0.1mol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)中,扫描速度为100mV/s时,ECL的峰高与舒必利浓度在4.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9957,检出限(S/N=3)为5.3×10-8mol/L。连续平行测定2.0×10-5mol/L的舒必利溶液10次,发光强度值的相对标准偏差(RSD)为1.56%。对样品进行回收率试验,回收率在95.0%~105.0%之间,RSD为4.43%(n=5)。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于药物中舒必利的测定,结果满意。 相似文献
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基于固定化的三联吡啶钌电化学发光技术具有诸如节省昂贵的发光试剂、简化实验装置而易于微型化等优势,得到人们的广泛关注和研究。而硅的溶胶凝胶由于其易于掺杂和良好的成膜性能,为制备功能化材料提供了很好的方法。我们合成了羧酸衍生化的三联吡啶钌;然后,利用酰胺化反应,和(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷反应,得到硅烷化的三联吡啶钌衍生物;此衍生物和原硅酸四乙脂混合,通过酸催化水解制备得到溶胶凝胶。进而,利用旋涂技术,将所得溶胶凝胶涂在铟锡氧化物电极上,制得修饰电极。修饰电极利用多种技术进行表征,最后考察了其电化学、电化学发光的性能。我们所制得的修饰电极较为稳定,有很好的电化学发光性能。 相似文献
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联吡啶钌体系电化学发光法测定克林霉素的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了以金电极为工作电极电致化学发光测定盐酸克林霉素的方法,并采用循环伏安和电致化学发光法,研究了体系的电化学行为和电化学发光行为.研究结果表明,在0.1 mol/L的硼酸(pH 8.0)缓冲溶液中,扫描速率为100 mV/s时,ECL的峰高与盐酸克林霉素浓度在1.0×10-5 ~1.0×10-4 mol/L和1.0×10-7 ~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程分别为I(counts)=465.00×105c-133.80(r=0.996 8)和I(counts)=20.333×106c+100.25(r=0.995 9).方法的检出限为1.0×10-7 mol/L(S/N=3).连续测定2.0×10-5 mol/L的盐酸克林霉素溶液10次,发光强度值的RSD为1.74%.对样品进行加标回收率实验,回收率为93% ~102%.该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸克林霉素胶囊的测定,结果满意. 相似文献
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构建了检测ATP的新型高灵敏电化学传感器,采用扫描电镜、荧光显微镜成像技术、微分脉冲伏安法及电化学阻抗法进行表征。传感器以硅纳米颗粒通过多段DNA链与氧化铝纳米孔膜形成的三明治结构阻碍离子传导,ATP存在下,传感器中的三明治结构被破坏,使离子通道顺畅,通过检测其电流变化值达到检测目标物ATP的目的。硅纳米颗粒的应用提高了检测灵敏度,降低了背景信号;而且仅需极少量的样品即可实现对ATP的检测。结果表明,此传感器对ATP检测的线性范围为0.025~0.900 nmol/L,检出限为13 pmol/L(S/N=3)。当样品中有100倍目标物浓度的共存物质存在时,传感器仍显示出对ATP的高特异性。此传感器构建简单,再生性好,可实现对小鼠血液中痕量ATP的检测,有望应用于临床医学检测、医药工业和环境检测等领域。 相似文献
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通过绿色环保、简单易行的方法合成聚苯乙烯磺酸钠(PSS)功能化的海绵状石墨烯(3D-PSS-rGO),利用紫外-可见吸收光谱及扫描电镜对复合材料进行表征和分析,构筑了基于3D-PSS-rGO复合材料修饰玻碳电极检测瑞香素的电化学传感器。结果表明,3D-PSS-rGO/GCE对瑞香素有较强富集作用,对瑞香素表现出优异的电催化活性。在优化实验条件下,瑞香素浓度在0.08~10.0μmol/L和10.0~60.0μmol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.04μmol/L。将该传感用于祖师麻粉中瑞香素含量的检测,回收率为90.0%~96.0%。该研究为中药材中瑞香素含量的测定提供了方法参考。 相似文献
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为设计高稳定性且高灵敏度的纯金属有机骨架(MOF)电化学传感器以检测多巴胺(DA),我们选用铟基 MOF [In(2-NH3-BDC)(2-NH2-BDC)]·1.5H2O(RSMOF-1,RSMOF=resistance switchable metal-organic framework,2-NH2-H2BDC=2-氨基对苯二甲酸)修饰玻碳电极(RSMOF-1/GCE)。制备的电极RSMOF-1/GCE的DPV测试结果显示其线性范围为0.990~663 μmol·L-1、检出限为0.770 μmol·L-1。在多种干扰物质如尿酸、尿素、葡萄糖和对乙酰氨基酚存在的条件下,RSMOF-1/GCE对 DA仍具有高的选择性。理论模拟结果显示,在RSMOF-1孔道内壁的—NH2可通过氢键增强与DA分子的相互作用,使RSMOF-1/GCE具有灵敏的电化学传感DA的性能。 相似文献
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为设计高稳定性且高灵敏度的纯金属有机骨架(MOF)电化学传感器以检测多巴胺(DA),我们选用铟基 MOF [In(2-NH3-BDC)(2-NH2-BDC)]·1.5H2O(RSMOF-1,RSMOF=resistance switchable metal-organic framework,2-NH2-H2BDC=2-氨基对苯二甲酸)修饰玻碳电极(RSMOF-1/GCE)。制备的电极RSMOF-1/GCE的DPV测试结果显示其线性范围为0.990~663 μmol·L-1、检出限为0.770 μmol·L-1。在多种干扰物质如尿酸、尿素、葡萄糖和对乙酰氨基酚存在的条件下,RSMOF-1/GCE对 DA仍具有高的选择性。理论模拟结果显示,在RSMOF-1孔道内壁的—NH2可通过氢键增强与DA分子的相互作用,使RSMOF-1/GCE具有灵敏的电化学传感DA的性能。 相似文献